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文档简介
注:该产品主要用于生产阻燃剂、农药、火柴,也可用于冶金、军工等领域。表1一等品游离酸(以H3PO4计)w/%≤----6.3赤磷含量的测定6.3.1原理用溴饱和硝酸溶液和氯酸钾将赤磷氧化为磷酸根,在酸性介质中用喹钼柠酮重量法测定赤磷含量。6.3.2试剂或材料6.3.2.1盐酸。6.3.2.2氯酸钾。6.3.2.4硝酸溶液:1+1。6.3.2.5喹钼柠酮溶液。6.3.3仪器设备6.3.3.2玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。6.3.4试验步骤6.3.4.1试验溶液的制备6.3.4.2试验6.3.5试验数据处理););M——试料质量的数值,单位为克注:快速分析时,试样中加入溴饱和硝酸后待反应缓和后即可置于6.4黄磷含量的测定6.4.1原理赤磷中的黄磷用苯溶出,在含黄磷的苯溶液中加入硝酸银溶液后形成黄色,用限量比色法6.4.2试剂或材料6.4.2.1苯。6.4.2.2无水乙醇。6.4.2.3硝酸银溶液:20g/L。6.4.2.4黄磷标准溶液:1mb)用苯稀释溶液A制得1mL溶液含磷(P)0.01m6.4.3试验步骤6.5游离酸含量的测定6.5.1原理在氯化钠的存在下,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液测定游离酸含量。6.5.2试剂或材料6.5.2.1氯化钠。6.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.1mol/L。6.5.2.3酚酞指示液:10g/L。6.5.3仪器设备6.5.4试验步骤称取约10g试样,精确至0.01g,置于250mL容量瓶中,加水至瓶体积的三分之二处,摇动30min,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去20mL初始滤液,用移液管移取100mL滤液,置于250mL锥形瓶中,加10g氯化钠并使之溶解,加二滴酚酞指示液,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。同时作空白试验。6.5.5试验数据处理);););6.6.1原理6.6.2仪器设备6.6.2.2真空电热干燥箱:可控制温度65℃~70℃、真空度为84kPa~97kPa。6.6.3试验步骤6.6.4试验数据处理水分以质量分数w3计,按公式(3)计算:);6.7.1原理6.7.2试剂或材料6.7.2.1硝酸。6.7.2.2硫酸。6.7.2.3盐酸。6.7.2.4高氯酸。6.7.2.5盐酸溶液:1+2。6.7.2.6其他同GB/T26.7.3仪器设备6.7.4试验步骤6.7.4.1试验溶液的制备6.7.4.2空白试验溶液的制备6.7.4.3标准曲线的绘制6.7.4.4试验6.7.5试验数据处理);););6.8.1原理6.8.2试剂或材料6.8.3仪器设备6.8.4试验步骤6.8.4.1工作曲线的绘制6.8.4.2试验溶液的制备6.8.4.3空白试验溶液的制备6.8.4.4试验),6.8.5试验数据处理);6.9.1原理6.9.2试剂或材料6.9.2.1硝酸。6.9.2.2硝酸溶液:1+1。6.9.2.3硝酸银溶液:17g/L。6.9.3试验步骤6.9.3.1试验溶液制备6.9.3.2试验6.9.4试验结果判别6.10.
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