2023 三苯基膦氯化铑

GB/T23519—2023

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替三苯基膦氯化铑与相比除结构调整和编

GB/T23519—2009《》,GB/T23519—2009,

辑性改动外主要技术变化如下

,:

增加了三苯基膦氯化铑的标记见第章

a)(4);

增加了三苯基膦氯化铑的分子式和结构式见

b)(4.1);

更改了杂质元素的含量上限将含量由不大于更改为不大于

c)Fe、Ni、Pb,Fe0.002%0.005%;

将含量由不大于更改为不大于将含量由不大于更改为不大

Pb0.003%0.002%;Ni0.005%

于见年版的增加了等杂质元素的控制指标见

0.002%(5.1,20093.1.2),Mg、Zn、Mn(5.1);

增加了三苯基膦氯化铑质量分数的要求及测试方法见和附录

d)(5.1、6.1.1A);

更改了溶解性试验将溶解性试验更改为甲苯不溶物质量分数并增加了测试方法见

e),,(5.2、6.2

和附录年版的

B,20093.2、4.3);

更改了铑质量分数的测定方法将按测定改为按的规定进行

f),“YS/T561”“GB/T34609.1”

见年版的

(6.1.2,20094.1);

更改了杂质元素质量分数的测定方法将按测定改为按的规定

g),“YS/T363”“GB/T34609.2

进行见年版的

”(6.1.3,20094.2);

增加了检验结果的数值按的规定进行修约并采用修约值比较法判定见

h)GB/T8170,(7.5.1);

增加了产品包装标志的要求产品的包装箱标志应符合的规定见

i),GB/T190(8.1.2);

增加了测定三苯基膦氯化铑质量分数使用水质的要求应符合中一级水的规定见

j)GB/T6682(

A.2)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国有色金属工业协会提出

。

本文件由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本文件起草单位贵研铂业股份有限公司贵研化学材料云南有限公司郴州高鑫材料有限公司

:、()、、

云南贵金属实验室有限公司有色金属技术经济研究院有限责任公司浙江微通催化新材料有限公司

、、、

陕西瑞科新材料股份有限公司西安凯立新材料股份有限公司山东有研国晶辉新材料有限公司

、、。

本文件主要起草人侯文明姜婧沈善问雷婧朱武勋刘桂华向磊晏彩先潘剑明杨拥军

:、、、、、、、、、、

周爱玲王冠群杜冰王金营贺昕张高鹏吴松王慧陈豪

、、、、、、、、。

本文件及其所代替的文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为

———2009GB/T23519—2009;

本次为第一次修订

———。

Ⅰ

GB/T23519—2023

三苯基膦氯化铑

1范围

本文件规定了三苯基膦氯化铑的标记技术要求试验方法检验规则标志包装运输贮存及随

、、、、、、、

行文件和订货单内容

。

本文件适用于石油化工精细化工合成医药等行业反应催化用三苯基膦氯化铑

、、。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

危险货物包装标志

GB/T190

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

铑化合物化学分析方法第部分铑量的测定硝酸六氨合钴重量法

GB/T34609.11:

铑化合物化学分析方法第部分银金铂钯铱钌铅镍铜铁锡锌

GB/T34609.22:、、、、、、、、、、、、

镁锰铝钙钠钾铬硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

、、、、、、、

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4标记

名称三苯基膦氯化铑

:

分子式

:RhCl[(C6H5)3P]3

结构式

:

三苯基膦氯化铑产品标记按产品名称分子式结构式的顺序表示

、、。

示例按本文件制造的三苯基膦氯化铑产品标记为

::

GB/T23519-RhCl[(C6H5)3P]3

1

GB/T23519—2023

5技术要求

51化学成分

.

产品的化学成分应符合表的规定

1。

表1化学成分

%

三苯基膦氯化铑

质量分数Rh杂质元素质量分数不大于

质量分数,

不小于

AlMgZnCuFeNiPbPdPtMn

9511.00~11.11

0.0050.0050.0050.0020.0050.0020.0020.0020.0020.002

52甲苯不溶物质量分数

.

