2025年水质检测人员考试真题及答案解析

2025年水质检测人员考试练习题及答案解析满分100分，考试时间120分钟一、单项选择题（共20题，每题1分，共20分）1.依据《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022），生活饮用水中总大肠菌群的限值要求是（）A.每100mL不得检出B.每100mL≤3MPNC.每100mL≤10CFUD.每250mL不得检出答案：A解析：GB5749-2022明确规定总大肠菌群作为粪便污染指示菌，限值为每100mL水样中不得检出；选项B为旧版标准GB5749-2006中耐热大肠菌群的旧限值，2022版已同步调整为每100mL不得检出；选项C为菌落总数限值（每1mL≤100CFU）的混淆项。2.采用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，为消除钙、镁离子的干扰，需加入的掩蔽剂是（）A.盐酸羟胺B.酒石酸钾钠C.硫代硫酸钠D.抗坏血酸答案：B解析：纳氏试剂法中，钙、镁离子在碱性条件下会生成氢氧化物沉淀造成浑浊，影响比色结果，加入酒石酸钾钠可与钙、镁离子形成稳定的络合物，消除干扰；盐酸羟胺用于消除氧化性物质干扰；硫代硫酸钠用于消除余氯干扰；抗坏血酸用于消除六价铬、三价铁等氧化性金属离子干扰。3.测定水中化学需氧量（COD）时，水样采集后应尽快分析，若无法立即测定，需加入硫酸调节pH值至（）以下，4℃冷藏保存，保存时间不超过7天。A.1B.2C.3D.4答案：B解析：《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ828-2017）明确规定，COD水样保存需加硫酸酸化至pH≤2，抑制微生物活动和氧化还原反应的发生，当pH>2时，微生物降解作用会导致COD测定值偏低，酸化不足时保存时间需缩短至2天以内。4.下列指标中，属于生活饮用水毒理指标的是（）A.浑浊度B.游离氯C.三氯甲烷D.溶解性总固体答案：C解析：GB5749-2022将指标分为常规指标和扩展指标，其中毒理指标涵盖重金属、消毒副产物、有机污染物等，三氯甲烷作为氯化消毒副产物，属于毒理指标，限值为0.06mg/L；浑浊度、溶解性总固体属于感官性状和一般化学指标；游离氯属于消毒剂常规指标。5.采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，水样消解的目的是（）A.去除有机物干扰B.将各种形态的磷转化为正磷酸盐C.去除色度干扰D.去除悬浮物干扰答案：B解析：总磷包括溶解态、颗粒态的有机磷和无机磷，消解步骤（过硫酸钾高压消解或硝酸-高氯酸消解）可将所有形态的磷统一氧化为正磷酸盐，与钼酸铵反应生成磷钼蓝后进行比色测定；去除有机物、色度、悬浮物属于消解的附带作用，并非核心目的。6.原子吸收分光光度法测定水中镉时，采用石墨炉原子化法的检出限可达（）A.0.1μg/LB.1μg/LC.10μg/LD.100μg/L答案：A解析：石墨炉原子化法的原子化效率远高于火焰法，对于镉这类低温易挥发元素，检出限可低至0.05~0.1μg/L，满足GB5749-2022中镉限值0.005mg/L（即5μg/L）的测定要求；火焰法测定镉的检出限约为10μg/L，无法满足生活饮用水的检测需求。7.生活饮用水中菌落总数的测定培养条件是（）A.36℃±1℃，培养24h±2hB.36℃±1℃，培养48h±2hC.28℃±1℃，培养72h±3hD.37℃±1℃，培养18h±2h答案：B解析：《生活饮用水标准检验方法微生物指标》（GB/T5750.12-2022）规定，菌落总数采用营养琼脂培养基，在36℃±1℃条件下培养48h±2h后计数；28℃培养72h是水源水或地表水异养菌总数的测定条件，37℃18h是粪大肠菌群的部分培养条件，需注意区分。