《生活垃圾焚烧炉协同处置含六溴环十二烷废物技术规范》编制说明

一、工作简况

1.1任务来源

六溴环十二烷（Hexabromocyclododecane，简称HBCD）是一种脂环族溴代

阻燃剂，广泛应用于建筑行业的保温材料中，随着建筑拆除增加，含HBCD废

弃物随之增多，预计逐渐增加至50万吨/年。国务院发布的《新污染物治理行动

方案》指出要深化末端治理，降低新污染物环境风险。生活垃圾焚烧已成为我国

垃圾处理的主流工艺，并在严格执行《生活垃圾焚烧污染控制标准》的基础上，

通过“装、树、联”等监管措施，配备完善的烟气处理设施，能够有效控制酸性

气体、氮氧化物、重金属和二噁英的达标排放。HBCD废物一般从建筑物上拆

除产生，具有偶发性的特点。而国内多数城市都建成了生活垃圾焚烧处理设施，

生活垃圾焚烧协同处置技术有成为HBCD废弃物的潜在处置技术。

生活垃圾焚烧炉协同处置含HBCD废物技术目前在中国的应用尚处于起步

阶段。为了规范该技术的应用，并确保处理过程的环境安全和资源高效利用，亟

需制定《生活垃圾焚烧炉协同处置含六溴环十二烷废物技术规范》，为行业提供

技术指导。

基于此背景，由浙江大学等单位负责组织《生活垃圾焚烧炉协同处置含六溴

环十二烷废物技术规范》协会标准的起草编制工作，规范包括生活垃圾焚烧炉协

同处置含HBCD废物过程中的协同处理要求、含HBCD废物的检测分析、运行

技术要求、污染控制要求、监测要求等内容。本协会标准由芜湖绿洲环保能源有

限公司、杭州科晟能源技术有限公司等单位共同协作完成。

1.2必要性与可行性

六溴环十二烷（HBCD）作为一种持久性有机污染物，具有高毒性、生物蓄

积性和远距离迁移性，在环境中难以降解，会对生态系统和人体健康造成潜在危

害。随着我国对含HBCD产品使用的限制与淘汰，大量含HBCD废物亟待安全

处置。

当前，生活垃圾焚烧炉协同处置含HBCD废物技术由于缺乏统一规范，在

处置过程中可能存在焚烧温度不足、停留时间过短等问题，导致HBCD分解不

彻底，产生二噁英等二次污染物。同时，各企业处置工艺和污染物排放管控水平

参差不齐，不仅难以保证含HBCD废物的有效处置，还存在较大的环境风险。

而目前现行规范性文件并未对生活垃圾焚烧炉协同处置含HBCD废物设立处理

标准，因此，有必要通过设立标准的方式提出生活垃圾焚烧炉协同处置含HBCD

废物处理技术要求和污染物控制规范，填补国内技术标准空白，规范生活垃圾焚

烧企业对含HBCD废物处理，提升新污染物治理能力。

近年来我国生活垃圾焚烧技术不断发展，科研机构与企业在焚烧工艺优化、

2

污染物减排等方面积累了丰富经验。同时，在持久性有机污染物处置领域，我国

已建立较为完善的污染物监测体系与治理技术体系，为标准的制定提供了技术支

撑。此外，编制组汇聚了行业内专家、科研人员和企业代表，具备扎实的专业知

识和实践经验，能够充分结合实际情况，制定出科学、合理且可操作的标准内容。

二、工作主要过程

2.1前期准备

为推动HBCD淘汰工作，生态环境部对外合作与交流中心与联合国工业发

展组织（UNIDO）共同开发“提高泡沫行业环境绩效：中国HBCD淘汰与管理

项目”，旨在特定豁免到期前实现HBCD特定豁免用途的淘汰。

工作组完成了生态环境部对外合作与交流中心全球环境基金（GEF）“提高

泡沫行业环境绩效：中国HBCD淘汰与管理”项目的一部分，主要研究采用生

活垃圾焚烧协同处置技术处理处置六溴环十二烷废物的环境无害化管理。

工作组前期通过文献调研、资料分析、专家咨询等方式，对国内外HBCD

生产情况以及生产利用过程产废情况进行了研究分析，总结了国内外含HBCD

废物的管理法律法规，归纳了含HBCD废物的检测方法，分析了建筑材料中

HBCD的应用现状。在此基础上，结合国内外含HBCD废物处理处置技术调研

和可行性分析成果，证实了采用生活垃圾焚烧协同处置技术处理处置六溴环十二

烷废物具有技术可行性。现场试验顺利采用生活垃圾协同焚烧处置技术处置了

15吨以上含HBCD废物，兼顾HBCD高销毁率和污染物低排放。除了HBCD之

外，还对PCDD/Fs、PBDD/Fs、PBDEs三个广受关注的持久性有机污染物的排

放水平进行了全面检测与分析，检测了多个同类物，分析它们的沿程变化。

前期研究证实了生活垃圾焚烧协同处置含HBCD废物能够实现99.999%以

上的销毁率和99.9999%的焚毁去除率，满足履约要求和含HBCD废物处置技术

规范通则《T/ZGZS0310-2023》的要求，同时其他污染物均达到排放要求。生活

垃圾焚烧协同处置含HBCD废物技术具有可推广应用性，将为我国后续处置含

HBCD废物提供依据。本规范为总结积累处置经验、控制环境风险、加强示范效

应，推进我国含HBCD废物的环境风险管控和履约进程的顺利实施。

2.2标准编制指导思想

本文件按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。遵从以下规则：贯彻执行国家

的政策、法规，与现行其他国家标准协调一致的原则；技术指标制定先进可行、

规范合理的原则；标准制定促进生活垃圾焚烧协同处理废物行业健康发展的原则。

标准制定过程中参考了国内外最新的标准和方法，试验方法主要采用现行的国家

标准和行业标准，以保证标准中技术指标的准确性、科学性与可比性，各项指标

值在满足环境保护要求的前提下根据实验验证结果确定。

3

2.3标准起草编制过程

2024年12月成立标准起草工作组，汇集浙江大学、芜湖绿洲环保能源有限

公司，杭州科晟能源技术有限公司等单位的相关专家，开始收集、分析、总结国

内外有关标准资料和文献，提出相应的编写要求。工作组前期收集分析国内外相

关资料，并对生活垃圾焚烧炉协同处置含HBCD废物现状进行调研。

2025年1月提出标准草案提纲，并于2025年2月完成了标准草案的编写工

作。

2025年3月各起草单位对标准草案在各单位内部征求了意见并组织相关人

员讨论，对标准草案提出了修改意见。经标准起草工作组整理后形成了标准讨论

稿报中国循环经济协会。

2025年3月28日，由中国循环经济协会在线上组织召开团体标准立项评审

会并通过立项。

2025年7月，由中国循环经济协会在北京组织召开团体标准的中期专家评

审会，形成本标准征求意见稿。

三、确定标准主要技术内容的框架

3.1范围