三苯基膦氯化铑中甲苯不溶物质量分数应小于

1%。

53外观质量

.

三苯基膦氯化铑应为红褐色晶体

。

6试验方法

61化学成分

.

611三苯基膦氯化铑质量分数的测定按附录的规定进行

..A。

612产品中金属铑质量分数的测定按的规定进行

..GB/T34609.1。

613杂质元素质量分数的测定按的规定进行

..GB/T34609.2。

62甲苯不溶物质量分数

.

甲苯不溶物质量分数的测定按附录的规定进行

B。

63外观质量

.

三苯基膦氯化铑的外观质量用目视检查

。

7检验规则

71检查和验收

.

711产品由供方或第三方进行检验保证产品质量符合本文件及订货单的规定

..,。

712需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验如检验结果与本文件及订货单的规定不符时

..。,

应以书面形式向供方提出由供需双方协商解决属于外观质量的异议应在收到产品之日起内提

,。,3d

出属于化学成分和甲苯不溶物的异议应在收到产品之日起内提出如需仲裁应由供需双方在

;,15d。,

需方共同取样或协商确定

。

2

GB/T23519—2023

72组批

.

产品应成批提交验收每批应由一次投料生产的产品组成

,。

73检验项目

.

每批产品应进行化学成分甲苯不溶物质量分数和外观质量的检验

、。

74取样

.

741产品化学成分甲苯不溶物质量分数的取样同一批产品混合均匀从不同部位取产品总量的

..、:,

最少不小于再用四分法缩分至检验所需数量

5%,10g,。

742产品外观质量逐瓶检验

..。

75检验结果的判定

.

751检验结果的数值按的规定进行修约并采用修约值比较法判定

..GB/T8170,。

752产品检验项目化学成分甲苯不溶物质量分数中任意一项的检验结果不合格时则判该批产品

..、,

不合格外观质量检验不合格则判该瓶产品不合格

,,。

8标志包装运输贮存及随行文件

、、、

81标志

.

811产品标志

..

在检验合格的产品上应有如下标志

:

供方名称

a);

产品名称

b);

生产批次

c);

数量

d);

生产日期

e)。

812包装标志

..

产品的包装箱标志应符合的规定

GB/T190。

82包装运输贮存

.、、

821产品应装入聚丙烯或聚乙烯塑料瓶中密封整齐放入木箱或纸箱内箱内空隙用纸屑泡沫塑

..,。,、

料等进行填充不应有松动现象

,。

822产品可用铁路公路水运等方式运输

..、、。

823产品应放于阴凉干燥处严防受潮

..、,。

83随行文件

.

每批产品应附有随行文件其中除应包括供方信息产品信息本文件编号出厂日期或包装日期

,、、、,

还宜包括

:

产品合格证内容如下

a),:

检验项目及其结果或检验结论

●,

3

GB/T23519—2023

批量和批号

●,

检验日期

●,

检验员签名或盖章

●;

其他

b)。

9订货单内容

需方可根据自身的需要在订购本文件所列产品的订货单内列出如下内容

,:

产品名称

a);

批号

b);

净重或件数

c)();

本文件编号

d);

其他

e)。

4

GB/T23519—2023

附录A

规范性

()

三苯基膦氯化铑质量分数的测定高效液相色谱法

警示———使用本附录的人员应有实验室工作的实践经验本附录并未指出所有可能的安全问题

。。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

,。

A1方法原理

.

试料用二氯甲烷充分溶解后利用高效液相色谱仪测定试料的质量分数三苯基膦氯化铑质量分数

,,

的测定范围

:90.0%~99.0%。

A2试剂和材料

.

除非另有说明在分析中仅使用确定为色谱纯试剂和符合中规定的一级水

,GB/T6682。

A21流动相

..

甲醇水为

∶60∶40。

A22固定相

..

柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂

C18()。

A23三苯基膦氯化铑对照液

..

称取精确至三苯基膦氯化铑粉末质量分数置于的烧杯中加

0.050g(0.0001g)(≥99%)25mL,

入二氯甲烷加热溶解完全后移入的容量瓶中并用二氯甲烷稀释至刻度混匀此溶液

5mL,25mL,,。

中含有的三苯基膦氯化铑用时现配

1mL2.0mg。。

A24三苯基膦氯化铑标准溶液

..