8.测定水中挥发酚类化合物时，预蒸馏的主要作用不包括（）A.分离挥发酚与非挥发性杂质B.消除色度、浊度干扰C.提高测定的灵敏度D.去除氧化性物质干扰答案：D解析：预蒸馏可通过加热蒸馏将挥发性酚类随水蒸气蒸出，与水样中的非挥发性有机物、色度、浊度、金属离子等杂质分离，同时富集低浓度酚类，提高灵敏度；氧化性物质的干扰需在蒸馏前加入硫酸亚铁或亚砷酸钠去除，无法通过蒸馏消除。9.依据《地表水环境质量标准》（GB3838-2002），Ⅲ类地表水的化学需氧量（COD）限值为（）A.15mg/LB.20mg/LC.30mg/LD.40mg/L答案：B解析：GB3838-2002按功能将地表水分5类，Ⅰ类COD限值15mg/L，Ⅱ类15mg/L，Ⅲ类20mg/L，Ⅳ类30mg/L，Ⅴ类40mg/L；Ⅲ类水主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场等功能区。10.离子色谱法测定水中氟化物时，若水样中含有较高浓度的有机物，需采用（）进行预处理。A.阳离子交换柱B.C18固相萃取柱C.阴离子交换柱D.微孔滤膜过滤答案：B解析：C18固相萃取柱可吸附水样中的非极性和弱极性有机物，避免有机物污染离子色谱的阴离子分析柱，影响分离效果和柱寿命；阳离子交换柱用于去除金属阳离子干扰，阴离子交换柱会吸附目标物氟离子，微孔滤膜仅能去除悬浮物，无法去除溶解性有机物。11.测定水中五日生化需氧量（BOD₅）时，若水样BOD₅浓度超过（），需对水样进行稀释后测定。A.2mg/LB.6mg/LC.10mg/LD.20mg/L答案：B解析：《水质五日生化需氧量（BOD₅）的测定稀释与接种法》（HJ505-2009）规定，当水样BOD₅大于6mg/L时，需用稀释水或接种稀释水稀释，保证培养后溶解氧下降量在2~4mg/L之间，结果准确性最高；若未稀释，微生物消耗溶解氧过快，会导致培养后溶解氧低于1mg/L，结果偏差较大。12.生活饮用水中游离氯的测定，采用N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法时，反应的pH条件为（）A.4.5±0.2B.6.5±0.2C.8.0±0.2D.10.0±0.2答案：B解析：DPD与游离氯的反应需在pH6.2~6.5的弱酸性条件下进行，该pH下反应灵敏度最高，且可避免一氯胺、锰等物质的干扰；pH低于5时反应不完全，pH高于7时二氯胺等化合氯会参与反应，导致结果偏高。13.气相色谱法测定水中苯系物时，最常用的前处理方法是（）A.液液萃取法B.顶空法C.固相萃取法D.吹扫捕集法答案：B解析：苯系物沸点低、易挥发，顶空法通过加热使水样中的苯系物挥发至顶空气相，直接进样分析，操作简便、基质干扰小，是目前检测水中苯系物的标准首选方法；吹扫捕集法灵敏度更高，但设备成本较高，多用于低浓度溯源分析；液液萃取和固相萃取会导致挥发性组分损失，适用性较差。14.测定水中砷时，二乙基二硫代氨基甲酸银（DDC-Ag）法的反应产物颜色为（）A.红色B.黄色C.蓝色D.紫色答案：A解析：DDC-Ag法测定砷的原理是：锌与酸反应生成新生态氢，将砷还原为砷化氢气体，砷化氢与DDC-Ag的三乙醇胺-三氯甲烷溶液反应，生成红色的胶态银，在510nm波长下比色定量；黄色是砷斑法的产物颜色，蓝色是磷钼蓝反应的颜色，紫色是纳氏试剂与氨氮反应的低浓度产物颜色，需注意区分。15.