2023 戊唑醇悬浮剂

GB/T29381—2023

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替戊唑醇悬浮剂与相比除结构调整和编辑

GB/T29381—2012《》,GB/T29381—2012,

性改动外主要技术变化如下

,:

删除了技术指标的规格见年版的

———250g/L(20123.2);

增加了技术指标的和规格见

———25%、30%50%(4.2);

更改了持久起泡性技术指标见年版的

———(4.2,20123.2);

更改了值技术指标见年版的

———pH(4.2,20123.2);

更改了热储稳定性技术指标见年版的

———(4.2,20123.2、4.11);

更改了戊唑醇质量分数测定的气相色谱法见年版的

———(5.5.1,20124.4.2);

更改了戊唑醇质量分数测定的仲裁法见年版的

———(5.5.1,20124.4.1);

删除了产品的检验与验收见年版的

———(20124.12);

增加了检验规则见第章

———(6);

增加了验收和质量保证期见第章

———(7);

删除了悬浮剂的密度测定见年版的附录

———(2012B)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出

。

本文件由全国农药标准化技术委员会归口

(SAC/TC133)。

本文件起草单位拜耳作物科学中国有限公司江苏东宝农化股份有限公司山东滨农科技有限

:()、、

公司浙江天丰生物科学有限公司浙江世佳科技股份有限公司江苏剑牌农化股份有限公司浙江新安

、、、、

化工集团股份有限公司江苏七洲绿色化工股份有限公司山东中新科农生物科技有限公司青岛瀚生

、、、

生物科技股份有限公司沈阳沈化院测试技术有限公司

、。

本文件主要起草人王海霞鲁忠华董吉卫刘忠杰陈红丹徐丽娟朱晶晶秦龙胡春红王世辉

:、、、、、、、、、、

肖天池奚望丁君

、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为

———2012GB/T29381—2012;

本次为第一次修订

———。

Ⅰ

GB/T29381—2023

戊唑醇悬浮剂

1范围

本文件规定了戊唑醇悬浮剂的技术要求检验规则验收和质量保证期以及标志标签包装和储

、、,、、

运描述了戊唑醇悬浮剂的试验方法

,。

本文件适用于戊唑醇悬浮剂产品的质量控制

。

注戊唑醇的其他名称结构式和基本物化参数见附录

:、A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

农药值的测定方法

GB/T1601pH

商品农药验收规则

GB/T1604

商品农药采样方法

GB/T1605—2001

农药包装通则

GB3796

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170—2008

农药悬浮率测定方法

GB/T14825—2006

农药粉剂可湿性粉剂细度测定方法

GB/T16150—1995、

农药热储稳定性测定方法

GB/T19136—2021

农药低温稳定性测定方法

GB/T19137—2003

农药持久起泡性测定方法

GB/T28137

农药倾倒性测定方法

GB/T31737

农药密度测定方法

GB/T32776—2016

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4技术要求

41外观

.

可流动易测量体积的悬浮液体存放过程中可能出现沉淀但经手摇动应恢复原状不应有结块

、;,,。

42技术指标

.

戊唑醇悬浮剂应符合表的要求

1。

1

GB/T29381—2023

表1戊唑醇悬浮剂技术指标

指标

项目

规格规格规格规格

25%30%430g/L50%

戊唑醇质量分数a+1.5+1.5+1.9+2.5

/%25.0-1.530.0-1.538.5-1.950.0-2.5

戊唑醇质量浓度+16+16+21+27

(20℃)/(g/L)270-16325-16430-21545-27

值

pH5.5~9.0

悬浮率

/%≥90

倾倒后残余物

倾倒性/%≤5.0

洗涤后残余物

/%≤0.5

湿筛试验通过试验筛

(75μm)/%≥98

持久起泡性后泡沫量

(1min)/mL≤40

低温稳定性冷储后悬浮率和湿筛试验符合本文件要求

,

热储后戊唑醇质量分数不应低于热储前测得质量分数的值

热储稳定性,95%,pH、

悬浮率倾倒性湿筛试验仍应符合本文件要求

、、

a当以质量分数和质量浓度表示的结果不能同时满足本文件要求时按质量分数的结果判定产品是否合格

,。

5试验方法

警告使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验本文件并未指出所有的安全问题使用者

:。。

有责任采取适当的安全和健康措施

。

51一般规定

.

