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文档简介
1注:该产品用于氟化工、光伏、锂电池材料等领域GB/T191—2025包装储运图形符号标志GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定2相对分子质量:188.07(按2022年国际相对原子质量)氟硅酸钠(Na2SiF6)w/%≥99.098.598.5(以干基计)0.100.150.30干燥减量w/%≤0.300.4011.0水不溶物w/%≤0.400.500.50pH(100g/L溶液)3.0~4.5—铁(Fe)w/%≤0.010.02—铅(Pb)w/%≤0.0050.01—0.01——4计)w/%≤0.250.500.450.100.150.20五氧化二磷(P2O5)w/%≤0.010.020.02HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。37.3.1原理7.3.2试剂或材料7.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.5mol/L。7.3.2.2酚酞指示液(10g/L7.3.3试验步骤称取约0.5g试样,精确至0.0002g。置于500mL锥形瓶中,加入200mL水),7.3.4试验数据处理);););7.4.1原理47.4.2试剂或材料7.4.2.1氯化钾。7.4.2.295%乙醇。7.4.2.3无二氧化碳的水。7.4.3试验步骤7.4.4试验数据处理);););7.5.1原理7.5.2仪器设备7.5.2.1称量瓶:Φ60mm×30mm。57.5.3试验步骤7.5.4试验数据处理););7.6.1原理7.6.2仪器设备7.6.2.1玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。7.6.3试验步骤7.6.4试验数据处理););67.7.1试剂或材料7.7.2仪器设备7.7.3试验步骤7.8.11,10-菲啰啉分光光度法(仲裁法)7.8.1.1原理同GB/T3049—2006第3章。7.8.1.2试剂或材料7.8.1.2.1氢氟酸。7.8.1.2.2硫酸。7.8.1.2.3其余同GB/T3049—2006的第4章。7.8.1.3仪器设备7.8.1.3.1铂坩埚:30mL。7.8.1.3.2其他同GB/T3049—2006的第5章。7.8.1.4试验步骤7.8.1.4.1标准曲线的绘制按GB/T3049—2006中6.3的规定,使用5cm比色皿及相应的铁标准溶液用量,绘制铁含量为0.01mg~0.1mg标准曲线。7.8.1.4.2试验7移取10.00mL试验溶液,置于100mL容量瓶中。以下按GB/T3049-2006中6.4的规定从“必要时,加水至60mL”开始进行操作。7.8.1.5试验数据处理););取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。7.9.1.1原理见GB/T23768—2009第4章。7.9.1.2试剂或材料7.9.1.2.1氢氟酸。7.9.1.2.2高氯酸。7.9.1.2.3盐酸溶液:2+1。7.9.1.2.4铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.05mg,移取2.00mL按HG/T3696.2要求配制7.9.1.2.5水:符合GB/T6682—2008中规定的二级水。7.9.1.3仪器设备7.9.1.3.1铂坩埚:30mL。87.9.1.3.2原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。7.9.1.4试验步骤7.9.1.4.1标准曲线的绘制移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL铅标准溶液,分别置于6个7.9.1.4.2试验称取2.00g±0.01g试样,置于30mL铂坩埚中,加入5mL氢氟酸、1mL高氯酸,在沙浴上慢7.9.1.5试验数据处理););取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。7.10.1原理7.10.2试剂或材料97.10.2.1高氯酸。7.10.2.2盐酸溶液:2+1。7.10.2.3氨水溶液:1+14。7.10.2.4乙酸盐缓冲溶液(pH≈3.5称取25.0g乙酸铵,加入25mL水溶解,加入45mL7.10.2.5硫化钠溶液。7.10.2.6碳酸钠溶液:100g/L。7.10.2.7铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.01mg,用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制7.10.3仪器设备7.10.4试验步骤称取1.00g±0.01g试样,置于30mL铂坩埚中,加入5mL高氯酸,在沙浴上慢慢加热至干。加溶液,用氨水溶液调至pH≈3.5(用精密pH试纸检验),加入乙酸盐缓冲溶液(pH≈3.5)、1mL7.11.1原理7.11.2试剂或材料7.11.2.1高氯酸。7.11.2.295%乙醇。7.11.2.3盐酸溶液:2+1。7.11.2.4氯化钡溶液:200g/L。7.11.2.5碳酸钠溶液:100g/L。7.11.3仪器设备7.11.4试验步骤称取0.50g±0.01g试样,置于30mL铂坩埚中,加入5mL高氯酸,在沙浴上慢慢加热至干。加匀。用移液管移取25.00mL试验溶液,置于50mL比色管中,加入3mL95%乙醇、2mL氯化钡溶 7.12.1原理7.12.2试剂或材料7.12.2.1硝酸溶液:1+2。7.12.2.2硼酸溶液:40g/L。7.12.2.3硝酸银溶液(17g/L)。7.12.2.4氯标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.01mg,移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯7.12.3试验步骤称取1.00g±0.01g试样,置于250mL烧杯中,加入150mL水,煮沸溶解。将溶液全部转移至mL滤液,置于50mL比色管中,加入10mL硼酸溶液、5mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液(17g/L7.13.1原理7.13.2试剂或材料7.13.2.1氢氟酸。7.13.2.2硫酸溶液:1+1。7.13.2.3氢氧化钠溶液:200g/L。7.13.2.4钼酸铵酸性溶液:25g/L,称取25g四水合钼酸铵[(NH4)6Mo2O24·4H2O],用200mL7.13.2.5抗坏血酸溶液:20g/L。7.13.2.6五氧化二磷标准贮备溶液:1mL溶液含五氧化二磷(P2O5)0.10mg,称取0.1917g7.13.2.7五氧化二磷标准溶液:1mL溶液含五氧化二磷(P2O5)0.01mg,用移液管移取10mL7.13.2.8酚酞指示液(10g/L)。7.13.3仪器设备7.13.3.1铂坩埚:30mL。7.13.3.2分光光度计:配有5cm比色皿。7.13.4试验步骤7.13.4.1标准曲线的绘制在6个100mL容量瓶中分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL7.13.4.2试验称取约2g试样,精确至0.0002g,置于30mL铂坩埚中,加入5mL硫酸溶液,在沙浴上慢慢加7.13.5试验数据处理););取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。7.14.1原理7.14.2试剂或材料7.14.2.1氢氟酸。7.14.2.2高氯酸。7.14.2.3盐酸溶液:2+1。7.14.2.6水:符合GB/T6682—2008中规定的二级水。7.14.3仪器设备7.14.3.1铂坩埚:30mL。7.14.4试验步骤7.14.4.1标准曲线的绘制分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00m混合标准溶液、硫酸盐铁铅硫波长/nm259.940220.353180.7317.14.4.2
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