2014 水处理剂 阳离子型聚丙烯酰胺的技术条件和试验方法

GB/T31246—2014

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出

。

本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会归口

(SAC/TC63/SC5)。

本标准负责起草单位中海油天津化工研究设计院重庆大学北京恒聚化工集团有限责任公司

:、、、

安徽天润化学工业股份有限公司山东宝莫生物化工股份有限公司爱森中国絮凝剂有限公司广东

、、()、

慧信环保有限公司中国石油化工股份有限公司北京化工研究院燕山分院嘉善海峡净水灵化工有限公

、、

司常州科威天使环保科技有限公司中卫市江沅水务科技有限责任公司

、、。

本标准主要起草人朱传俊郑怀礼郭文礼刘彭城端木勉凌静蒋志飞郦和生沈烈翔侯群锋

:、、、、、、、、、、

王英

。

Ⅰ

GB/T31246—2014

水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺的

技术条件和试验方法

警告———本标准所使用的强酸具有腐蚀性使用时应避免吸入或接触皮肤溅到身上应立即用大

,。

量水冲洗严重时应立即就医

,。

1范围

本标准规定了阳离子型聚丙烯酰胺的要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存

、、、、。

本标准适用于水处理剂用阳离子型聚丙烯酰胺产品该产品主要用作工业用水废水和污水处理及

,、

污泥脱水处理的絮凝

。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

包装储运图示标志

GB/T191

化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T601

化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T603

试验筛技术要求和检验第部分金属丝编织网试验筛

GB/T6003.11:

化工产品采样总则

GB/T6678

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

3结构式

4要求

41外观

.

水处理剂阳离子型聚丙烯酸胺为白色或微黄色颗粒或粉末

。

42相对分子质量

.

根据用户要求提供与标称值的相对偏差不大于

,10%。

43阳离子度

.

根据用户要求提供与标称值的绝对差值不大于

,3%。

1

GB/T31246—2014

44指标要求

.

水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺按相应的试验方法测定应符合表要求

,1。

表1

项目指标试验方法

相对分子质量MM4

,≥100×105.2

阳离子度ww

,/%5.0≤≤95.05.3

固含量ww

,1/%1≥88.05.4

丙烯酰胺单体含量干基ww

(),2/%2≤0.105.5

溶解时间tt

(1g/L),/min≤605.6

水不溶物ww

,3/%3≤0.305.7

筛余物筛网ww

(1.40mm),4/%4≤55.8

筛余物筛网ww

(180μm),5/%5≥855.8

硫酸盐含量ww

(SO4),6/(g/g)6≤0.055.9

氯化物含量ww

(Cl),7/(g/g)7≤0.055.10

5试验方法

51通则

.

本标准所用试剂和水除非另有规定仅使用分析纯试剂和符合三级水的规格

,,GB/T6682。

试验中所需标准溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按的规定

、,,GB/T601、GB/T603

制备

。

52相对分子质量的测定

.

521方法提要

..

使用的氯化钠溶液将试样配制成稀溶液用乌氏粘度计测定其特性黏度按经验公式计

58.5g/L,。

算其分子量

。

522试剂和材料

..

5221氯化钠溶液

...:58.5g/L。

5222氯化钠溶液

...:117.0g/L。

523仪器设备

..、

5231乌氏粘度计见图毛细管内径时氯化钠溶液流过计时标

...(1):0.55mm(±2%)。(30±0.1)℃,

线的时间为之间

E、F100s~130s。

2

GB/T31246—2014

说明

:

底部贮球外径架置管外径

A———,26mm;L———,11mm;

悬浮水平球下部出口管外径

B———;M———,6mm;

计时球容积上部出口管外径

C———,3.0mL(±5%);N———,7mm;

上部贮球连接管内径

D———;P———,6.0mm(±5%);

计时标线工作毛细管内径

E、F———;R———,0.55mm(±2%)。

充装标线

G、H———;

图1乌氏粘度计

5232恒温水浴温度控制在

...:(30±0.1)℃。

5233温度计分度值为

...:0℃~50℃,0.1℃。

5234秒表最小分度值为

...:0.1s。

5235耐酸滤过漏斗

...:G2,40mL。

3

GB/T31246—2014

524分析步骤

..

5241氯化钠溶液流出时间的测定

...