本文件规定了生活垃圾焚烧炉协同处置含六溴环十二烷

（Hexabromocyclododecane，缩写为HBCD）废物过程中的设备要求、来源分析

与入场检测、含HBCD废物的储存与预处理、处置要求、污染控制要求和监测要

求等内容；并提供了相应的证实方法。

本文件适用于生活垃圾焚烧炉协同处置浓度小于30000mg/kg的含HBCD废

物的工艺过程的控制｡

3.2规范性引用文件及引用说明

（1）规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其

中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文

件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

国家标准

GB18485生活垃圾焚烧污染控制标准

GB/T18750生活垃圾焚烧炉及余热锅炉

4

GB/T34552生活垃圾流化床焚烧锅炉

GB/T51452生活垃圾焚烧处理与能源利用工程技术标准

GB/T41077建筑用绝热制品六溴环十二烷的限值

GB/T32883电子电气产品中六溴环十二烷的测定高效液相色谱-质谱法

GB/T38415玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷含量的测定高效液相色谱-

串联质谱法

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ1040固定污染源废气溴化氢的测定离子色谱法

HJ77.2环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高

分辨质谱法

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

HY/T260海洋沉积物体中六溴环十二烷的测定高效液相色谱-串联质谱

法

HY/T261海水中六溴环十二烷的测定高效液相色谱-串联质谱法

SN/T3018塑料及其制品中六溴环十二烷的测定液相色谱-质谱/质谱法

SN/T3998涂料中六溴环十二烷的测定气相色谱-质谱法

T/ZGZS0310-2023含六溴十二烷（HBCD）废物处置技术规范通则

（2）引用说明

标准在后文的具体引用情况会在后文中具体展开。

3.3术语和定义及条文说明

3.3.1含HBCD废物HBCD-containingwaste

HBCD纯化学物质、添加HBCD的原料、过程产物及产品，包括工业生产原

料、产品及生产过程中产生的边角料、“三废”治理产生的飞灰、污泥、残渣及周

边污染土壤，相关产品拆除、拆解过程中产生的废弃产品及收集处理后的产物等。

3.3.2焚毁去除率destructionremovalefficiency(DRE)

指被焚烧废物中含有的HBCD的质量与焚烧残余物及排放烟气中的HBCD质

量之差，占被焚烧废物中含有的HBCD质量的百分比。DRE的表达式如下（注：

原文为式3，此处为式1）：

5

DRE=(Wi-Wo)/Wi×100%(1)

式中：Wi——为单位时间内被焚烧物中HBCD的质量，kg/h；

Wo——为单位时间内烟道排放气中HBCD的质量，kg/h。

关于3.3的条文说明：

（1）含HBCD废物定义，最早来源于标准《T/ZGZS0310—2023含六溴环

十二烷（HBCD）废物处置技术规范通则》。

原文：

指HBCD纯化学物质、添加HBCD的原料、产品及过程产物，包括工业生

产原料、产品及生产过程中产生的边角料、三废治理产生的飞灰、污泥、残渣及

周边污染土壤，相关产品拆除、处理过程产物等。

根据实际情况以及标准语言精练的要求，对最初含HBCD废物定义进行了

修改。

（2）焚毁去除率的定义，最早来源于标准《危险废物焚烧污染控制标准》

（GB18485）。

原文：

被焚烧的特征有机化合物与残留在排放烟气中的该化合物质量之差与被焚

烧的该化合物质量的百分比。根据公式(1)计算（注：具体公式见本文中公式1）。

3.4工艺技术要求及条文说明

3.4.1设备要求

3.4.1.1生活垃圾焚烧处置工艺系统应包括进料系统、焚烧系统、余热利用

系统、烟气净化系统、灰渣处理系统、污水处理系统、臭气处理系统以及配套设

施等。

3.4.1.2用于协同处理含HBCD废物的生活垃圾焚烧炉及其性能要求应满足

GB/T18750或GB/T34552中的规定，其选址要求应满足GB18485中的规定。

3.4.1.3用于协同处理含HBCD废物的生活垃圾焚烧炉需具备自动连续进料

装置，具备中控室自动控制系统、能准确计量进料速率并均匀进料。

关于3.4.1的条文说明：

（1）用于协同处理含HBCD废物的生活垃圾焚烧炉及其性能要求的规定参

考了GB/T18750《生活垃圾焚烧炉及余热锅炉》中的6.3和7条款的相关要求，或

6

GB/T34552《生活垃圾流化床焚烧锅炉》中的6.1条款的相关要求。GB/T18750

《生活垃圾焚烧炉及余热锅炉》中的4条款的相关要求

6.3焚烧炉

6.3.1焚烧炉系统应包括进料装置、给料装置、炉排、钢结构支撑、炉壳、灰

斗及渗滤液斗、除渣机、液压站与液压系统、炉排漏灰输送机、主燃烧器和辅助

燃烧器。技术要求应符合附录A的规定。

6.3.2焚烧炉应设置满足稳定燃烧的一次风和二次风系统,一、二次风机流量

及风压设计应符合CJJ90的规定。

6.3.3主燃烧器及辅助燃烧器总热负荷应大于额定热负荷的70%,燃烧器燃料

应采用气体燃料或轻柴油。

6.3.4焚烧炉宜采用烟气再循环等低氮燃烧技术。

7.性能要求

7.1符合6.1要求的人炉垃圾,低位热值应大于4500kJ/kg。

7.2焚烧炉及余热锅炉产品外观质量应符合机械产品要求。

7.3焚烧炉给料器、炉排应在出厂前进行总装冷态试车,冷态试车期间应运行

平稳顺畅、转动灵活、无异响;运动轨迹符合设计要求,无跑偏、隆起、卡涩的现

象。

7.4焚烧炉炉渣热灼减率应符合GB18485的规定。

7.5余热锅炉出口排放烟气中一氧化碳浓度应符合GB18485的规定。

7.6中压及以上压力等级余热锅炉给水溶解氧、硬度、电导率指标应符合

GB/T12145的规定,低压余热锅炉给水溶解氧、硬度、电导率指标应符合GB/T

1576的规定:

