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文档简介
煤化学实验报告一、实验目的本实验旨在通过对煤样进行工业分析、发热量测定及粘结指数测定,系统掌握煤的基本化学组成、燃烧特性及工艺性质的经典测定方法与原理。通过实验数据的分析与解读,加深对煤作为重要能源与化工原料的理化特性的理解,为煤的合理利用、加工转化及质量评价提供基础数据支持。二、实验原理(一)煤的工业分析煤的工业分析是评价煤质的基础,主要包括水分(M)、灰分(A)、挥发分(V)的测定以及固定碳(FC)的计算。1.水分测定:采用干燥失重法。将一定质量的煤样置于105~110℃的干燥箱中干燥至恒重,失去的质量即为水分含量。水分对煤的燃烧、储存及加工均有影响。2.灰分测定:将煤样在空气中完全燃烧,残留的无机矿物质即为灰分。通过称量灼烧后残留物的质量,计算灰分占煤样质量的百分数。灰分是煤中的有害成分,影响煤的发热量和利用效率。3.挥发分测定:将煤样置于隔绝空气的条件下(通常在带盖的瓷坩埚中),在900±10℃下加热7分钟,煤中有机质分解逸出的气态产物(主要为碳氢化合物、氢气、一氧化碳等)即为挥发分。通过失去的质量(扣除水分影响)计算挥发分含量。挥发分是表征煤化程度的重要指标,也与煤的燃烧和热解特性密切相关。4.固定碳计算:固定碳指煤中除去水分、灰分和挥发分后剩余的可燃部分,通常由差减法计算得出:FCad=100-Mad-Aad-Vad(其中“ad”表示空气干燥基)。(二)煤的发热量测定煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧时所释放的热量,是衡量煤质优劣的重要指标。本实验采用氧弹量热法测定。将一定质量的煤样置于充有高压氧气的氧弹中完全燃烧,释放的热量被氧弹周围的水所吸收,通过测量水温的升高,并校正各种热损失(如点火热、冷却校正等),即可计算出煤的发热量。通常测定的是弹筒发热量(Qb),再根据煤中硫和氮的含量,换算成高位发热量(Qgr)和低位发热量(Qnet)。(三)煤的粘结指数测定(G值)煤的粘结指数是表征烟煤粘结性的重要指标,用于评价煤在干馏过程中粘结自身或惰性物料的能力。其原理是:将一定质量的试验煤样和专用无烟煤按1:5的比例混合,在规定条件下加热,使煤样软化、熔融并粘结无烟煤。冷却后将生成的焦块进行转鼓试验,根据焦块的抗磨强度来确定粘结指数。粘结指数越高,煤的粘结性越强。三、实验仪器与试剂(一)工业分析1.仪器:电热鼓风干燥箱、马弗炉(高温炉)、分析天平(感量0.0001g)、瓷坩埚(带盖,用于挥发分测定)、灰皿、干燥器。2.试剂:变色硅胶(干燥剂)。(二)发热量测定1.仪器:氧弹热量计(包括氧弹、内筒、外筒、搅拌器、温度计、点火装置)、分析天平、压片机、氧气钢瓶及减压阀。2.试剂:苯甲酸(基准物质,用于标定热量计热容量)、点火丝、氧气。(三)粘结指数测定1.仪器:粘结指数测定仪(包括马弗炉、转鼓、坩埚、压块等)、分析天平、研钵、标准筛(0.2mm)。2.试剂:专用无烟煤(国家标准样品)。四、实验样品本次实验所用煤样为[请在此处填写煤样名称或编号,例如:某矿务局焦煤],实验前已按标准方法进行破碎、筛分、混合和缩分,制备成空气干燥基煤样。五、实验步骤(一)煤的工业分析1.水分(Mad)的测定*用已恒重的称量瓶称取空气干燥煤样(1±0.1g),精确至0.0001g。*打开称量瓶盖,放入预先鼓风并加热至105~110℃的干燥箱中,干燥1.5~2小时。*取出称量瓶,立即盖紧盖子,放入干燥器中冷却至室温(约30分钟),称量。*进行检查性干燥,每次30分钟,直到连续两次干燥后的质量差不超过0.0002g为止。取最后一次质量作为计算依据。2.