将洁净干燥的乌氏粘度计垂直置于的恒温水浴中使球全部浸没在水面下将经

、(30±0.1)℃,D。

过耐酸滤过漏斗过滤的氯化钠溶液加入到乌氏粘度计的充装标线之间为止恒温

G2G、H,10min~

将管套一胶管用夹子夹住用洗耳球将氯化钠溶液吸入到球一半取下洗耳球开启

15min。M,。D。

管用秒表测量氯化钠溶液流过计时标线的时间重复测定次误差不超过取其平均

M。E、F。3,0.2s,

值t

0。

5242试液的制备

...

称取约试样精确至置于烧杯中加入约水置于磁力搅拌器上

0.03g,0.2mg,100mL。45mL,,

开启搅拌待试样溶解后过滤全部转移到容量瓶中加入浓度为的

。,。100mL。50.00mL117.0g/L

氯化钠溶液用水稀释至刻度摇匀

,,。

5243测定

...

按氯化钠溶液流出时间测定的步骤测定试液的流出时间t

5.2.4.1,。

525结果计算

..

5251试样溶液的相对黏度η按式计算

...r(1):

t

η=

rt…………(1)

0

式中

:

t试样溶液的流经时间单位为秒

———,(s);

t氯化钠溶液的流经时间单位为秒

0———58.5g/L,(s)。

5252试样溶液的特性黏度η以毫升每克表示按式计算

...[],(mL/g),(2):

-η-η-

2ln3(η-)-rlnr1

η-η-r12-

η=rlnr12ln3

[]æ-ö…(2)

cç2ln3-÷

èη-η-1ø

rlnr1

式中

:

η试样溶液的相对黏度单位为毫升每克

[r]———,(mL/g);

c试样溶液的浓度的数值单位为克每毫升

———,(g/mL)。

注由求得的η在表上查得相应的ηc值将ηc值除以试样浓度也可得出特性黏度η

:r2[],[][]。

表2ηr与ηc的关系

[]

c

[η]

ηr

0123456789

1.300.27210.27290.27370.27460.27540.27620.27700.27790.27870.2795

1.310.28030.28120.28200.28280.28360.28450.28530.28610.28690.2977

1.320.28860.28940.29020.29100.29180.29260.29350.24430.29510.2959

1.330.29670.29750.29830.29920.30000.30080.30160.30240.30320.3040

4

GB/T31246—2014

表2续

()

c

[η]

ηr

0123456789

1.340.30480.30560.30650.30730.30810.30890.30970.31050.31130.3121

1.350.37290.31370.31450.31530.31610.31690.31880.31850.31930.3201

1.360.30290.32170.32250.32330.32410.32490.32570.32650.32730.3281

1.370.32890.32970.33050.33130.33210.33290.33370.33450.33530.3361

1.380.33690.33770.33850.33930.34010.34090.34160.34240.34320.3450

1.390.34580.34560.34640.34720.34800.34870.34950.35030.35110.3519

1.400.35270.35350.35420.35500.35580.35660.35740.35820.36890.3597

1.410.36050.36130.36210.36280.36360.36440.36520.36600.36670.3675

1.420.36830.36910.36980.37060.37140.37220.37290.37370.37450.3753

1.430.37600.37680.37760.37840.37910.37990.38070.38140.38220.3830

1.440.38380.38450.38530.38610.38680.38760.38840.38910.38990.3907

1.450.39140.39220.39300.39730.39450.39530.39600.39680.38750.3983

1.460.39910.39980.40060.40140.40210.40290.40360.40440.40520.4059

1.470.40670.40740.40820.40890.40970.41050.41120.41200.41270.4135

1.480.41420.41500.41570.41650.41730.41800.41880.41950.42030.4210

1.490.42180.42250.42330.42400.42480.42550.42630.42700.42780.4285

1.500.42930.43000.43080.43150.43220.43300.43370.43450.43520.4360

5253相对分子质量M按式或式计算

...(3)(4):

.

M=η125

802[]…………(3)

α

η=kM

[]…………(4)

式中

:

η特性黏度单位为毫升每克

[]———,(mL/g);

k经验常数-3

———:4.75×10;

α经验常数

———:0.80。

526允许差

..

取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于

,10%。

53阳离子度的测定

.

531方法原理

..