依据GB5749-2022，生活饮用水中铅的限值为（）A.0.01mg/LB.0.05mg/LC.0.1mg/LD.0.5mg/L答案：A解析：2022版生活饮用水卫生标准将铅的限值从2006版的0.05mg/L收紧至0.01mg/L，铅是重金属毒理指标，长期摄入过量铅会损害神经系统、造血系统，尤其对儿童智力发育影响显著；0.05mg/L为旧版标准限值，0.1mg/L为铜的限值，0.5mg/L为锰的限值。16.水质检测实验室进行空白试验的目的是（）A.检查试剂是否含有杂质B.检查仪器是否正常运行C.扣除实验过程中的背景干扰D.验证方法的检出限答案：C解析：空白试验是以纯水代替水样，按照与样品测定完全相同的步骤进行分析，其结果用于扣除试剂、器皿、环境等带来的背景干扰，保证结果准确性；检查试剂杂质、仪器状态属于空白试验的部分作用，扣除背景干扰是核心目的；方法检出限需要通过连续多次测定低浓度加标样品计算，不能仅通过空白试验验证。17.采用碘量法测定水中溶解氧时，水样中若存在亚硝酸盐干扰，应加入（）消除。A.硫酸锰B.碱性碘化钾C.叠氮化钠D.浓硫酸答案：C解析：亚硝酸盐会与碘化钾反应生成游离碘，导致溶解氧测定结果偏高，加入叠氮化钠可将亚硝酸盐分解为氮气和水，消除干扰；硫酸锰和碱性碘化钾是溶解氧的固定试剂，浓硫酸用于酸化使碘析出，均无法消除亚硝酸盐干扰。18.生活饮用水中总硬度的测定，采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法，测定的是水中（）的总浓度。A.钙、镁离子B.钙、铁离子C.镁、锌离子D.钙、钠离子答案：A解析：总硬度的定义是水中钙、镁离子的总浓度，以碳酸钙（CaCO₃）计，单位为mg/L；EDTA在pH10的氨-氯化铵缓冲溶液中，可与钙、镁离子形成稳定的络合物，用铬黑T作为指示剂，滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点；铁、锌等金属离子含量高时会干扰测定，需加入硫化钠或氰化钾掩蔽。19.依据《污水综合排放标准》（GB8978-1996），第二类污染物的采样点应设置在（）A.车间排放口B.车间处理设施排放口C.排污单位总排放口D.污水处理厂进水口答案：C解析：GB8978-1996将污染物分为两类：第一类污染物（如汞、镉、铬、砷、铅等重金属，以及苯并(a)芘等强致癌物质）需在车间或车间处理设施排放口采样；第二类污染物（如COD、BOD₅、悬浮物、氨氮等）在排污单位总排放口采样。20.水质检测中，平行样测定的相对偏差允许范围通常为（），当样品浓度低于检出限时，可适当放宽。A.≤5%B.≤10%C.≤15%D.≤20%答案：B解析：水质检测常规指标的平行样相对偏差允许范围为≤10%，即两次平行测定结果的差值与平均值的比值不超过10%；对于低浓度样品（如低于方法检出限3倍），相对偏差可放宽至≤20%，高浓度样品（如浓度超过方法上限的80%）相对偏差应控制在≤5%以内。二、多项选择题（共10题，每题2分，共20分，多选、少选、错选均不得分）1.下列属于GB5749-2022中规定的消毒剂常规指标的有（）A.游离氯B.二氧化氯C.臭氧D.氯胺答案：ABCD解析：GB5749-2022明确规定了4种常用消毒剂的常规指标要求，包括游离氯（适用于氯化消毒）、氯胺（适用于氯胺消毒）、臭氧（适用于臭氧消毒）、二氧化氯（适用于二氧化氯消毒），不同消毒方式需对应检测相应的消毒剂余量指标。2.采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，可能导致结果偏高的干扰因素有（）A.水样中含有余氯B.水样色度较高C.水样中钙镁离子浓度高D.试剂空白值过高答案：ABCD解析：余氯会氧化氨氮生成氯胺，与纳氏试剂反应生成有色物质导致结果偏高；水样本身的色度会增加吸光度，导致结果偏高；钙镁离子在碱性条件下生成沉淀，增加浊度，使吸光度偏高；试剂空白值过高会直接叠加到样品测定值中，导致结果偏高。