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文档简介
犌犅/犜36084—2018
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XkEJ¼1.00×10-6mol·L-1,Cr(VI)XkEJ¼4.00×10-7mol·L-1。
\]^l(Xw;Ç=XpH$%z:kCu2+XÇ÷øpH$%z2~6,kMn2+XÇ÷ø
pH$%z3~7,kCr(VI)XÇ÷øpH$%z1~6。
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GB/T6682@A'M(Ç&-9M¢£
GB/T14666@Aoj+,
GB/T19619TUyS+,
GB/T26813jh[ói@jjL¥
GB/T27411¡;'Mg(JK.LÛ.¢£6
3)GH7I、JKG
3.1)GH7I
GB/T14666、GB/T19619-GB/T27411.X+,-./l(\)*。
3.2JKG
6{01,l(\)*。
NPs:TUVW(nanoparticles)
AgNPsT:20XTUVW(Tween20modifiedsilvernanoparticles)
AgNPsP:XTUVW(tripolyphosphatemodifiedsilvernanoparticles)
CTAB:ýo(cetyltrimethylammoniumbromide)
Ag@AuNPs:
TUVW(Ag@Aucore/shellnanoparticles)
SPR:(surfaceplasmonresonance)
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1
犌犅/犜36084—2018
a)Cu2+X;.23
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Ö,r¥öûù(Cu+)-(Ag+);0ò,Cu+³÷øgX÷¦¢¢oÆCu2+,§¨'È%Ag
NPsTX©ª«¬,ØÝAgNPsTX®¯¼,AgNPsT÷øX°
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b)Mn2+X;.23
2µ'<*6,AgNPsP(TUVWXI8YiPQA)X6Mn2+¶·Ár
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c)Cr(VI)X;.23
2'<*6,óA½;Cr(VI)%Ag@AuNPsX¢o«¬¹(,ØÝAg@AuNPs(TU
VWXI8YiPQA)X®¯¼,Ag@AuNPs÷øX°
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5.2ÓÔÕÖ5:×ÙJÈ1500r/min。
5.3ËØ¶,×ÙJÈ11000r/min。
5.4öÙ'M(4578。
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6.1Ç:ðñGB/T6682&.XáÞÇq6ÞLÿuXÇ。
6.2â(AgNO3)。
6.320。
6.4ãäoå(NaBH4)。
6.5æç(HCl):ρ(HCl)=1.19g/mL。
6.6Cu2+]ø:犮(Cu2+)=1000mg/L,èDÆ5%XHCl。
6.7å(Na5P3O10)。
6.8ä¢oå(NaOH)。
6.9Mn2+]ø:犮(Mn2+)=1000mg/L,èDÆ5%XHCl。
6.10éêå(C6H5Na3O7·2H2O)。
6.11ëì(AuCl3·HCl·4H2O):kEAAu¥≥47.8%。
6.12çíî(NH2OH·HCl)。
6.13ýo(NBrC19H42)。
6.14Åþï(K2Cr2O7)。
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2
犌犅/犜36084—2018
LÆ15℃~35℃;òóLÆ20℃~25℃。
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9.1犆狌2+567
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-AgNPsT÷øgÿ!ö."HCl÷ø,õ#;$ÿ!ö."w;9=,õ#,%&öÒò
·,2406nmxÐ6;.ÁjL。
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9.1.367
9.1.3.1SV+,5bR
-Ø*gÿ!660μLXAgNPsT÷ø(A.2.1)-140μLç÷ø(A.1.4),õ#,$ÿ!