7.7余热锅炉应按规定进行检验、试验和验收,包括但不限于材料检验、焊接

头外观检查、通球检查、光谱检验、无损检测、产品焊接接头力学性能试验、水

压试验。

7.8单台焚烧炉额定焚烧垃圾量大于或等于300t/d时,焚烧炉及余热锅炉设

计热效率不应低于78%;单台焚烧炉额定焚烧垃圾量小于300t/d时,焚烧炉及余

热锅炉设计热效率不应低于75%。

GB/T34552《生活垃圾流化床焚烧锅炉》中的6.1条款原文如下：

6.1焚烧锅炉性能要求

7

6.1.1应保证焚烧锅炉在设计参数下的额定垃圾处理量。

6.1.2焚烧锅炉应能适应垃圾特性变化,垃圾处理负荷变化范围为

70%~115%。

6.1.3焚烧锅炉设计热效率不应小于78%(入炉混合燃料低位发热量大于或

等于6000kJ/kg)。

6.1.4过热器入口处的饱和蒸汽湿度不应大于1%。

6.1.5过热蒸汽品质应符合GB/T12145的规定

6.1.6在额定工况下,过热蒸汽温度的允许偏差为_(-15)^(+10)℃。

6.1.7焚烧锅炉炉渣热灼减率不应大于3%。

6.1.8在正常运行条件下,焚烧锅炉年可运行时间不应小于8000h。

6.1.9在正常运行时,二次风喷口以上悬浮段确保烟气温度大于或等于

850℃。

6.1.10焚烧锅炉炉膛出口压力宜为-100Pa~-300Pa(表压)。

6.1.11炉膛出口烟气含氧量应控制在6%~10%(体积百分数)。

6.1.12炉墙及烟风道应有良好的密封和保温性能。当周围环境温度为25℃

时,距门(孔)300mm以外的炉体外表面温度不得超过50℃,炉顶表面温度不得超过

70℃。各种热力设备、热力管道以及阀门表面温度不应大于50℃。

（2）用于协同处理含HBCD废物的生活垃圾焚烧炉选址要求的规定参考了

GB18485《生活垃圾焚烧污染控制标准》中的4条款的相关要求。GB18485《生

活垃圾焚烧污染控制标准》中的4条款原文如下：

4选址要求

4.1生活垃圾焚烧厂的选址应符合当地的城乡总体规划、环境保护规划和环

境卫生专项规划，并符合当地的大气污染防治、水资源保护、自然生态保护等要

求。

4.2应依据环境影响评价结论确定生活垃圾焚烧厂厂址的位置及其与周围

人群的距离。经具有审批权的

环境保护行政主管部门批准后，这一距离可作为规划控制的依据。

4.3在对生活垃圾焚烧厂厂址进行环境影响评价时，应重点考虑生活垃圾焚

烧厂内各设施可能产生的有害物质泄漏、大气污染物(含恶臭物质)的产生与扩散

以及可能的事故风险等因素，根据其所在地区的环境功能区类别，综合评价其对

8

周围环境、居住人群的身体健康、日常生活和生产活动的影响，确定生活垃圾焚

烧厂与常住居民居住场所、农用地、地表水体以及其他敏感对象之间合理的位置

关系。

3.4.2来源分析与入场检测

3.4.2.1含HBCD废物来源分析

生活垃圾焚烧企业在接收含HBCD废物之前，应了解产生含HBCD废物的工

艺过程，对含HBCD废物进行来源分析，初步确定含HBCD废物是否满足生活垃

圾焚烧炉协同处置入炉要求。

3.4.2.2含HBCD废物采样与检测

拟处理的含HBCD废物应按照HJ/T20进行采样，记录并报告详细的采样信息。

含HBCD废物中HBCD含量的测定按表3.1执行。

表3.1含HBCD废物中HBCD含量测定方法

检测项目废物种类检测方法

建筑保温材料GB/T41077

塑料及制品SN/T3018

电子电气产品GB/T32883

HBCD含量工业污水、工艺废水HY/T261

污泥HY/T260

玩具GB/T38415

涂料、胶粘剂SN/T3998

关于3.4.2的条文说明：

含HBCD废物中HBCD含量的测定方法参考了GB/T41077《建筑用绝热制品

六溴环十二烷的限值》中5.1、5.2、5.3、5.4.1、5.4.2、5.4.3和5.4.4条款的相关内

容、SN/T3018《塑料及其制品中六溴环十二烷的测定液相色谱-质谱/质谱法》中

3-7条款的相关内容、GB/T32883《电子电气产品中六溴环十二烷的测定高效液

相色谱-质谱法》中4-8条款的相关内容、HY/T261《海水中六溴环十二烷的测定

高效液相色谱-串联质谱法》中3-7条款的相关内容、HY/T260《海洋沉积物体中

六溴环十二烷的测定高效液相色谱-串联质谱法》中3-7条款的相关内容、GB/T

38415《玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷含量的测定高效液相色谱-串联质谱法》

中3-6条款的相关内容、SN/T3998《涂料中六溴环十二烷的测定气相色谱-质谱

法》中3-7条款的相关内容。

9

（1）GB/T41077《建筑用绝热制品六溴环十二烷的限值》中5.1、5.2、5.3、

5.4.1、5.4.2、5.4.3和5.4.4条款的相关内容。条款原文如下：

5.1试剂与材料

5.1.1除另有说明外，本文件所用试剂均为色谱纯，所用水应符合GB/T6682

中的一级水规定。

5.1.2二氯甲烷。

5.1.3丙酮。

5.1.4正已烷。

5.1.5甲醇。

5.1.6甲苯。

5.1.7乙腈。