3.下列关于总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌的说法，正确的有（）A.三者均为粪便污染指示菌B.总大肠菌群的检出特异性最低C.大肠埃希氏菌的检出表明水体近期受到粪便污染D.耐热大肠菌群可在44.5℃条件下发酵乳糖产酸产气答案：ABCD解析：三者均属于大肠菌群类指示菌，用于反映水体受粪便污染的程度；总大肠菌群可来自粪便也可来自自然环境中的腐生菌，特异性最低；耐热大肠菌群（即粪大肠菌群）可在44.5℃下生长发酵乳糖，主要来自温血动物粪便；大肠埃希氏菌是粪便中的优势菌群，检出即表明水体近期受到粪便污染，特异性最高。4.气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定水中半挥发性有机物的优势有（）A.可同时定性定量多种化合物B.灵敏度高，检出限可达ng/L级C.抗干扰能力强，可通过特征离子定性D.无需前处理，可直接进水样答案：ABC解析：GC-MS结合了气相色谱的高效分离能力和质谱的准确定性能力，可同时对几十甚至上百种半挥发性有机物进行定性定量分析，通过选择特征离子扫描可大幅降低基质干扰，检出限可达ng/L级；但GC-MS无法直接进水样，水样需经过液液萃取、固相萃取等前处理步骤富集、转换有机溶剂后才能进样分析。5.下列属于水质检测质量控制措施的有（）A.空白试验B.平行样测定C.加标回收试验D.标准物质比对答案：ABCD解析：空白试验用于扣除背景干扰，平行样测定反映测定结果的精密度，加标回收试验反映测定结果的准确度，标准物质比对用于验证方法和操作的准确性，均属于实验室内部质量控制的核心措施，此外还包括校准曲线核查、留样复测等。6.测定水中高锰酸盐指数时，下列操作会导致结果偏高的有（）A.水浴加热时间超过30minB.水样酸度低于0.5mol/LC.滴定温度低于60℃D.高锰酸钾标准溶液浓度偏低答案：AD解析：水浴加热时间过长，高锰酸钾会氧化更多的还原性物质，导致结果偏高；高锰酸钾浓度偏低时，滴定相同量的还原性物质消耗的体积更大，计算出的高锰酸盐指数结果偏高；水样酸度不足会导致高锰酸钾氧化能力下降，结果偏低；滴定温度低于60℃时，高锰酸钾与草酸钠的反应速率变慢，滴定终点滞后，消耗的高锰酸钾体积偏小，结果偏低。7.依据《地下水质量标准》（GB/T14848-2017），地下水质量分类包括（）A.Ⅰ类B.Ⅲ类C.Ⅳ类D.Ⅵ类答案：ABC解析：GB/T14848-2017将地下水质量分为5类：Ⅰ类（源头水、国家自然保护区）、Ⅱ类（集中式生活饮用水水源地一级保护区）、Ⅲ类（集中式生活饮用水水源地二级保护区）、Ⅳ类（工业用水、农业用水）、Ⅴ类（不宜饮用，其他用途可根据使用目的选用），无Ⅵ类分类。8.原子荧光分光光度法可用于测定下列哪些水中的金属指标（）A.砷B.汞C.镉D.硒答案：ABD解析：原子荧光法适用于测定能够生成挥发性氢化物或原子化效率高的元素，砷、汞、硒均为原子荧光法的常规测定项目，检出限远低于原子吸收法；镉虽然也可通过原子荧光法测定，但需要添加特殊的增敏剂，且干扰较大，常规检测中多采用石墨炉原子吸收法测定，不属于原子荧光的常规适用指标。9.关于水样采集的要求，下列说法正确的有（）A.采集溶解氧水样时，应避免曝气，水样需充满容器，不留气泡B.采集微生物指标水样时，采样瓶需经灭菌处理，采样时不得用水样润洗采样瓶C.采集重金属指标水样时，需加入硝酸酸化至pH≤2，防止金属离子吸附在瓶壁上D.