200μLw;9=,õ#,%&5min~10min,$ÿ!1mLáÞÇ。
9.1.3.2SV+,567
2
Ìgÿ!9=÷ø,AÇ+Y,2406nmxÐ6;.ÁjL。
9.1.4cdef5gb
9.1.4.1hi+,5bR
-5¿Ø*g@dÿ!660μLXAgNPsT(A.2.1)-140μLç÷ø(A.1.4),õ#,$@d
ÿ!200μLJ0æLXCu2+]^÷ø(A.1.5),õ#,%&5min~10min(ÞE{,^÷øgCu2+X
æL@dÆ0mol/L、7.50×10-9mol/L、2.00×10-8mol/L、5.00×10-8mol/L、1.00×10-7mol/L、
1.50×10-7mol/L),$@dÿ!1mLáÞÇ。
9.1.4.2hi+,567
2
Ìg-.ÿ!kJ0Cu2+æLX,^÷ø,AÇ+Y,2406nmxÐ6;.ÁjL。
9.1.4.3fCjk
_`BC9.1.4.2H/XÁjLÙÚ,A犃0/犃[_F(1)¥0]Æ12],,^÷øgCu2+XæLÆ
32]4Iz¹56。
犃0犪犮
犃=5+犫……(1)
Fg:
犃0———'»÷ø2406nm?XÁjL;
3
犌犅/犜36084—2018
犃———,^÷ø2406nm?XÁjL;
犪———z¹56X7Ï;
犫———z¹56X89;
犮———ÿ!/¡;E¶!Cu2+XæL,uvÆ:;<=>(μmol/L)。
9.1.5lmno
ô9.1.3.2;HX406nm?XÁjL?犃s(!F(2),ÎHX犮@Æw;9=gCu2+XæL。
犮5犃0-犫犃s……(2)
=×犪犃s
Fg:
犃s———9=÷ø2406nm?XÁjL。
9.1.6ip>
7.50×10-9mol/L~2.00×10-8mol/L¶·,ÿ%AB≤50%;2.00×10-8mol/L~5.00×
10-8mol/L¶·,ÿ%AB≤30%;5.00×10-8mol/L~1.50×10-7mol/L¶·,ÿ%AB≤20%。
9.2犕狀2+567
9.2.1\?]^
-AgNPsP÷øgÿ!ö."XNaOH÷ø,õ#;$ÿö."w;9=,õ#,%&öÒ
ò·,2390nmxÐ6;.ÁjL。
9.2.2_`Sa
_9.2.3X&.;ä'»9M,(áÞÇ()9=。
9.2.367
9.2.3.1SV+,5bR
-Ø*gÿ!900μLXAgNPsP÷ø(A.2.2)-50μLXNaOH÷ø(A.1.7),õ#,$ÿ!
50μLw;9=,õ#,%&15min~20min,$ÿ!1mLáÞÇ。
9.2.3.2SV+,564
2
Ìgÿ!9=÷ø,AÇ+Y,2390nmxÐ6;.ÁjL。
9.2.4cdef5gb
9.2.4.1hi+,5bR
-5¿Ø*g@dÿ!900μLXAgNPsP(A.2.2)-50μLXNaOH÷ø(A.1.7),õ#,$@
dÿ!50μLJ0æLXMn2+]^÷ø(A.1.8),õ#,%&15min~20min(ÞE{,^÷øg
Mn2+XæL@dÆ0mol/L、1.00×10-6mol/L、5.00×10-6mol/L、1.00×10-5mol/L、1.50×
10-5mol/L、2.00×10-5mol/L),$@dÿ!1mLáÞÇ。
9.2.4.2hi+,567
2
Ìg-.ÿ!kJ0Mn2+æLX,^÷ø,AÇ+Y,2390nmxÐ6;.ÁjL。
4
犌犅/犜36084—2018
9.2.4.3fCjk
_`BC9.2.4.2H/XÁjLÙÚ,A犃0/犃[_F(3)¥0]Æ12],,^÷øgMn2+XæL
Æ32]4Iz¹56。
犃0犪犮
犃=20+犫……(3)
Fg:
犃0———'»÷ø2390nm?XÁjL;
犃———,^÷ø2390nm?XÁjL;
犪———z¹56X7Ï;
犫———z¹56X89;