5.1.8丙酮-正已烷溶液(1+1):将丙酮(5.1.3)和正已烷(5.1.4)按等体积比混合

均匀。

5.1.9甲醇-乙腈溶液(9+1):取900mL甲醇(5.1.5)和100m乙腈(5.1.7)按体积

比9:1混匀。

5.1.10二氯甲烷-丙酮溶液(1+1):将二氯甲烷(5.1.2)和丙酮(5.1.3)按等体积比

混合均匀。

5.1.11六溴环十二烷(CAS号:3194-55-6):纯度≥98%。

5.1.12六溴环十二烷标准储备溶液:称取100.0mg±0.1mg六溴环十二烷

(5.1.11)于50mL烧杯中，加适量丙酮(5.1.3)溶解，移入250mL容量瓶中，用丙

酮(5.1.3)定容，混匀，此溶液中六溴环十二烷质量浓度为400mg，贮存温度0℃

~4℃。现配现用。

5.1.13α、β、Y-六溴环十二烷标准单标储备溶液:100mg/L市售，贮存温

度0℃~4℃

5.1.14液相色谱-质谱用标准工作溶液:用甲醇(5.1.5)逐级稀释α、β、y-六溴

环十二烷标准单标储备溶液(5.1.13),配制成α、β、Y-六溴环十二烷质量浓度分

别为0.1mgL、0.5mgL、1mgL、2mgL、5mg/L、10mg、25mg、50mg的系列标准

工作溶液，贮存温度0℃~4℃。

10

5.1.15气相色谱-质谱用标准工作溶液:使用六溴环十二烷标准储备溶液

(5.1.12),用丙酮(5.1.3)逐级稀释，配制成质量浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、

30mg/L、50mg/L、100mg/L的系列标准工作溶液，贮存温度0℃~4℃。

5.1.16容量瓶:100mL、250mL。

5.1.17针头过滤器:0.22um，有机相。

5.1.18注射器:5mL。

5.1.19刻度离心管:10m，带螺口盖，含聚氟乙烯垫片。

5.1.20样品管:30m，带螺口盖，含聚氟乙烯垫片。

5.1.21纤维素套筒:用甲苯(5.1.6)或丙酮(5.1.3)预萃取3次以上，烘干待用。

5.1.22滤纸:用甲苯(5.1.6)或丙酮(5.1.3)预萃取3次以上，烘干待用。

5.1.23沸石:用甲苯(5.1.6)或丙酮(5.1.3)预萃取3次以上，烘干待用。

5.1.24固相萃取柱:C18(500mg/6mL),也可使用硅胶(500mg/3mL),活化后使

用。

5.1.25氮气:纯度≥99.999%。

5.1.26氦气:纯度≥99.999%。

5.1.27液氮:纯度≥99.999%。

5.2仪器与设备

5.2.1高效液相色谱-质谱仪(HPLC-MS):应配备电喷雾离子源(ESI源)。

5.2.2气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):应配备电子轰击电离源(EI)。

5.2.3天平:感量0.1mg。

5.2.4索氏提取装置:250mL。

5.2.5氨吹仪。

5.2.6超声波清洗机:超声频率不低于40kHz，超声功率不低于400W

5.2.7离心机:转速不小于12000r/min。

5.2.8微波消解仪:应配备聚四氟乙烯消解内罐。

5.2.9旋转蒸发仪:100m。

5.2.10破碎机:出料破碎粒径≤1mm。

5.2.11微孔滤膜:0.22m,有机相。

5.3样品制备

11

应从样品的不同位置处分别取样，每份不少于20g,裁剪成约10mm的方块，

混匀。5.3.15.3.2质脆的样品用破碎机(5.2.10)破碎至粒径≤1mm,混匀后置于干

燥器内室温下保存，备用。5.3.3质软样品，应经液氮(5.1.27)冷冻后，用破碎机

(5.2.10)破碎至粒径≤1mm,混匀后置于干燥器内室温下保存，备用。

5.3样品制备

5.3.1应从样品的不同位置处分别取样，每份不少于20g,裁剪成约10mm的

方块，混匀。5.3.2质脆的样品用破碎机(5.2.10)破碎至粒径≤1mm,混匀后置于

干燥器内室温下保存，备用。5.3.3质软样品，应经液氮(5.1.27)冷冻后，用破碎

机(5.2.10)破碎至粒径<1mm,混匀后置于干燥器内室温下保存，备用。

5.4试液制备

5.4.1超声波法

5.4.1.1称取按5.3制备的样品0.1g~0.5g,精确至0.1mg,置于刻度离心管

(5.1.19)中。

5.4.1.2加入5mL丙酮(5.1.3)或二氯甲烷(5.1.2),在超声波清洗机(5.2.6)中超

声萃取15min~20min。在离心机(5.2.7)中，12000r/min离心5min,上清液转移至

样品管(5.1.20)中经微孔滤膜(5.2.11)过滤后作为气相色谱-质谱法测试溶液

5.4.1.3加入5m丙酮(5.1.3)或二氣甲烷(5.1.2),在超声波清洗机(5.2.6)中超声

萃取15min~20min。加入30mL乙腈(5.1.7),12000r/min离心5min,取上清液经旋

转蒸发仪(5.2.9)浓缩后经微孔滤膜(5.2.11)过滤作为高效液相色谱-质谱法测试溶

液。

5.4.2索氏提取法

5.4.2.1称取按5.3制备的样品1g~5g，精确至0.1mg,放入纤维素套筒(5.1.21)