采集挥发性有机物水样时，应将水样沿瓶壁缓慢注入，至瓶口形成凸液面后密封，不留顶空答案：ABCD解析：溶解氧采样时曝气或残留气泡会导致溶解氧被空气氧化，结果偏高；微生物采样瓶润洗会引入外界污染，且灭菌效果被破坏；重金属酸化至pH≤2可使金属离子保持溶解态，避免吸附沉淀；挥发性有机物采样若留有顶空，目标物会挥发至顶空，导致测定结果偏低，需充满水样不留顶空。10.下列哪些指标的测定需要现场固定（）A.溶解氧B.硫化物C.甲醛D.粪大肠菌群答案：AB解析：溶解氧需在采样现场加入硫酸锰和碱性碘化钾固定，防止溶解氧随时间变化；硫化物易被氧化，且易生成硫化氢挥发，需现场加入乙酸锌溶液固定；甲醛无需现场固定，4℃冷藏即可；粪大肠菌群采样后4℃冷藏保存即可，无需添加固定剂，需在6h内检测。三、判断题（共10题，每题1分，共10分，正确打√，错误打×）1.生活饮用水中硝酸盐氮的限值为10mg/L（以N计），地下水源限制时为20mg/L。（）答案：√解析：GB5749-2022规定硝酸盐氮常规限值为10mg/L，考虑到部分地下水源硝酸盐本底值较高，特殊情况下可放宽至20mg/L，避免造成不必要的水源浪费。2.采用重铬酸盐法测定COD时，氯离子浓度超过1000mg/L时，需加入硫酸汞掩蔽，硫酸汞的加入量按汞与氯离子质量比10:1添加。（）答案：√解析：氯离子会被重铬酸钾氧化，同时与硫酸银反应生成沉淀，干扰测定，加入硫酸汞可与氯离子形成稳定的络合物，汞与氯离子质量比10:1时掩蔽效果最佳，可消除1000mg/L以内的氯离子干扰；若氯离子浓度超过2000mg/L，需采用氯气校正法或高氯废水COD测定方法。3.测定水中油类物质时，应选用玻璃瓶采样，采样瓶需经有机溶剂润洗，采样时只采集水面下5~10cm的水样。（）答案：×解析：测定油类物质时，采样瓶应仅用洗涤剂清洗，不得用有机溶剂润洗，避免引入污染；采样时需要采集全层水样，即从水面到水底的整个水柱，不能只采集表层下的水样，否则会遗漏浮油和底层附着在颗粒物上的油类，导致结果偏低。4.校准曲线的相关系数要求≥0.999，是指所有检测项目的校准曲线都必须达到该要求。（）答案：×解析：不同检测项目的校准曲线相关系数要求不同，分光光度法、离子色谱法等常规方法的校准曲线相关系数要求≥0.999，而气相色谱法、原子荧光法等部分项目的相关系数要求≥0.995即可，微生物检测的定量项目甚至允许相关系数≥0.99，需根据具体标准方法的要求执行，并非统一要求≥0.999。5.水中pH值的测定应在现场进行，避免水样运输过程中二氧化碳的溶解或释放导致结果偏差。（）答案：√解析：水样中的pH值受二氧化碳、碳酸盐平衡的影响较大，运输过程中温度变化、接触空气都会导致二氧化碳溶解或释放，改变pH值，因此GB/T5750.4-2022明确规定pH值应在采样现场测定，若无法现场测定，需在4℃冷藏条件下6h内完成测定。6.采用稀释与接种法测定BOD₅时，若水样不含或含微生物极少（如消毒出水、工业废水），需在稀释水中接种微生物。（）答案：√解析：BOD₅的测定依赖微生物对有机物的降解，若水样中缺乏降解有机物的微生物，会导致有机物无法被分解，测定结果偏低，因此需要接种经驯化的微生物，接种液可采自未受污染的河水、污水处理厂出水或人工配制的微生物悬液。7.生活饮用水中消毒副产物三卤甲烷包括三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷四种。（）答案：√解析：三卤甲烷是氯化消毒过程中氯与水中腐殖质、溴离子反应生成的一类消毒副产物，共包含四种组分，GB5749-2022规定其总量限值为0.1mg/L，其中三氯甲烷占比通常最高。8.检出限是指方法能够定量测定样品中目标物的最低浓度，其测定结果的相对偏差应≤10%。（）答案：×解析：检出限是指方法能够定性检出目标物的最低浓度，即目标物的响应信号大于3倍空白标准偏差时的浓度；能够定量测定且结果相对偏差≤10%的最低浓度是定量限，定量限通常为检出限的3~4倍。