以甲苯胺蓝为指示剂聚丙烯酰胺甲基丙磺酸钾为标准溶液滴定待测阳

(T.B),2--2-(PAMPSK),

离子试样化学计量点后微量过量的聚丙烯酰胺甲基丙磺酸钾即与甲苯胺蓝

,,2--2-(PAMPSK)(T.B)

指示液结合溶液由蓝色变为紫红色即为终点

,,。

5

GB/T31246—2014

532试剂和材料

..

5321水符合中一级水规格

...:GB/T6682。

5322溴代十六烷基吡啶

...(CPB)。

5323盐酸溶液

...:1+35。

5324聚丙烯酰胺甲基丙磺酸钾标准滴定溶液按如下步骤制备

...2--2-(PAMPSK):

配制称取聚丙烯酰胺甲基丙磺酸钾于烧杯中精确至

a):2--2-(PAMPSK)0.250g~0.350g,

加水左右搅拌溶解移入容量瓶中稀释至刻度

0.1mg。500mL,,1000mL,。

标定称取溴代十六烷基吡啶精确至置于烧杯中用水

b):(CPB)0.02g~0.04g,0.1mg,100mL,

加热溶解转移至容量瓶中稀释至刻度移取溴代十六烷基吡啶溶液

,100mL,。10mL(CPB)

于锥形瓶中加水加滴滴甲苯胺蓝指示液用聚丙烯酰胺甲

250mL,60mL,4~5(T.B),2--2-

基丙磺酸钾标准滴定溶液滴定溶液由蓝色变为紫红色即为终点同时做空白

(PAMPSK),。

试验

。

结果计算聚丙烯酰胺甲基丙磺酸钾标准滴定溶液浓度c以摩尔每升

c):2--2-(PAMPSK),(mol/

表示按式计算

L),(5):

mV

c=-

(PAMPSK)VM(V-V)×3……(5)

12010

式中

:

m溴代十六烷基吡啶的质量的数值单位为克

———(CPB),(g);

V移取溴代十六烷基吡啶溶液的体积的数值单位为毫升V

———(CPB),(mL)(=10);

V配制溴代十六烷基吡啶溶液的体积的数值单位为毫升V

1———(CPB),(mL)(1=100);

M溴代十六烷基吡啶的摩尔质量的数值单位为克每摩尔M

———(CPB),(g/mol)(=402.46);

V滴定溴代十六烷基吡啶时消耗聚丙烯酰胺甲基丙磺酸钾标准

2———(CPB)2--2-(PAMPSK)

滴定溶液的体积的数值单位为毫升

,(mL);

V滴定空白时消耗聚丙烯酰胺甲基丙磺酸钾标准滴定溶液的体积的数

0———2--2-(PAMPSK)

值单位为毫升

,(mL)。

5325甲苯胺蓝指示液溶液

...(T.B):1g/L。

533测定步骤

..

称取约试样精确至置于容量瓶中加水溶解后稀释至刻度移取

0.3g,0.2mg,500mL,,。10mL

该试液于锥形瓶中加水用盐酸溶液调节值为加滴滴甲苯胺蓝

250mL,60mL,pH3~5,4~5(T.B)

指示液边摇边用聚丙烯酰胺甲基丙磺酸钾标准滴定溶液滴定溶液颜色由蓝色变为

,2--2-(PAMPSK),

紫红色即为终点同时做空白试验

。。

534结果计算

..

阳离子度以摩尔分数w计数值以表示按式计算

,%,(6)

n

w=×

(mwVV-nM)M+n100…………(6)

11/1/2

-

其中n=(V-V)c×3

:2010

式中

:

n阳离子单体的摩尔数单位为摩尔

———(DAC),(mol);

m试料的质量的数值单位为克

———,(g);

w测得的固含量的质量分数

1———5.4;

6

GB/T31246—2014

V移取试液的体积的数值单位为毫升V

1———,(mL)(1=10);

V试液的体积的数值单位为毫升V

———,(mL)(=500);

M阳离子单体的摩尔质量的数值单位为克每摩尔M

1———(DAC),(g/mol)(1=193.67);

M丙烯酰胺单体的摩尔质量的数值单位为克每摩尔M

2———,(g/mol)(2=71.08);

V试样消耗聚丙烯酰胺甲基丙磺酸钾标准滴定溶液的体积的数值单位为

2———2--2-(PAMPSK),

毫升

(mL);

V空白消耗聚丙烯酰胺甲基丙磺酸钾标准滴定溶液的体积的数值单位为

0———2--2-(PAMPSK),

毫升

(mL);

c聚丙烯酰胺甲基丙磺酸钾标准滴定溶液的摩尔浓度的准确数值单位为

———2--2-(PAMPSK),

摩尔每升

(mol/L)。

535允许差

..