或用滤纸(5.1.22)包褰，置于索氏提取装置(5.2.4)中，加入60mL甲苯(5.1.6),然后

加入1粒~2粒沸石(5.1.23),安装好索氏提取装置(5.2.4),加热萃取至少2h,每个萃取

循环大约20min~30min。待溶液冷却后，定容到100m容量瓶中。

5.4.2.2固相萃取柱(5.1.24)用5mL丙酮(5.1.3)活化后，取10mL萃取液上样，

淋洗，洗脱，将洗脱液在氮吹仪(5.2.5)上吹干。

5.4.2.3用甲醇(5.1.5)定容到1ml作为高效液相色谱-质谱法测试溶液，用丙

酮(5.1.3)定容到1mL作为气相色谱-质谱法测试溶液。经注射器(5.1.18)和针头过

滤器(5.1.17)过滤或12000r/min离心5min,取过滤液或上清液，待测。

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5.4.3微波萃取法

5.4.3.1称取按5.3制备的样品1g~5g,精确到0.1mg,用滤纸包裹后置于聚四氟

乙烯消解内罐中。加入20mL~30mL二氯甲烷-丙酮溶液(5.1.10),70℃下用微波消

解仪(5.2.8)辅助萃取2h。

5.4.3.2冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，用30mL二氯甲烷-丙酮

溶液(5.1.10)分5次~6次冲洗聚四氟乙烯消解内罐，定容。

5.4.3.3以下制备步骤按5.4.2.2、5.4.2.3进行。

5.4.4绝热制品前处理方法

超声波法适用于可被有机溶剂大部分或全部溶解的样品，如聚苯乙烯:索氏

提取法、微波萃取法适用于有机溶剂不能大部分溶解的样品。首先应对样品开展

预测试，确定含量范围，再参考表1制备测试液（注：原文为表1，此处为表3.2）。

表3.2不同样品类型的前处理方法

样品HBCD含量范围mg/kg称样量g试液制备方法

<10000.5

模塑聚苯乙烯泡沫塑料

1000~25000.25.4.1

挤塑聚苯乙烯泡沫塑料

>25000.1

<2005

有机溶剂不能大部分溶

200~50025.4.2、5.4.3

解的其他绝热材料

>5001

5.4.5平行样

测试时应进行平行试验，平行样不少于2份。

5.4.6空自试液

除不加样品外其他步骤与样品试液制备方法一致。空白试液中HBCD应不大

于10mg/L，超过该结果后应检查试验过程、试剂与材料，并重新开展测试。

5.5高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS法)(仲裁法)

5.5.1高效液相色谱-质谱分析条件

可根据仪器不同，选择最佳分析条件，高效液相色谱-质谱分析条件如下，

谱图见附录A:

a)色谱柱:C18,100A,2.1mm×100mm,1.7μm,或相当者;

b)流动相A:水(含5mmolNH4Ac)，

13

流动相B:甲醇-乙腈溶液(9+1)(5.1.9),梯度洗脱;

c)流速:0.5mL/min;

d)柱温:40℃;

e)进样量:1μL;

f)电喷雾负离子模式(ESI-);

g)定量离子:(m/z)640.5;

h)毛细管电压:2.5kV

5.5.2标准工作曲线的绘制

按照5.5.1的高效液相色谱-质谱分析条件，先测定液相色谱-质谱用标准工作

溶液，绘制工作曲线。

以定量离子峰面积和浓度绘制标准工作曲线，标准工作曲线的线性相关系数

应不小于0.990。

5.5.3试液测定

5.5.3.1按照建立标准工作曲线的高效液相色谱-质谱分析条件，测定按5.4制

备的高效液相色谱-质谱法测试试液，外标法定量。试液中目标化合物响应值应

在标准曲线的线性范围内，超出标准工作曲线最大浓度点，用甲醇-乙腈溶液

(9+1)(5.1.9)稀释后再进行测定。同时测定平行样和空白试液。

5.5.3.2根据峰面积，从标准曲线上计算出相应六环十二含量。

（2）SN/T3018《塑料及其制品中六溴环十二烷的测定液相色谱-质谱/质谱

法》中3-7条款原文如下：

3方法提要

将试样低温研细粒度至0.5mm(35目)以下,用异丙醇-正已烷溶液提取试样中

三种六溴环十二烷异构体(a-HBCD、B-HBCD和Y-HBCD),然后用液相色谱-质谱/

质谱仪采用外标法或内标法(即用同位素稀释技术,在试样提取后加人三种氘代六

溴环十二烷d:a-HBCD,d-B-HBCD和d-Y-HBCD的内标溶液)测定三种六溴环十二

烷异构体的含量。

4试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

4.1异丙醇:色谱纯。

4.2正已烷:色谱纯

14

4.3甲醇:色谱纯。

4.4乙腈:色谱纯。

4.5异丙醇-正已烷溶液(1+1):取200ml异丙醇(4.1),加人200mL正已烷(4.2),混

合均匀。

4.6α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD单标准品溶液:浓度均为100μg/ml。

4.7d18-α-HBCD,d18-β-HBCD和d18-γ-HBCD氘代单标准品溶液:浓度均

为50μg/mL。

4.8α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD单标准储备溶液:吸取单标准品溶液

(4.6),用甲醇(4.3)稀释,分别配制成浓度为1μg/ml的标准储备溶液。

4.9内标混合使用溶液:吸取d18-α-HBCD,d18-β-HBCD和d18-γ-HBCD

氘代单标准品溶液(4.7),用甲醇(4.3)稀释,配制成d18-α-HBCD,d18-β-HBCD和

d18-γ-HBCD浓度分别为200ng/ml、100ng/ml,和100ng/mL的内标混合使用溶液。

4.10系列混合标准工作溶液:根据需要,吸取单标准储备溶液(4.8),用甲醇(4.3)

逐级稀释,配制成α-HBCD浓度依次为0.5ng/ml、1ng/mL、5ng/ml、10ng/mL、

50ng/ml,和100ng/mL,β-HBCD和γ-HBCD浓度各依次为0.25ng/mL、0.5ng/mL、

2.5ng/ml、5ng/mL、25ng/mL和50ng/mL的系列混合标准工作溶液。

4.11含有代同位素内标的系列混合标准工作溶液:根据需要,吸取单标准储

备溶液(4.8)以及内标混合使用溶液(4.9),用甲醇(4.3)逐级稀释,配制成α-HBCD浓

度依次为0.5ng/ml、1ng/mL、5ng/ml10ng/mL、50ng/mL和100ng/mL,β-HBCD

和γ-HBCD浓度各依次为0.25ng/ml、0.5ng/ml2.5ng/ml.、5ng/ml,、25ng/ml,

和50ng/m!,以及含有氘代同位素内标d18-α-HBCD,d18-β-HBCD和d18-γ

-HBCD浓度分别为10ng/mL、5ng/ml,和5ng/ml,的系列混合标准工作溶液。

4.12滤膜:0.22um,有机相型。

5仪器和设备

5.1液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESD)