犮———ÿ!/¡;E¶!Mn2+XæL,uvÆ:;<=>(μmol/L)。
9.2.5lmno
ô9.2.3.2;HX390nm?XÁjL?犃s(!F(4),ÎHX犮@Æw;9=gMn2+XæL。
犮20犃0-犫犃s……(4)
=×犪犃s
Fg:
犃s———9=÷ø2390nm?XÁjL。
9.2.6ip>
5.00×10-8mol/L~1.00×10-6mol/L¶·,ÿ%AB≤50%;1.00×10-6mol/L~5.00×
10-6mol/L¶·,ÿ%AB≤30%;5.00×10-6mol/L~2.00×10-5mol/L¶·,ÿ%AB≤20%。
9.3犆狉(犞犐)567
9.3.1\?]^
-pHÆ2XkCTABXAg@AuNPs÷øgÿ!ö."Xw;9=,õ#,%&öÒò·,
2520nmxÐ6;.ÁjL。
9.3.2_`Sa
_9.3.3X&.;ä'»9M,(áÞÇ()9=。
9.3.367
9.3.3.1SV+,5bR
-Ø*gÿ!1.90mLpHÆ2XkCTABXAg@AuNPs÷ø(A.2.3),ÿ!100μLw;
9=,õ#,%&25min~30min。
9.3.3.2SV+,567
2
Ìgÿ!9=÷ø,AÇ+Y,2520nmxÐ6;.ÁjL。
5
犌犅/犜36084—2018
9.3.4cdef5gb
9.3.4.1hi+,5bR
-5¿Ø*g@dÿ!1.90mLpHÆ2XkCTABXAg@AuNPs÷ø(A.2.3),$@dÿ
!100μLJ0æLXCr(VI)]^÷ø(A.1.14),õ#,%&25min~30min[ÞE{,^÷øgCr
(VI)XæL@dÆ0mol/L、1.00×10-7mol/L、1.00×10-6mol/L、3.00×10-6mol/L、5.00×
10-6mol/L、8.00×10-6mol/L]。
9.3.4.2hi+,567
2
Ìg-.ÿ!kJ0Cr(VI)æLX,^÷ø,AÇ+Y,2520nmxÐ6;.Á
jL。
9.3.4.3fCjk
_`BC9.3.4.2H/XÁjLÙÚ,A犃0/犃[_F(5)¥0]Æ12],,^÷øgCr(VI)XæL
Æ32]4Iz¹56。
犃0犪犮
犃=20+犫……(5)
Fg:
犃0———'»÷ø2520nm?XÁjL;
犃———,^÷ø2520nm?XÁjL;
犪———z¹56X7Ï;
犫———z¹56X89;
犮———ÿ!/¡;E¶!Cr(VI)XæL,uvÆ:;<=>(μmol/L)。
9.3.5lmno
ô9.3.3.2;HX520nm?XÁjL?犃s(!F(6),ÎHX犮@Æw;9=gCr(VI)XæL。
犮20犃0-犫犃s……(6)
=×犪犃s
Fg:
犃s———9=÷ø2520nm?XÁjL。
9.3.6ip>
1.00×10-8mol/L~5.00×10-7mol/L¶·,ÿ%AB≤80%;5.00×10-7mol/L~2.00×
10-6mol/L¶·,ÿ%AB≤50%;2.00×10-6mol/L~8.00×10-6mol/L¶·,ÿ%AB≤30%。
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1);9¢£;
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d);9YV:Cu2+、Mn2+、Cr(VI)æL0+XÀ?-ÿ%]^ZB。
7
犌犅/犜36084—2018
xy犃
(z{Cxy)
&'|}5bR
犃.1+,5~b
犃.1.1*+,:犮(犃犵犖犗3)=0.02犿狅犾/犔
z[170mgâ(6.2)÷}EüÇg,bcH50.0mL。
犃.1.2-20*+,:q4< 10%
z[5.00g20(6.3)÷45.0mLüÇg。