灰分(Aad)的测定*用已恒重的灰皿称取空气干燥煤样(1±0.1g),精确至0.0001g,将煤样摊平。*将灰皿放入冷马弗炉中,逐渐升温至500℃,保持30分钟,然后升温至815±10℃,灼烧1小时。*取出灰皿,放入干燥器中冷却至室温,称量。*进行检查性灼烧,每次20分钟,直到连续两次灼烧后的质量差不超过0.0002g为止。3.挥发分(Vad)的测定*用已恒重的带盖瓷坩埚称取空气干燥煤样(1±0.01g),精确至0.0001g,轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖子。*将马弗炉预先加热至920℃左右,迅速将坩埚放入炉中恒温区,立即计时,并关闭炉门,使炉温在3分钟内恢复到900±10℃,在此温度下保持7分钟。*7分钟后,迅速取出坩埚,在空气中冷却5~10分钟,然后放入干燥器中冷却至室温,称量。(二)煤的发热量测定1.热容量标定:使用苯甲酸标定热量计的热容量。具体步骤为:称取一定量苯甲酸,压片,放入氧弹内,充氧,放入热量计内筒,加入规定量的水,连接点火线,搅拌,记录初始温度,点火,记录温度随时间变化,直至温度稳定。根据苯甲酸的燃烧热和温升计算热容量。2.煤样发热量测定:*称取约1g空气干燥煤样,精确至0.0001g,用压片机压片。*将煤样片放入氧弹坩埚中,连接点火丝,确保点火丝与煤样接触良好但不短路。*向氧弹内充入氧气至2.8~3.0MPa,确保无漏气。*将氧弹放入热量计内筒,加入与标定时相同量的水,盖好盖子,连接点火装置和温度传感器。*启动搅拌,待温度稳定后开始记录初期温度,然后点火。*密切观察温度变化,记录温度上升过程及最高温度。*实验结束后,小心取出氧弹,缓慢放气,检查内部是否有未燃尽的煤样或炭黑,若有则实验作废。(三)煤的粘结指数测定1.煤样准备:将煤样破碎并通过0.2mm筛,在空气中干燥。2.称样与混合:称取5.00g专用无烟煤和1.00g试验煤样,放入研钵中,用研杵小心混合均匀。3.装样与压块:将混合好的煤样装入坩埚,用特制压块压实,移去压块。4.焦化:将坩埚放入已预热至850±10℃的马弗炉内的恒温区,关上炉门,加热15分钟。5.转鼓试验:取出坩埚,冷却至室温,将焦块从坩埚中取出,放入转鼓内。以50转/分钟的速度转动转鼓100转。6.筛分与称量:将转鼓内的焦块用1mm筛筛分,称量筛上物质量(精确至0.01g)。7.计算粘结指数G:根据公式G=10+(30m1+70m2)/m,其中m为试验煤样质量,m1为第一次转鼓后筛上物质量,m2为第二次转鼓(若需)后筛上物质量(具体按标准执行)。六、实验数据记录与处理(一)工业分析数据记录与计算水分测定数据称量瓶质量(g)称量瓶+煤样质量(g)干燥后称量瓶+煤样质量(g)水分含量(Mad,%):-------------::-------------------::-------------------------::----------------:m1m2m3(m2-m3)/(m2-m1)×100灰分测定数据灰皿质量(g)灰皿+煤样质量(g)灼烧后灰皿+灰分质量(g)灰分含量(Aad,%):-----------::-----------------::-----------------------::----------------:m4m5m6(m6-m4)/(m5-m4)×100挥发分测定数据坩埚+盖质量(g)坩埚+盖+煤样质量(g)灼烧后坩埚+盖+残焦质量(g)挥发分含量(Vad,%):--------------::-------------------::-------------------------::----------------:m7m8m9[(m8-m9)-(m8-m7)×Mad/100]/(m8-m7)×