5.2索氏提取装置。

5.3旋转蒸发器

5.4冷冻研磨机。

5.5分析天平:感量0.1mg。

6试样制备

15

用冷冻研磨机(5.4)将试样研磨至粒度在Ø0.5mm(35目)以下,混合均匀,将试

样装入洁净容器内,密封并标识。室温保存。

7测试步骤

7.1试样提取

7.1.1外标法定量的提取

称取0.5g试样(准确至0.1mg)置于滤纸桶中,加约250ml,异丙醇-正已烷溶液

(4.5),索氏提取约16h,将提取液旋转蒸发浓缩至近干,加约5ml,甲醇(4.3)溶解残渣,

转移到10ml,容量瓶中,用甲醇(4.3)定容至10m,过微孔滤膜(4.12),滤液供

LC-MS/MS测定,外标法定量。

7.1.2内标法定量的提取

按7.1.1自“称取0.5g试样(准确至0.1mg)置于滤纸桶中,……转移到10mL,

容量瓶中”所述操作后,再加入0.5ml,内标混合使用溶液(4.9),用甲醇(4.3)定容至

10ml,过微孔滤膜(4.12),滤液供LC-MS/MS测定,内标法定量。

7.2测定

7.2.1液相色谱条件

a)色谱柱:C18柱,150mm×2.1mm(内径),粒径3.5µm,或相当者;

b)流动相见表1（注：原文为表1，此处为表3.3）:

c)流速:250µL/min;

d)进样量:10µL;

e)柱温:室温.

表3.3梯度洗脱程序

时间/min75%甲醇水溶液/%乙腈/%

08020

1.008020

1.104555

11.004555

11.108020

18.008020

7.2.2质谱条件

a)离子源:电喷雾离子源(ESI);

16

b)扫描方式:负离子扫描;

c)检测方式:多反应监测(MRM)

其他质谱条件参见附录A。

7.2.3定量测定

采用外标法定量:以α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD在各自系列混合标准

工作溶液(4.10)中的浓度与其对应的峰面积绘制标准曲线,外标法定量。在上述液

相色谱-质谱/质谱条件下,d18-α-HBCD,d18-β-HBCD和d18-γ-HBCD的参考保留

时间分别为7.14min、7.68min和8.65min,标准溶液的选择离子谱图参见附录B中图

B.1。

采用内标法定量:以α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD在各自含有氘代同位

素内标的系列混合标准工作溶液(4.11)中的浓度和其对应的峰面积与内标的峰面

积之比(即α-HBCD与d18-α-HBCD、β-HBCD与d18-β-HBCD和γ-HBCD与d18-

γ-HBCD的峰面积比)绘制标准曲线,内标法定量。在上述液相色谱-质谱/质谱条

件下,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的参考保留时间分别为7.11min、7.63min

和8.54min,d18-α-HBCD,d18-β-HBCD和d18-γ-HBCD的参考保留时间分别为7.00

min、7.49min和8.38min,标准溶液的选择离子谱图参见附录B中图B.2。

（3）GB/T32883《电子电气产品中六溴环十二烷的测定高效液相色谱-质谱

法》中4-8条款的相关内容。条款原文如下：

4原理

试样用甲苯进行索氏抽提或超声波辅助萃取,或用丙酮-正已烷进行快速溶剂

萃取,再经甲醇-水重溶后,采用高效液相色谱质谱仪进行检测,外标法定量。

5试剂或材料

除非另有说明,所有试剂均为色谱纯

5.1水，GB/T6682-2008,一级。

5.2丙酮。

5.3正已烷。

5.4甲醇。

5.5甲苯。

5.6二氯甲烷。

17

5.7丙酮-正已烷溶液(1:1,体积比):取100ml丙酮(5.2)和100mL正已烷(5.3),混

匀。

5.8甲醇-水溶液(9:1,体积比):取900m甲醇(5.4)和100m水(5.1),混匀。

5.9标准物质:六溴环十二烷(CAS号:3194-55-6,α、β、y三种同分异构体单

标),纯度大于或等于98%。

5.10标准储备液:六溴环十二烷同分异构体的混合标准溶液。称取0.1g(精确

到0.0001g或以上)六溴环十二烷标准品(5.9)于50m1,烧杯中,加适量甲醇(5.4)溶

解,溶液定量移入250ml,容量瓶中,用甲醇(5.4)稀释至刻度,混匀,此时溶液中六溴

环十二烷浓度为400mg/1。储备液贮存在-20℃冰箱中。

5.11标准工作液。用甲醇-水溶液(5.8)逐级稀释标准储备液,配制5个不同浓

度(50ng/ml、100ng/ml,500ng/mL、1000ng/mL、5000ng/mL)的标准工作液,用于

标准曲线的绘制。

5.12容量瓶:根据需要选择合适的容量,如10mL、100mL等。

5.13针头过滤器:0.22μm,两相膜。

5.14注射器:5mL。

5.15刻度离心管:10mL,具螺口盖,含聚氟乙烯垫片。

5.16样品管:30mL,具螺口盖,含聚氟乙烯垫片。

5.17纤维素套筒。

5.18滤纸:用甲苯预萃取3次以上，烘干待用

5.19沸石:用甲苯预萃取3次以上,烘干待用。

5.20固相萃取柱:C18,500mg/6m;或性能相当者

6仪器设备

6.1高效液相色谱仪质谱仪,具备电喷雾离子源(ESI源)。

6.2粉碎装置:包括切割机或剪刀、研机、冷冻粉碎设施等装置,主要用于样

品的粉碎

6.318目标准筛(筛孔直径1mm)。

6.4电子分析天平:感量0.1mg或以上。

6.5带冷凝器的索氏提取装置。

6.6用来加热索氏提取装置中用的烧瓶的加热装置，

6.7氮气吹干仪。

18

6.8旋涡混匀器

6.9超声波仪:超声频率40kHz,超声功能400W;或性能相当者

6.10离心机:5000r/min和12000r/min。

6.11快速溶剂萃取仪。

6.12加热炉,加热到400℃以上。

7样品

7.1将电子电气产品拆解成为各种材料样品,用剪刀或切割机(或其他方

式)(6.2)将样品制成小于10mm×10mm×10mm小块

7.2将样品小块用液氨冷冻后,用粉碎机(或采用其他等同效果的粉碎方

法)(6.2)将样品粉碎成粒径小于1mm的颗粒[过18目标准饰(6.3),混合均匀,待分析。

8试验步骤

8.1样品前处理

样品前处理可选择索氏提取、超声波辅助萃取和快速溶剂萃取之一对样品中

HBCDDS进行萃取。

当样品中含有较高含量的HBCDDS时,应取少量取液浓缩至干后,可先用更大

量的甲醇进行重溶,再加人水配成甲醇-水溶液(5.8)体系,以保证萃取液中的

HBCDDs更好地溶于甲醇-水溶液中。

当样品萃取后,基质比较复杂、取液中干扰较强时,可使用快速溶剂萃取,并参

考以下步骤进行净化:将固相萃取柱(5.20)依次用2m1,二氯甲烷(5.6)和2m1甲醇

(5.4)活化后,将萃取液过柱,先用12mL正已烷(5.3)淋洗,再用5mL甲醇(5.4)洗脱,收

集洗脱液,氮气吹干后,用甲醇-水溶液(5.8)定容,旋涡振荡1min,经针头过滤器(5.13)