9.测定水中氰化物时，预蒸馏需在酸性条件下进行，使氰化物转化为氰化氢蒸出。（）答案：×解析：测定总氰化物时，预蒸馏需在磷酸酸性条件下，加入EDTA络合金属离子，使结合态氰化物转化为氰化氢蒸出；而易释放氰化物的预蒸馏需在pH=4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中进行，并非所有氰化物测定都在强酸性条件下蒸馏，且若水样中含有硫离子等干扰，需先预处理再蒸馏。10.实验室内部质量控制中，加标回收率的允许范围通常为80%~120%，特殊项目可适当放宽至70%~130%。（）答案：√解析：常规水质检测项目的加标回收率要求控制在80%~120%之间，对于浓度极低、前处理复杂的项目（如痕量有机污染物、部分重金属），回收率可适当放宽至70%~130%，只要在标准方法规定的允许范围内即可判定为合格。四、简答题（共4题，每题5分，共20分）1.简述采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷的操作步骤及注意事项。参考答案：操作步骤：（1）水样采集与保存：采集500mL水样，加入硫酸调节pH≤1，4℃冷藏保存，24h内测定。（2）样品预处理：取25mL混匀水样（若浓度高需稀释）置于消解管中，加入4mL过硫酸钾溶液，密封后置于高压蒸汽灭菌器中，120℃消解30min，冷却至室温。（3）显色：向消解后的水样中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀，30s后加入2mL钼酸盐溶液，充分混匀，室温下放置15min显色。（4）测定：用30mm比色皿，在700nm波长下，以纯水为参比测定吸光度，扣除空白试验吸光度后，通过校准曲线计算总磷浓度。注意事项：（1）若水样中含砷、铬、硫化物等干扰物质，需先加入相应掩蔽剂处理；（2）显色温度低于15℃时，需在20~30℃水浴中显色，保证反应完全；（3）消解后若有沉淀，需离心取上清液显色，避免浊度干扰；（4）高浓度水样需稀释后测定，确保吸光度在校准曲线线性范围内。2.简述生活饮用水中菌落总数的检测操作要点。参考答案：（1）采样与保存：采用灭菌玻璃瓶采样，采样前不得润洗采样瓶，采样后4℃冷藏，6h内完成检测。（2）样品稀释：根据水样污染程度，用灭菌生理盐水将水样进行10倍梯度稀释，选择2~3个适宜稀释度，每个稀释度取1mL加入灭菌平皿中。（3）接种培养：向平皿中倾注15~20mL冷却至45℃左右的营养琼脂培养基，立即转动平皿使水样与培养基充分混匀，待培养基凝固后倒置，于36℃±1℃培养箱中培养48h±2h。（4）计数：选择菌落数在30~300之间的平皿进行计数，若所有稀释度的菌落数均小于30，计数最低稀释度的平皿；若所有稀释度的菌落数均大于300，计数最高稀释度的平皿，结果以每毫升水样中的菌落形成单位（CFU/mL）报告。（5）质量控制：每批次样品需做空白对照，即平皿中加入1mL灭菌生理盐水，同批次培养，空白对照的菌落数应小于1CFU。3.简述气相色谱法测定水中三氯甲烷的操作步骤及质量控制要点。参考答案：操作步骤：（1）样品采集：采用带聚四氟乙烯衬垫的棕色玻璃采样瓶，采样时水样沿瓶壁缓慢注入，至瓶口形成凸液面后密封，不留顶空，4℃避光保存，24h内测定。（2）顶空进样：取10mL水样置于顶空瓶中，加入3g氯化钠，密封后置于顶空进样器中，50℃平衡30min，抽取顶空气相1mL注入气相色谱仪。（3）色谱分析：采用毛细管柱（非极性或弱极性柱），电子捕获检测器（ECD）检测，柱温程序升温，外标法定量。