移取三苯基膦氯化铑对照液用流动相稀释定容至混匀得到三苯

5mL(A.2.3),(A.2.1)100mL,,

基膦氯化铑质量分数为分别移取三苯基膦氯化铑对照液用

0.10mg/mL;1mL、2mL、5mL(A.2.3),

流动相稀释定容至混匀得到三苯基膦氯化铑质量分数分别为

(A.2.1)10mL,,0.20mg/mL、0.40mg/mL、

直接移取三苯基膦氯化铑对照液该溶液三苯基膦氯化铑质量分数为

1.00mg/mL;2mL(A.2.3),

得到的标准工作曲

2.00mg/mL;0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.40mg/mL、1.00mg/mL、2.00mg/mL

线溶液

。

A3仪器与设备

.

A31高效液相色谱仪HPLC

..()

具有紫外检测器检测器检测波长为柱温为进样量为流速为

(PDA);254nm;25℃;10μL;

1mL/min。

A32天平

..

感量

0.01mg。

5

GB/T23519—2023

A4样品

.

样品装入带有内外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中严密封口避光保持干燥备用

、,、,。

A5试验步骤

.

A51试料溶液的配制

..

精确称取称样品精确至置于的烧杯中加入二氯甲烷加

0.025g(A.4)(0.0001g),25mL,5mL,

热溶解完全后用流动相溶解完全后移至的容量瓶中并用流动相稀释至刻度

,(A.2.1)100mL,(A.2.1)

线混匀用时现配

,,。

A52平行试验

..

独立地进行三次测定取其平均值

,。

A53空白试验

..

随同试料做空白试验

。

A54测定

..

A541工作曲线绘制

...

在选定的仪器条件下进样三苯基膦氯化铑标准溶液按编好的程序顺序进行测定以三

,(A.2.4),。

苯基膦氯化铑浓度为横坐标峰面积值为纵坐标由仪器自动绘制工作曲线工作曲线相关系数r

,,。()≥

0.9999。

A542试液的测定

...

进样试料溶液用与绘制工作曲线相同的条件及程序进行测定计算并打印检测结果

(A.5.1),。。

A6试验数据的处理

.

三苯基膦氯化铑含量以三苯基膦氯化铑的质量分数w计按公式计算

1,(A.1):

AC

w=x·1×

1AC100%…………(A.1)

1·0

式中

:

A测得样品的峰面积值单位为微伏秒

x———,(μVs);

A测得对照品的峰面积值单位为微伏秒

1———,(μVs);

C测得对照品的真实浓度值单位为毫克每毫升

1———,(mg/mL);

C测得样品浓度的理论值单位为毫克每毫升

0———,(mg/mL)。

计算结果按的规则进行修约保留小数点后两位有效数字

GB/T8170,。

A7相对允许差

.

实验室之间分析结果的相对允许差应不大于

5%。

A8试验报告

.

试验报告应包括如下内容

:

试样名称

———;

6

GB/T23519—2023

使用的分析方法

———;

所得谱图及数据

———;

试验日期

———;

其他基本试验步骤的差异和观察到的异常现象

———。

7

GB/T23519—2023

附录B

规范性

()

甲苯不溶物质量分数的测定重量法

B1方法提要

.

试料经甲苯溶解后过滤采用重量法测定甲苯不溶物质量分数三苯基膦氯化铑化合物中甲苯不

,,。

溶物质量分数的测定范围

:0.10%~2.00%。

B2试剂

.

在分析中均使用分析纯的试剂

。

B21甲苯

..。

B3设备

.

天平感量

:0.01mg。

B4试验步骤

.

B41试料

..

称取试样精确到

2.5g,0.0001g。

B42平行试验

..

独立地进行两次测定取其平均值

,。

B43空白试验

..

随同试料做空白试验

。

B44测定

..

将试样置于圆底烧瓶中加入甲苯于回流趁热用已恒重的玻

200mL,100mL,90℃15min,G4

璃砂芯坩埚抽滤室