犃.1.3*+,:犮(犖犪犅犎4)=0.1犿狅犾/犔
z[37.8mgãäoå(6.4)÷4℃}EüÇg,bcH10.0mL,$(¶!2h^}I。
犃.1.4+,:犮(犎犆犾)=0.1犿狅犾/犔
ô835μLæç(6.5)ÿ!/}EüÇg,bcH100mL。
犃.1.5犆狌2+i+,
ôCu2+]ø(6.6)(üDzàbcHæLÆ3.75×10-8mol/L、1.00×10-7mol/L、2.50×
10-7mol/L、5.00×10-7mol/L、7.50×10-7mol/L。
犃.1.6*+,:犮(犖犪5犘3犗10)=4犿犿狅犾/犔
z[147mgå(6.7)÷}EüÇg,bcH100mL。
犃.1.7*+,:犮(犖犪犗犎)=0.1犿狅犾/犔
z[200mgä¢oå(6.8)÷}EüÇg,bcH50.0mL。
犃.1.8犕狀2+i+,
ôMn2+]ø(6.9)(üDzàbcHæLÆ2.00×10-5mol/L、1.00×10-4mol/L、2.00×
10-4mol/L、3.00×10-4mol/L、4.00×10-4mol/L。
犃.1.9*+,:犮(犆6犎5犖犪3犗7·2犎2犗)=0.02犿狅犾/犔
z[294mgéêå(6.10)÷}EüÇg,bcH50.0mL。
犃.1.10*+,:犮(犎犃狌犆犾4)=5犿犿狅犾/犔
ô1.00gëì(6.11)÷}EüÇg,bcH485mL。
犃.1.11*+,:犮(犖犎2犗犎·犎犆犾)=62.5犿犿狅犾/犔
z[434mgçíî(6.12)÷}EüÇg,bcH100mL。
8
犌犅/犜36084—2018
犃.1.12*+,:犮(犆犜犃犅)=0.1犿狅犾/犔
z[1.82gýo(6.13)÷}EüÇg,bcH50.0mL。
犃.1.13犆狉(犞犐)iR,:犮[犆狉(犞犐)]=1.00×10-3犿狅犾/犔
z[58.8mgÅþï(6.14),÷}EüÇg,bcH100mL。
犃.1.14犆狉(犞犐)i+,
ôCr(VI)]^~8ø(A.1.13)(üDzàbcHæLÆ2.00×10-6mol/L、2.00×
10-5mol/L、6.00×10-5mol/L、1.00×10-4mol/L、1.60×10-4mol/L。
犃.2
.、/、0¡12&'|}5bR
犃.2.1犃犵犖犘狊犜*+,5bR
<*6(òóLÆ20℃~25℃),ô1mLXAgNO3Ç÷ø(A.1.1)-1mL20Ç÷
ø(A.1.2)-.ÿ!/97mLáÞÇg,ÓÔÕÖÀ#(ÕÖËLJÈ600r/min),ÓÔÕÖ²
ÿ!1mLXNaBH4(A.1.3)Ç÷ø,ÿTUÓÔÕÖɼò,djFS24h。AgNPsT
XWûÆ15nm~20nm。
犃.2.2犃犵犖犘狊犘*+,5bR
<*6(òóLÆ20℃~25℃),ô1mLAgNO3Ç÷ø(A.1.1)ÿ!/100mL
åÇ÷ø(A.1.6)g,ÓÔÕÖÀ#(ÕÖËLJÈ600r/min),ÓÔÕÖ²ÿ!1mLX
NaBH4Ç÷ø(A.1.3),ÿTUÓÔÕÖ5min,djFS24h。AgNPsPXWûÆ
10nm~30nm。
犃.2.3犃犵@犃狌犖犘狊*+,5bR
<*6(òóLÆ20℃~25℃),ô1mLXAgNO3÷ø(A.1.1)-2.5mLéêåÇ
÷ø(A.1.9)-.ÿ!/96.5mLáÞÇg,ÓÔÕÖÀ#(ÕÖËLJÈ600r/min),ÓÔÕÖ
²ÿ!1mLXNaBH4Ç÷ø(A.1.3),ÿTUÓÔÕÖɼò,djFS2h。Ag@Au
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÷ø(A.1.11)x5mL,ÿTUÓÔÕÖ45min,djFS24h。
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