JJF(桂) 155-2025 烷基汞分析仪校准规范

广西壮族自治区地方计量技术规范JJF(桂)155-2025CalibrationSpecificationforAlkylMercury2025-03-14发布2025-05-15实施广西壮族自治区市场监督管理局发布JJF(桂)155-2025烷基汞分析仪校准规范JJF(桂)155-2025 (II) (1)2引用文件 (1)3概述 (1)4计量特性 (2) (2)5.1实验室环境条件 (2)5.2校准用标准物质及设备 (2)6校准项目和校准方法 (2)6.1线性误差 (2)6.2检出限 (3)6.3定性定量重复性 (4)7校准结果表达 (4)8复校时间间隔 (5)附录A标准溶液的配置方法及实例 (6)附录B烷基汞分析仪检出限的不确定度评定示例 (8)附录C烷基汞分析仪线性误差的不确定度评定示例 (12)附录D烷基汞分析仪原始记录格式 (16) (18)JJF(桂)155-20251烷基汞分析仪校准规范HJ977水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子气路系统气路系统进样系统分离裂解系统检测进样系统分离裂解系统检测系统数据处理系统捕集系统JJF(桂)155-20252表1烷基汞分析仪计量特性计量性能线性误差/%检出限/pg甲基汞：≤0.2乙基汞：≤0.3定性重复性/%定量重复性/%注：表中的技术指标范围要求仅供参考，不作为合格与否的判据。5.2.1烷基汞国家有证标准物质：相对扩展不确定度不大于4k=2）。pg或5.0pg、10.0pg、50.0pg、100.0pg、500.0pg，重复测量3次，分JJF(桂)155-20253A——响应值平均值；b——斜率；x——样品中汞含量，pg。按照公式(2)计算各测量点仪器测得值的线性方程回归值（不包含0.0pg），按照 bxiAiabsisi Ai——第i点的仪器响应值的平均值；xi——第i点线性方程计算值，pg；xsi——第i点汞标准加入量，pg；xi——第i点的线性误差。与6.1条完全相同的条件下，对空白溶液连−1−10——单次测量值；——11次测得值的平均值；JJF(桂)155-20254n——测量次数。b——斜率，pg-1；RSD100%RSD——定性（定量）测量重复性相对标准偏差，%;Ii——单次测量值； I——测量平均值；n——测量次数。）；），g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的h)如果与结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进JJF(桂)155-20255j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声JJF(桂)155-20256），JJF(桂)155-20257A.6.40.1μg/L标准混合溶液配制表A.1校准用溶液配制表序号混合标准溶液浓度μg/L添加量化合物含量pg1500213140.150.1560.11JJF(桂)155-20258n1(IiI)2n1D3sLbVIi——第i次测量的测得值； I——测得值的平均值；V——样品体积，mL；b——斜率，pg-1；s——标准偏差。DLJJF(桂)155-2025B.3.1标准物质引入的不确定度urel1/g，k=2）和乙基汞溶液标准物质GBW(E)081524，(70.6±2.5)μg/g，k=2）。则标准物质引入的不确定度urel1为：urel1甲基汞100%100%1.9%urel1乙基汞100%100%1.7%B.3.2标准溶液配制过程引入的不确定度urel2采用重量-容量法先配制1mg/L的烷基汞混合溶液，再使用重量法进行逐级稀释，u2aurel2甲基汞100%0.06%urel2乙基汞100%0.06%引用的该不确定度可考虑为矩形分布，故其标准不确定度为:u2b0.029mLJJF(桂)155-2025相对标准不确定度为:urel2b0.058% B.3.3测量过程引入的不确定度rel30.0pg123456789Surel3甲基汞空白100%2.3%urel3乙基汞空白100%2.3%浓度(pg)/15150225445134255825099624962539514025867517833495253051882604951156平均498253851542583351312极差7467787极差系数不确定度0.990.190.360.620.5219442193232200695001956732011959019833平均951119574极差746244极差系数不确定度0.980.230.790.530.43JJF(桂)155-2025urel3甲基汞斜率urel3甲基汞斜率urel3乙基汞斜率2.5%urel3 (urel3甲基汞空白)2(urel3甲基汞斜率2.5%urel32.5%urel3 (urel3乙基汞空白)2(urel3乙基汞斜率2.5%urel3由各不确定分量进行合成，可得到urel（DL）urelurel（DL）Urel（DL）kurel(DL)7%Urel（DL）7%，k2JJF(桂)155-2025算各测量点仪器测得值的线性方程回归值（不包含0.0pg），取结果绝对值最大者为仪sixi100%sixi——第i点线性方程计算值，pg；xsi——第i点汞标准加入量，pg；xi——第i点的线性误差。C.3.1标准物质引入的不确定度urel1/g，k=2）和乙基汞溶液标准物质GBW(E)081524，(70.6±2.5)μg/g，k=2）。则标准物质引入的不确定度urel1为：urel1甲基汞100%100%1.9%JJF(桂)155-2025urel1乙基汞100%100%1.7%C.3.2标准溶液配制过程引入的不确定度urel2采用重量-容量法先配制1mg/L的烷基汞混合溶液，再使用重量法进行逐级稀释，u2a0.41mgurel2甲基汞100%0.06%urel2乙基汞100%0.06%引用的该不确定度可考虑为矩形分布，故其标准不确定度为:u2b0.029mL相对标准不确定度为:urel2b0.058% C.3.3测量过程引入的不确定度urel3表C.1测量数据浓度(pg)/051682544513425582509962682539514025867517833253051882604951156平均69253851542583351312极差2467787极差系数不确定度0.990.190.360.620.5219442193232200695001956732011959019833平均951119574极差3746244极差系数不确定度0.980.230.790.530.43urel3甲基汞斜率urel3乙基汞斜率0.99%0.98%由各不确定分量进行合成，可得到urel(DL)urel（甲基汞）2.2%urel（乙基汞）2.0%取k2，求得相对扩展不确定度：Urel（甲基汞）kurel(DL)4.4%Urel（乙基汞）kurel(DL)4.0%Urel（甲基汞）4.4%，k2Urel（乙基汞）4.0%，k2JJF(桂)155-2025记录编号参照技术文件代号校准用标准和主要配套设备型号和编号不确定度或准确度等级或最大允许误差测量范围有效期至一、线性误差：标准溶液（pg）响应值平均值线性误差(％)乙基汞标准溶液（pg）响应值平均值线性误差(％)二、检出限：空白溶液平行测量11次的响应值/标准偏差：检测限：pgJJF(桂)155-2025乙基汞空白溶液测量11次的响应值/标准偏差：检测限：pg三、定性重复性：保留时间/重复性（RSD）：乙基汞保留时间/重复性（RSD）：四、定量重复性：重复测量7次的响应值/重复性（RSD）：乙基汞重复测量7次的响应值/重复性（RSD）：备注：不确定度校准员：