（正式版）DB31∕T 911-2015 《儿童用品 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的测定顶空-气相色谱法》

市地儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的测定顶空-气相色谱法Analysisofformamideinethylene-vinylacetatecopochildren'sproductswithheadspace-gaschromatograph2015-06-15发布2015-10-01实施上海市质量技术监督局发布儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的测定顶空-气相色谱法北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本880×12301/16印张0.5字数10千字2016年10月第一版2016年10月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究I本标准按照GB/T1.1—2009的规则进行编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由上海市质量技术监督局提出并归口。1儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的测定1范围本标准规定了采用顶空气相色谱法测定儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的测试方法。本标准适用于儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)塑料中甲酰胺含量的测定，也可适用于其他产品中甲酰胺含量的测定。试样在顶空瓶中，经过一段时间加热后，达到气固平衡，吸取顶空瓶中上部的气体进入气相色谱仪氢火焰检测器(FID)进行检测，外标峰面积法定量。3试剂和材料4仪器和设备4.1气相色谱仪：配置顶空进样器和氢火焰检测器(FID);参考色谱条件(参考条件下的色谱图见附录A):1mL;进样口温度：200℃,分流比：3:1;柱温：初始温度60℃,保持2min,然后以10℃/min升至200℃,保持5min,FID检测器温度：250℃,氢气流量：30mL/min,空气流量400mL/min,辅助气流4.2分析天平：精度为0.1mg。5分析步骤5.1标准曲线配制系列标准溶液，分别吸取0.00mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL甲酰胺标准储备液2不少于5个浓度点),然后依次进行测试，以质量和峰面积绘制标准曲线，线性相关系数R≥0.995。5.2样品制备选取有代表性的样品，剪取若干块后放入干净的塑料自封袋(不含有甲酰胺)中，然后用剪刀将样品剪碎至约5mm×5mm×5mm的碎片，完成后立即密封，待测。也可使用其他适当的方法将样品剪碎。称取0.1g(精确至0.1mg)剪碎的样品于20mL顶空瓶中，立即密封，按照4.1仪器测定条件测定每批样品同时做空白试验。6结果计算甲酰胺的含量按式(1)计算：式中：X——样品中甲酰胺含量，单位为毫克每千克(mg/kg);m.——顶空瓶中样品中甲酰胺的质量，单位为微克(μg);m,——加入顶空瓶中样品的质量，单位为克(g)。7.1方法检出限在试样中定量加入适当已知浓度的标准溶液，按照上述检测步骤进行回收率分析，本标准中甲酰胺的回收率为85%～115%。在95%的置信度水平下，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值算术平均值的15%。8试验报告试验报告包括以下内容：a)样品的来源及描述；b)本标准的编号(包括年号);c)试验人员；d)试验结果；e)与本标准的任何偏离；f)试验中观察到的异常现象；g)试验日期。(资料性附录)顶空-气相色谱法测定EVA塑料中甲酰胺含量示例参考气相色谱条件：进样口温度：200℃,分流比：3:1;柱温：初始温度60℃,保持2min,然后以10℃/min升至200℃,保持5min;标准溶液与样品液色谱图见图A.1和图A.2。图A.1标准溶液中甲酰