质量手册4.5.14 方法的选择、验证和确认

4.5.14方法的选择、验证和确认4.5.14.1总则检验检测方法是实施检验检测的依据，使用适合的检验检测方法和程序开展检验检测工作，是检验检测结果准确性、可靠性的保证。所建立和保持[机构代码]/CX4.5.14.1《检验检测方法控制程序》，对检验检测方法进行有效控制和管理，适当时，包括测量不确定度的评定以及使用统计技术进行数据分析。4.5.14.2检验检测方法分类（1）标准方法（国际标准、国际区域性标准、国家标准、行业标准和地方标准等）。（2）非标准方法（知名技术组织、科学书刊公布的或仪器设备制造商指定的方法，自制方法）。（3）其他方法（超出其范围使用的检验检测方法，必须取得客户书面认可）。4.5.14.3检验检测方法选择（1）本所应优先使用标准方法，并确保使用标准的最新有效版本（除非不合适或不可能做到）。必要时，是否补充方法使用的细则以确保应用的一致性。根据仪器设备的使用和操作的使用说明书或指导书，以及处置、准备检验检测样品的指导书或技术标准，按[机构代码]/CX4.5.14.2《检验检测工作控制程序》对样品进行检验检测，以确保检验检测活动的开展，保证检验检测结果准确。检验检测工作流程图（见附件7）。（2）在初次使用标准方法前，应进行验证，并提供相关证明材料。具体按[机构代码]/CX4.5.14.3《开展新工作项目评审程序》执行。（3）在使用非标准方法前应进行确认，以确保该方法适用于预期用途，并提供相关证明材料。具体按[机构代码]/CX4.5.14.4《非标方法控制程序》执行。（4）定期跟踪方法的变化，并重新进行验证或确认，并提供相关证明材料。（5）当客户建议的方法不适合或已过期时，应通知客户。如果客户坚持使用不适合或过期的方法时，应在委托合同和结果报告中予以说明，应在结果报告中明确该方法获得资质认定的情况。（6）非标准方法（含自制方法）的使用，应事先征得客户同意，并告知客户相关方法可能存在的风险。4.5.14.4作业指导书的编写如果标准、规范、方法不能被操作人员直接使用，或其内容不便于理解，规定不够简明或缺少足够的信息，或方法中有可选择的步骤，会在方法运用时造成因人而异，可能影响检验检测数据和结果正确性时，则应制定作业指导书（含附加细则或补充文件），确保所有与工作有关的指导书、标准、手册和参考资料保持现行有效并易于员工取阅。具体按[机构代码]/CX4.5.14.5《质量标准控制程序》执行。4.5.14.5方法验证4.5.14.5.1在引入方法前，本所应验证能够正确地运用该方法，以确保实现所需的方法性能。4.5.14.5.2在初次使用标准方法前，按[机构代码]/CX4.5.14.3《开展新工作项目评审程序》和[机构代码]/CX4.5.14.1《检验检测方法控制程序》进行技术能力的验证。证明结果的准确性和可靠性，如精密度、线性范围、检出限、定量限、适用的浓度范围和样品基体、正确度和精密度等方法特性指标，尤其对于痕量分析和超痕量分析,还需关注检出限、定量限等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。4.5.14.5.3验证中应关注检测方法中提供的限制说明、浓度范围和样品基体，应确保选择的方法在限量点附近给出可靠的结果，其具体验证方法执行[机构代码]/CX4.5.14.1《检验检测方法控制程序》。4.5.14.5.4在进行微生物检测方法验证时，样品的选择最好采用自然污染样品或人为添加目标微生物的样品进行方法验证检测。4.5.14.5.5如果标准发布机构修订了标准方法，本所依据方法变化的内容识别标准变化，必要时应重新进行方法验证。当标准方法发生变更涉及到技术能力发生变化，如检测方法原理、仪器设备、环境设施、操作方法、方法适用范围等，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。4.5.14.5.6当设备、环境变化可能影响检测结果或不满足制造商的要求时，本所应对检测方法特性重新进行验证。4.5.14.5.7技术负责人对本所所使用的检验检测方法的适应性和执行标准的有效性负责；对检验检测活动制定相关程序，并保证检验检测方法和制定的程序与所要求的准确度和有关检验检测的标准规范一致。4.5.14.5.8本所检测活动中建立和执行与检测方法要求相匹配的校准曲线，如需要，在定期使用中间浓度水平的校准标样检查校准曲线，建立检查结果可否接受的判定标准。4.5.14.5.9本所应保存标准方法验证记录，保存期为6年。4.5.14.6环境监测按[机构代码]/CX4.5.14.7《环境监测管理程序》执行。4.5.14.7偏离偏离指一定的允许范围、一定的数量和一定的时间段等条件下的书面许可。如确需方法偏离，经技术判断和批准，并征得客户同意。具体按[机构代码]/CX4.5.14.6《允许偏离处理程序》执行。4.5.14.8方法确认4.5.14.8.1本所针对超出预定范围使用的标准方法、或任何对标准方法的修改，都必须进行确认。需要时应制定作业指导书。任何对标准方法的修改，包括超出适用的浓度范围或基体范围、采用分析性能更佳的替代技术等，本所均需进行确认。必要时确认应尽可能全面，以满足预期用途或应用领域的需要。可用以下一种或多种技术进行方法确认：a)通过检测方法的适用的浓度范围和样品基体、检出限、定量限、线性范围、正确度、精密度等特性对检测方法进行确认。本所应能解释说明检出限和定量限的获得方法或过程。b)使用参考标准或标准物质进行校准或评估偏倚和精密度，如可行，使用有证标准物质(CRMs)评估方法正确度。使用的有证标准物质应尽可能与样品基体一致。分析物的水平也应在方法的适用范围内。应关注客户需求的浓度水平及规定的限量附近的检测性能特性。如无合适基体的有证标准物质，应进行回收率研究或与具有可比性的标准方法或公认的检测方法进行比对；c)对影响结果的因素进行系统性评审。当设备、环境变化可能影响检测结果或不满足制造商的要求时，应对检测方法特性重新进行确认。；d)通过改变控制检测方法的稳健度，如培养箱温度、加样体积等；e)与其他已确认的方法进行结果比对；f)实验室间比对；g)根据对方法原理的理解以及抽样或检测方法的实践经验，评定结果的测量不确定度。4.5.14.8.2当修改已确认过的方法时，应确定这些修改的影响。当发现影响原有的确认时，应重新进行方法确认。当设备、环境变化可能影响检测结果或不满足制造商的要求时，也应对检测方法特性重新进行确认。4.5.14.8.3当微生物检验非标方法确认时，参照相关标准进行。4.5.14.8.4当按预期用途评估被确认方法的性能特性时，应确保与客户需求相关，并符合规定要求。本所须能解释和说明检出限和定量限的获得方法或过程。当设备、环境变化可能影响检测结果时，本所需对检测方法特性重新进行确认。4.5.14.8.5本所须保存以下方法确认记录：a)使用的确认程序；b)规定的要求；c)确定的方法性能特性；d)获得的结果；e)方法有效性声明，并详述与预期用途的适宜性。4.5.14.8.6本所在执行产品监督检验任务时不采用非标准方法。4.5.14.9支持性文件4.5.14.9.1[机构代码]/CX4.5.14.1《检验检测方法控制程序》4.5.14.9.2[机构代码]/CX4.5.14.2《检验检测工作控制程序》4.5.14.9.3[机构代码]/CX4.5.14.