过滤,或12000r/min离心5min,取过滤液或上清液,待测。

三种艺取方法具体步骤如下:

a)索氏提取:称取上述混匀的样品0.1g,精确到0.001g,放入纤维素套筒(5.17)

中,或用滤纸a)(5.18)包裹,置于索氏提取装置(6.5)中,加人60m,甲苯(5.5),然后加人1

粒~2粒沸石(5.19),安装好索氏提取装置,加热萃取至少2h,每个萃取循环大约

2min~3min。待溶液冷却后,定容到100ml,容量瓶中。检测前,取适量(1mL)萃取液

在氮气吹干仪用轻柔氮气吹干,用甲醇-水溶液(5.8)定容到1ml,旋涡振荡1min,经

针头过滤器过滤,或12000r/min离心5min,取过滤液或上清液,待测。如果试样中待

测物的浓度超过标准曲线的范围,适当稀释后再测定。

19

b)超声波辅助萃取:称取上述混匀的样品0.1g,精确到0.001g,用滤纸(5.18)包

裹,置于离心管b)(5.15)中,加人4mL甲苯(5.5),在超声波仪(6.9)中超声萃取15min,5

000r/min离心(6.10)5min,上清液转移至样品管(5.16)中;重复以上步骤2次,合并3次

萃取液于同一支样品管(5.16)中,定容到100m1,容量瓶中。检测前,取适量(如1m1,)

苯取液在氮气吹干仪用轻柔氮气吹干,用甲醇-水溶液(5.8)定容到1ml,旋涡振荡1

min,经针头过滤器过滤,或12000r/min离心5min,取过滤液或上清液,待测。如果试

样中待测物的浓度超过标准曲线的范围,适当稀释后在测定。

c)快速溶剂萃取:称取粉碎好的试样0.1g,精确到0.001g,用滤纸(5.18)包裹,置

于萃取池中进行快速溶剂萃取(6.11)。取剂为丙酮-正已烷溶液(5.7),样品池温度为

120℃,压力为10.3MPa,加热时间5min,静态萃取时间10min,氮气吹扫时间100s,循

环次数为3次,冲洗样品池的体积为20%。萃取结束后,定容到100mL容量瓶中。

检测前,取适量(如1mL)萃取液在氮气吹干仪用轻柔氮气吹干,用甲醇-水溶液(5.8)

定容到1ml,旋涡振荡1min,经针头过滤器过滤,或12000r/min离心5min,取过滤液或

上清液,待测。如果试样中待测物的浓度超过标准曲线的范围，适当稀释后再测

定。

样品分析时,同时进行空自试验和平行试验。

8.2高效液相色谱-质谱法测定

使用的仪器不同,最佳分析条件可能不同,因此不可能给出适合所有高效液相

色谱质谱的通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下面列

出的参数经证明是可行的,谱图可参见附录A。

a)色谱柱:(18,100A,2.1mm×100mm,3um;或性能相当者;

b)流动相:甲醇-水溶液(88:12,体积比),等梯度洗脱:

c)流速:0.25mL/min;

d)柱温:30℃;

e)进样量:5μL;

f)电喷雾负离子全扫描模式(ESI-);

g)监测离子:m/z640.5;

h)毛细管电压:3.5kV按建立标准曲线时注人的体积将样品萃取液注人高效

液相色谱质谱仪中,根据质谱离子峰和色谱保留时间对各六溴环十二烷同分异构

20

体进行定性分析;然后根据峰面积,从标准曲线上计算出相对应的六溴环十二烷

同分异构体的含量。

（4）HY/T260《海洋沉积物体中六溴环十二烷的测定高效液相色谱-串联

质谱法》中3-7条款的相关内容及HY/T261《海水中六溴环十二烷的测定高效液

相色谱-串联质谱法》中3-7条款的相关内容。条款原文如下：

3方法原理

海水中的六溴环十二烷经正已烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水、硅胶柱净

化浓缩后,通过高效液相色谱柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行洗脱,用高效

液相色谱-串联质谱法测定*-HBCD3-HBCD和y-HBCD的含量,内标法定量。

4试剂或材料

4.1除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,水符合GB/T6682一级水要求。

4.2正已烷(CH.):色谱纯。

4.3甲醇(CHOH):色谱纯,

4.4乙腈(CHCN):色谱纯。

4.5二氯甲烷(CH₂Cl):色谱纯。

4.6无水硫酸钠(NazSO:):650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。

4.7六溴环十二烷(HBCD)单标储备液:标准物质,α-HBCD、β-HBCD、γ

-HBCD质量浓度均为100μg/mL.

4.8六溴环十二烷同位素(13C-HBCD)单标储备液:标准物质,13C-α-HBCD、

13C-β-HBCD、13C-γ-HBCD质量浓度均为50.0g/mL。

4.9六溴环十二烷混合标准中间液:分别准确移取0.50mLα-HBCD、β

-HBCD、γ-HBCD标准溶液(4.7),用甲醇稀释至50.00mL,配成α-HBCD、β

-HBCD、γ-HBCD质量浓度均为1.00μg/ml,的混合溶液,4℃冷藏保存,有效期6个

月。

4.10六溴环十二烷混合标准使用液:准确移取1.00ml六溴环十二烷混合标准

中间液(4.9),用甲醇稀释至10.00mL,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD质量浓度