质量控制要点：（1）每批次样品需做空白试验，空白水样中三氯甲烷含量应低于方法检出限；（2）校准曲线相关系数≥0.995，每10个样品需插入一个标准中间溶液核查，响应值偏差≤10%；（3）平行样测定相对偏差≤15%，加标回收率控制在85%~115%之间；（4）避免实验室环境中有机溶剂污染，采样瓶、顶空瓶需经高温烘烤去除残留有机物。4.简述水质检测中水样保存的基本要求及常用的保存方法。参考答案：基本要求：（1）抑制微生物活动，避免微生物降解导致有机物、氮、磷等指标浓度变化；（2）减缓化合物的水解和氧化还原反应，避免目标物分解或形态变化；（3）防止组分在容器壁上吸附或挥发，保证目标物浓度稳定；（4）不同指标的保存时间严格符合标准要求，超过保存期限的样品不得检测。常用保存方法：（1）冷藏或冷冻：4℃冷藏可抑制微生物活动，延长保存时间；冷冻适用于长期保存的痕量有机物样品；（2）酸化：加入硝酸、硫酸等调节pH值，用于重金属、COD、氨氮等指标的保存，防止金属离子吸附、抑制微生物降解；（3）碱化：加入氢氧化钠调节pH值，用于氰化物、硫化物等指标的保存，避免酸性条件下目标物挥发；（4）加入固定剂：如溶解氧加入硫酸锰和碱性碘化钾固定，硫化物加入乙酸锌固定，微生物样品加入硫代硫酸钠去除余氯。五、综合分析题（共2题，每题15分，共30分）1.某检测机构对某集中式供水单位的出厂水进行检测，采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮，检测过程如下：采集1L水样，常温下放置3天后测定，测定时取50mL水样于比色管中，加入1mL酒石酸钾钠溶液，混匀后加入1.5mL纳氏试剂，混匀后放置10min，用20mm比色皿在420nm波长下比色，测得吸光度为0.235，空白吸光度为0.042，校准曲线为y=0.0052x+0.003（x为氨氮浓度，单位μg）。检测人员计算得出氨氮浓度为0.74mg/L，判定符合GB5749-2022要求（氨氮限值0.5mg/L）。请指出上述检测过程中的错误，并计算正确的氨氮浓度，说明结果是否合格。参考答案：（1）检测过程中的错误：①水样保存不符合要求：氨氮水样采集后若不能立即测定，应加入硫酸酸化至pH≤2，4℃冷藏保存，保存时间不超过24h，该样品常温放置3天，微生物会将氨氮转化为硝酸盐或亚硝酸盐，导致测定结果偏低。②校准曲线单位应用错误：校准曲线x的单位为μg，即氨氮的质量，而非浓度，计算时需除以水样体积，检测人员未进行体积换算直接得出浓度，计算逻辑错误。③结果判定错误：GB5749-2022中氨氮的限值为0.5mg/L，即使按照错误计算的0.74mg/L也超过限值，判定符合要求属于明显错误。④比色皿选择错误：纳氏试剂法测定氨氮的比色波长为420nm，当氨氮浓度较低时应采用20mm或30mm比色皿，此处比色皿选择无错误，但需注意空白校正是否准确。（2）正确浓度计算：首先扣除空白吸光度，样品校正吸光度=0.235-0.042=0.193代入校准曲线，计算氨氮质量x：0.193=0.0052x+0.003x=(0.193-0.003)/0.0052≈36.54μg水样体积为50mL，即0.05L，因此氨氮浓度=36.54μg/0.05L=730.8μg/L≈0.73mg/L（3）结果判定：按照计算的0.73mg/L，超过GB5749-2022中0.5mg/L的限值，结果不合格；但由于样品保存不符合要求，该检测结果无效，需重新采样、按照规范保存后重新测定，才能出具正式检测报告。2.某河流断面属于GB3838-2002中的Ⅲ类功能区，检测人员对该断面水样进行检测，得到以下数据：pH=7.3，COD=22mg/L，氨氮=0.9mg/L，总磷=0.2mg/L，总氮=1.2mg/L，粪大肠菌群=200