本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和蒸馏水

,。

52取样

.

按中的规定进行用随机数表法确定取样的包装件数最终取样量应不

GB/T1605—20015.3.2,。

少于

1000mL。

53鉴别试验

.

531气相色谱法

..

本鉴别试验可与戊唑醇质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液中某色谱

。,

峰保留时间与标样溶液中戊唑醇保留时间的相对差值应不大于

1.5%。

532高效液相色谱法

..

本鉴别试验可与戊唑醇质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液中某色谱

。,

峰保留时间与标样溶液中戊唑醇保留时间的相对差值应不大于

1.5%。

2

GB/T29381—2023

54外观

.

采用目测法测定

。

55戊唑醇质量分数

.

551气相色谱法仲裁法

..()

5511方法提要

...

试样用丙酮溶解以邻苯二甲酸二环己酯为内标物使用毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样

,,,

中的戊唑醇进行气相色谱分离和测定内标法定量

,。

5512试剂和溶液

...

55121丙酮

....。

55122邻苯二甲酸二环己酯应没有干扰分析的杂质

....,。

55123内标溶液称取邻苯二甲酸二环己酯于容量瓶中用丙酮溶解并稀释至刻

....:2.0g250mL,

度摇匀

,。

55124戊唑醇标样已知戊唑醇质量分数w

....:,≥98.0%。

5513仪器

...

55131气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器

....:。

55132色谱柱内径毛细管柱内壁涂苯基和二甲基聚硅氧烷固定液膜

....:30m×0.32mm(),5%95%,

厚或具同等效果的色谱柱

0.25μm()。

5514气相色谱操作条件

...

55141温度柱温气化室检测室

....:230℃,260℃,280℃。

55142气体流量载气氢气空气补偿气

....:(N2)2.0mL/min,40mL/min,400mL/min,25mL/min。

55143分流比

....:30∶1。

55144进样体积

....:1.0μL。

55145保留时间戊唑醇约内标物约

....:6.3min,8.5min。

55146的操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当

....5.5.1.4.1~5.5.1.4.5,,

调整以期获得最佳效果典型的戊唑醇悬浮剂与内标物的气相色谱图见图

,。1。

3

GB/T29381—2023

标引序号说明

:

戊唑醇

1———;

内标物

2———。

图1戊唑醇悬浮剂与内标物的气相色谱图

5515测定步骤

...

55151标样溶液的制备

....

称取精确至戊唑醇标样置于容量瓶中用移液管加入内标溶

0.05g(0.0001g),10mL,5mL

液然后用丙酮稀释至刻度摇匀

,,。

55152试样溶液的制备

....

称取含戊唑醇精确至的试样置于容量瓶中用移液管加入内标溶

0.05g(0.0001g),10mL,5mL

液然后用丙酮稀释至刻度摇匀

,,。

55153测定

....

在的操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标样溶液直至相邻两针戊唑

5.5.1.4.1~5.5.1.4.5,,,

醇与内标物的峰面积之比相对变化小于后按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序

1.2%,、、、

进行测定

。

5516计算

...

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中戊唑醇峰面积与内标物峰面积之比分别进行

平均试样中戊唑醇的质量分数按公式计算质量浓度按公式计算

,(1),(2):

r×m×w

w=21

1rm…………(1)

1×2

r×m×w×ρ

ρ=21×

1rm10…………(2)

1×2

式中

:

w试样中戊唑醇的质量分数

1———,%;

r试样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值

2———,;

m戊唑醇标样的质量的数值单位为克

1———,(g);

4

GB/T29381—2023

w标样中戊唑醇的质量分数

———,%;

r标样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值

1———,;

m试样的质量的数值单位为克

2———,(g);

ρ时试样中戊唑醇质量浓度的数值单位为克每升

1———20℃,(g/L);

ρ时试样的密度的数值单位为克每毫升按中或

———20℃,(g/mL)(GB/T32776—20163.33.4

的规定进行

)。

5517允许差

...