取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的相对偏差不大于

。1.0%。

54固含量的测定

.

541方法提要

..

在一定温度下将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量

,。

542仪器设备

..、

5421干燥箱温度可控制在

...:120℃±2℃。

5422称量瓶ϕ

...:60mm×30mm。

543分析步骤

..

使用预先于下干燥恒量的称量瓶称取约试样精确至置于干燥箱中在

120℃±2℃1g,0.2mg,。

下干燥取出后置于干燥器中冷却至室温称量直至恒量

120℃±2℃2h。,,。

544结果计算

..

固含量以质量分数w计数值以表示按式计算

1,%,(7):

m-m

w=10×

1m100…………(7)

式中

:

m干燥后试样与称量瓶质量的数值单位为克

1———,(g);

m称量瓶质量的数值单位为克

0———,(g);

m试料的质量的数值单位为克

———,(g)。

545允许差

..

取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于

。0.5%。

55丙烯酰胺单体含量的测定

.

551方法提要

..

试样中的丙烯酰胺单体由萃取剂萃取后以磷酸二氢钠水溶液和甲醇为流动相使用高效液相色谱

,,

仪用紫外检测器分析通过峰面积和斜率测出试样中的丙烯酸胺单体的含量

,。

7

GB/T31246—2014

552试剂和材料

..

5521水符合中一级水规格

...:GB/T6682。

5522丙烯酰胺

...。

5523异丙醇

...。

5524乙醇色谱纯

...()。

5525甲醇色谱纯

...()。

5526磷酸

...。

5527二水合磷酸二氢钠

...。

5528流动相称量二水合磷酸二氢钠准确至溶于约水中定量转移至

...:6.240g,0.001g,500mL。

容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用磷酸调节值至将甲醇和磷酸二氢钠水溶液按

2000mL,,。pH3.0。

体积比的比例配成流动相

15/85。

5529萃取剂量取异丙醇水乙醇置于容量瓶中充分混

...(Ⅰ):540mL、450mL、10mL1000mL,

匀贮存在棕色玻璃瓶中

,。

55210萃取剂量取异丙醇水乙醇置于容量瓶中充分混

...(Ⅱ):740mL、250mL、10mL1000mL,

匀贮存在棕色玻璃瓶中

,。

55211丙烯酰胺标准贮备溶液称取约丙烯酰胺精确至用约

...(1000mg/L):0.5g,0.2mg,200mL

溶剂萃取剂萃取剂溶解转移至容量瓶中并用溶剂稀释至刻度贮存于

[(Ⅰ)/(Ⅱ))=1/1]。500mL,。

玻璃瓶中盖紧瓶塞放入冰箱此溶液至少在四周内是稳定的

,,。。

55212丙烯酰胺标准溶液移取丙烯酰胺标准贮备溶液置于容量瓶

...(100mg/L):25mL,250mL

中并用溶剂稀释至刻度贮存于冰箱中此溶液可放置一周

,。,。

553仪器

..

5531高效液相色谱仪配有紫外检测器

...:。

5532过滤器滤膜孔径约

...:0.45μm。

5533微量进样器

...:100μL。

5534定量环

...:20μL。

5535超声波清洗器

...。

554分析步骤

..

5541试样制备

...

称取约试样精确至置于具塞玻璃瓶中加萃取剂加塞振荡

2g,0.2mg,25mL,10.00mL(Ⅰ),

然后加萃取剂加塞振荡

45min。10.00mL(Ⅱ),45min。

5542测定

...

在下列条件下用分析提取溶液空白溶液以及校准溶液

HPLC、:

流动相的值为的磷酸二氢钠溶液的甲醇溶液

———:85%pH3.00.02mol/L/15%;

流速

———:1.0mL/min;

柱温

———:40℃;

波长最大吸收波长

———:210nm。

555结果计算

..

丙烯酰胺单体含量以质量分数w计数值以表示按式计算

2,%,(8):

8

GB/T31246—2014

-

(σ-σ)ρV×6

w=1010×

2(σσ)mw