均为100ng/mL的混合溶液,4℃冷藏保存,有效期1个月。

4.11六溴环十二烷混合内标中间液:分别准确移取1.00mL13C-α-HBCD、

13C-β-HBCD、13C-γ-HBCD内标溶液(4.8),用甲醇稀释至50.00m,配成13C-α

-HBCD、13C-β-HBCD、13C-γ-HBCD质量浓度均为1.00μg/mL的混合内标溶

21

液,4℃冷藏保存,有效期6个月。4.12六溴环十二烷混合内标使用液:准确移取

1.00mL六溴环十二烷混合内标中间液(4.11),用甲醇稀释至10.00mL,13C-α

-HBCD、13C-β-HBCD、13C-γ-HBCD质量浓度均为100ng/ml,的混合内标溶液，

4℃冷藏保存,有效期1个月。

5仪器设备

5.1高效液相色谱-串联质谱仪:配备电喷雾(ESI)离子源。

5.2色谱柱:Cs柱2.1mm×100mm,1.7m,或性能相当的色谱柱

5.3硅胶固相萃取小柱:6mL,含1000mg硅胶。

5.4旋转蒸发仪。

5.5有机相微孔滤膜,玻璃纤维滤膜:孔径0.22μm和0.45μm。

5.6固相萃取装置。

5.7氨气吹干仪。

5.8涡旋混合器,不低于1500r/min。

6样品

采集水样体积应不少于500ml,海水样品的采集、预处理、制备和保存,按

GB17378.3-2007中第4章的有关规定执行。

7试验步骤

7.1提取

量取500ml海水样品于锥形分液漏斗中,加人100μL混合内标使用液(4.12)和

20mL正已烷(4.2),剧烈振荡2min,静置分层后,取上层正已烧,过装有无水硫酸钠漏

斗脱水,收集于旋转蒸发瓶中，再加人20mL正已烷(4.2)重复上述操作,合并2次萃

取液,于40℃水浴中旋转蒸发浓缩至近干,加人5ml正已烷(4.2)溶解,振荡1min备

用。

7.2净化

移取提取液加至已用5ml正已烷(4.2)活化后的硅胶柱固相萃取柱上,先用2ml

正已烷(4.2)淋洗,再用5ml二氯甲烷(4.5)洗脱,洗脱流速为1.0ml/min,用15ml离心管

收集洗脱液,洗脱液于40℃氮气吹干,加1.00mL甲醇(4.3),旋涡振荡1min,经0.22

μm有机相微孔滤膜过滤后分析

7.3空自试验

22

除不加样品外,按7.1和7.2的步骤进行前处理,将处理后的待测液用高效液相

色谱-串联质谱仪按7.5步骤进行测定。

7.4标准曲线的制备及测定

准确移取适量0μL、10μL、50μL、100μL、200μL、500μLHBCD混合

标准使用液(4.10),分别加人100μL13C-HBCD混合内标使用液(4.12),用甲醇溶液

稀释至1.00mL,得到浓度0ng/mL1.00ng/ml、5.00ng/ml、10.0ng/mL、20.0ng/ml、

50.0ng/ml,系列标准工作液,标准工作液中的内标物浓度均为10.0ng/mL。按7.5步

测定。

7.5样品测定

宜参照下述仪器分析条件测定:

a)流动相:A:纯水,B:甲醇乙腈溶液(甲醇:乙腈=4:6,体积比),流动相梯度洗脱

程序见表1（注：原文为表1，此处为表3.4）;

b)流速:0.30mL/min;

c)柱温:40℃;

d)进样量:10μL;

e)离子源:电喷雾,负离子模式;

f)扫描方式:选择反应监测,选择反应监测母离子、子离子和碰撞能量见表2

（注：原文为表2，此处为表3.5）;

g)毛细管电压:3.5kV;

h)脱溶剂气温度:380℃;

i)锥孔电压:18V;

j)锥孔气流量:50L/h;

k)脱溶剂气流量:800L/h。

表3.4流动相梯度洗脱程序

时间/minA/%B/%

08020

1.002575

8.001585

10.008020

表3.5选择反应监测母离子、子离子和碰撞电压

23

化合物母离子m/z子离子m/z碰撞电压V

80.9a15

α-HBCD640.4

78.915

80.9a15

β-HBCD640.4

78.915

80.9a15

γ-HBCD640.4

78.915

13C-α-HBCD652.378.915

13C-β-HBCD652.378.915

13C-γ-HBCD652.378.915

a为定量碎片离子。

（5）GB/T38415《玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷含量的测定高效液相

色谱-串联质谱法》中3-6条款的相关内容。条款原文如下：

3原理

粉碎或剪碎后的试样,用丙酮-正已烷进行索氏提取或超声波辅助提取,浓缩

定容后,取一定体积的定容液经甲醇-水溶液稀释,用高效液相色谱-串联质谱法进

行测定,外标法定量。

4试剂和材料

4.1除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水

4.2甲醇:色谱纯。

4.3乙腈:色谱纯。

4.4甲苯:色谱纯。

4.5丙酮。

4.6正已烷。

4.7丙酮-正已烷溶液(1+1,体积比):取100mL,丙酮(4.5)和100ml,的正已烷

(4.6),混匀。

4.8甲醇-水溶液(7十3,体积比):取30mL水(4.1)和70mL甲醇(4.2),混匀。

4.9标准品:四溴双酚A纯度大于或等于95%,α-六溴环十二烷、β-六溴环

十二烷、γ-六溴环十二烷纯度大于或等于98%。标准品的中文名称,英文名称、

分子式、CAS号和化学结构式参见附录A的表A.1。

24

4.10标准储备溶液(100mg/L):准确称取适量的四溴双酚A、α-六溴环十二

烷、β-六溴环十二烷、γ-六溴环十二烷标准品(4.9),分别用甲醇(4.2)溶解定容[六

溴环十二烷需先加人适量的甲苯(4.4)溶解],配制成质量浓度为100mg/1的标准储

备液,于0℃~4℃冰箱中保存。

4.11混合标准溶液(10mg/L):准确量取1.00mL,四溴双酚A、α-六溴环十

二烷、β-六溴环十二烷、γ-六溴环十二烷标准品标储备溶液(4.10)至10ml,容量

瓶中,用甲醇(4.2)定容至刻度,配制成10mg/l的标准混合溶液,于0℃~4℃冰箱保存。

4.12标准工作溶液:用甲醇-水溶液(4.8)将混合标准溶液(4.11)逐级稀释,得到

质量浓度