戊唑醇质量分数两次平行测定结果之差和规格戊唑醇悬浮剂应不大于

,25%30%0.5%,430g/L

规格戊唑醇悬浮剂应不大于规格戊唑醇悬浮剂应不大于戊唑醇质量浓度两次平行测

0.6%,50%0.8%;

定结果之差规格戊唑醇悬浮剂应不大于分别取其算术平均值作为测定结果

,430g/L6g/L;。

552高效液相色谱法

..

5521方法提要

...

试样用甲醇溶解以甲醇水为流动相使用以为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长

,+,C18,

下对试样中的戊唑醇进行高效液相色谱分离外标法定量

220nm,。

5522试剂和溶液

...

55221甲醇色谱纯

....:。

55222水新蒸二次蒸馏水或超纯水

....:。

55223戊唑醇标样已知戊唑醇质量分数w

....:,≥98.0%。

5523仪器

...

55231高效液相色谱仪具有可变波长紫外检测器

....:。

55232色谱柱内径不锈钢柱内装填充物或具同等效果的色谱

....:150mm×4.6mm(),C18、5μm(

柱

)。

55233过滤器滤膜孔径约

....:0.45μm。

55234定量进样管

....:5μL。

55235超声波清洗器

....。

5524高效液相色谱操作条件

...

55241流动相体积比ψ甲醇水

....:∶=70∶30。

55242流速

....:1.0mL/min。

55243柱温室温温度变化应不大于

....:(2℃)。

55244检测波长

....:220nm。

55245进样体积

....:5μL。

55246保留时间戊唑醇约

....:8.2min。

55247操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调

....5.5.2.4.1~5.5.2.4.6,,

整以期获得最佳效果典型的戊唑醇悬浮剂的高效液相色谱图见图

,。2。

5

GB/T29381—2023

标引序号说明

:

戊唑醇

1———。

图2戊唑醇悬浮剂的高效液相色谱图

5525测定步骤

...

55251标样溶液的制备

....

称取精确至戊唑醇标样置于容量瓶中加入约甲醇超声波振荡

0.1g(0.0001g),50mL,40mL,

冷却至室温用甲醇稀释至刻度摇匀用移液管移取上述溶液于容量瓶中用甲

5min,,,。10mL50mL,

醇稀释至刻度摇匀

,。

55252试样溶液的制备

....

称取含戊唑醇精确至的试样置于容量瓶中加入约甲醇超声波

0.1g(0.0001g),50mL,40mL,

振荡冷却至室温用甲醇稀释至刻度摇匀过滤用移液管移取上述溶液于容

5min,,,,。10mL50mL

量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀过滤

,,,。

55253测定

....

在的操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标样溶液直至相邻两针戊唑

5.5.2.4.1~5.5.2.4.6,,,

醇峰面积相对变化小于后按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定

1.2%,、、、。

5526计算

...

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中戊唑醇峰面积分别进行平均试样中戊唑醇

,

的质量分数按公式计算质量浓度按公式计算

(3),(4):

A×m×w

w=23

1Am…………(3)

1×4

A×m×w×ρ

ρ=23×

1Am10…………(4)

1×4

式中

:

w试样中戊唑醇的质量分数

1———,%;

A试样溶液中戊唑醇的峰面积的平均值

2———,;

m戊唑醇标样的质量的数值单位为克

3———,(g);

w标样中戊唑醇的质量分数

———,%;

A标样溶液中戊唑醇的峰面积的平均值

1———,;

m试样的质量的数值单位为克

4———,(g);

6

GB/T29381—2023

ρ时试样中戊唑醇质量浓度的数值单位为克每升

1———20℃,(g/L);

ρ时试样的密度的数值单位为克每毫升按中或

———20℃,(g/mL)(GB/T32776—20163.33.4

的规定进行

)。

5527允许差

...

戊唑醇质量分数两次平行测定结果之差和规格戊唑醇悬浮剂应不大于

,25%30%0.5%,430g/L

规格戊唑醇悬浮剂应不大于规格戊唑醇悬浮剂应不大于戊唑醇质量浓度两次平行测

0.6%,50%0.8%;

定结果之差规格戊唑醇悬浮剂应不大于分别取其算术平均值作为测定结果

,430g/L6g/L;。

56pH

.

按的规定进行

GB/T1601。

57悬浮率

.

571测定

..

按中的规定进行称取精确至试样如用气相色谱法测

GB/T14825—20064.2。1.0g(0.0001g)。

定用少量蒸馏水将剩余的戊唑醇悬浮液及沉淀物转移至烧杯中放入烘箱中烘干加入

,25mL,105℃,

内标溶液然后加入丙酮超声波振荡摇匀过滤如用高效液相色谱法测定则将

5mL,5mL,5min,,。,

剩余的戊唑醇悬浮液及沉淀物用甲醇分次全部洗入容量瓶中超声波振荡

25mL60mL3100mL,

恢复至室温用甲醇定容摇匀过滤用移液管移取上述滤液于容量瓶中用甲

5min,,,,。10mL50mL,

醇稀释至刻度摇匀按的规定测定戊唑醇的质量计算其悬浮率

,。5.5,。

572计算

..

用气相色谱法测定的悬浮率按公式计算

(5):

m×w-r×m×w÷r

w=61453×.

2mw1111…………(5)

6×1

式中

:

w悬浮率

2———,%;

m试样的质量的数值单位为克

6———,(g);

w试样中戊唑醇的质量分数

1———,%;

r试样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值

4———,;

m戊唑醇标样的质量的数值单位为克

5———,(g);

w标样中戊唑醇的质量分数

———,%;

r标样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值

3———,。

用高效液相色谱法测定的悬浮率按公式计算

(6):

m×w-A×m×w×n÷A

w=81473×.

2mw1111……(6)

8×1

式中

:

w悬浮率

2———,%;

m试样的质量的数值单位为克

8———,(g);

w试样中戊唑醇的质量分数

1———,%;

A试样溶液中戊唑醇峰面积的平均值

4———,;

m戊唑醇标样的质量的数值单位为克

7———,(g);

w标样中戊唑醇的质量分数

———,%;

7

GB/T29381—2023

A标样溶液中戊唑醇峰面积的平均值

3———,;

n试样的稀释倍数n

———,=2。

58倾倒性

.

按的规定进行

GB/T31737。

59湿筛试验

.

按中的规定进行

GB/T16150—19952.2。

510持久起泡性

.

按的规定进行

GB/T28137。

511低温稳定性

.

按中的规定进行

GB/T19137—20032.2。

512热储稳定性

.

按中的规定进行热储时样品应密封储存热储前后质量变化率应不

GB/T19136—20214.4.1。,,

大于

1.0%。

6检验规则

61出厂检验

.

每批产品均应进行出厂检验经检验合格签发合格证后方可出厂出厂检验项目为第章中外

,,。4

观戊唑醇质量分数戊唑醇质量浓度值悬浮率倾倒性湿筛试验和持久起泡性

、、、pH、、、。

62型式检验

.

型式检验项目为第章中的全部项目在正常连续生产情况下每个月至少进行一次有下述情

4,,3。

况之一应进行型式检验

,:

原料有较大改变可能影响产品质量时

a),;

生产地址生产设备或生产工艺有较大改变可能影响产品质量时

b)、,;

停产后又恢复生产时

c);

国家质量监管机构提出型式检验要求时

d)。

63判定规则

.

按中判定检验结果是否符合本文件要求

GB/T8170—20084.3.3。

按第章的检验方法对产品进行出厂检验和型式检验任一项目不符合第章的技术要求则判定

5,4,

该批次产品不合格

。

7验收和质量保证期

71验收

.

应符合的规定

GB/T1604。

8

GB/T29381—2023

72质量保证期

.

在的储运条件下戊唑醇悬浮剂质量保证期从生产日期算起为年质量保证期内各项指标

8.2,