100固定碳计算FCad(%)=100-Mad-Aad-Vad(二)发热量测定数据记录与计算热容量标定数据(苯甲酸)苯甲酸质量(g)苯甲酸燃烧热(J/g)点火丝燃烧热(J)温升(℃)热容量(J/℃):-------------::-----------------::---------------::-------::-----------:mBQB,adQ点火ΔtBEE=(mB×QB,ad+Q点火)/ΔtB煤样发热量测定数据煤样质量(g)点火丝燃烧热(J)温升(℃)冷却校正值(℃)弹筒发热量Qb,ad(J/g):-----------::---------------::-------::-------------::---------------------:mQ点火ΔtCE×(Δt+C)-Q点火高位发热量Qgr,ad=Qb,ad-(94.1Sb,ad+αQb,ad)(Sb,ad为煤样中全硫含量,α为系数,按标准选取)低位发热量Qnet,ad=Qgr,ad-206Had-23Mad(Had为煤样中氢含量)(注:实际计算中,Sb,ad和Had需通过元素分析获得,若未测定,可采用经验公式或忽略部分校正)(三)粘结指数测定数据记录与计算试验煤样质量m(g)第一次转鼓后筛上物质量m1(g)第二次转鼓后筛上物质量m2(g)粘结指数G:---------------::--------------------------::--------------------------::-------:1.00m1m2按标准公式计算七、实验结果与讨论(一)工业分析结果本次实验所测煤样的工业分析结果如下表所示(空气干燥基):水分Mad(%)灰分Aad(%)挥发分Vad(%)固定碳FCad(%):---------::---------::-----------::------------:[结果][结果][结果][结果]讨论:1.水分:所测煤样的水分含量为[结果]%。煤中水分的存在会降低煤的发热量,增加运输成本,并可能在燃烧过程中造成低温腐蚀。该煤样的水分含量处于[高/中/低]水平,对其储存和使用的影响[具体分析]。2.灰分:灰分含量为[结果]%。灰分是煤中的有害成分,其含量高低直接影响煤的利用价值。高灰分煤不仅发热量低,而且燃烧后产生的灰渣量大,可能对锅炉设备造成磨损和结渣。该煤样的灰分含量表明其[清洁程度/利用难度]。3.挥发分:挥发分产率为[结果]%。挥发分是判断煤化程度的重要指标。一般而言,随着煤化程度的加深,挥发分逐渐降低。结合该煤样的挥发分数据,可初步判断其煤化程度属于[无烟煤/烟煤/褐煤,或具体煤种如气煤、肥煤等]。挥发分高的煤,着火容易,燃烧速度快,但火焰长,可能需要较高的空气过剩系数。4.固定碳:固定碳含量为[结果]%。固定碳是煤燃烧时的主要放热成分,其含量高,表明煤的发热量潜力较大(需结合灰分综合判断)。(二)发热量测定结果煤样的发热量测定结果(空气干燥基):*弹筒发热量Qb,ad:[结果]MJ/kg*高位发热量Qgr,ad:[结果]MJ/kg*低位发热量Qnet,ad:[结果]MJ/kg(若计算)讨论:该煤样的高位发热量为[结果]MJ/kg,根据我国煤炭发热量分级标准,属于[高/中/低]发热量煤。发热量是煤炭作为燃料的核心指标,直接关系到其经济价值。该结果表明此煤样作为[动力用煤/工业燃料等]的适用性[良好/一般/较差]。影响发热量的因素主要包括煤的水分、灰分、固定碳和氢含量等。本实验结果与工业分析结果是否相符,例如,高灰分通常伴随低发热量,高固定碳通常对应高发热量[结合实际数据进行分析]。(三)粘结指数测定结果煤样的粘结指数G值:[结果]讨论:粘结指数G值是评价烟煤粘结性的关键指标。本次实验测得G值为[结果],根据国家标准,该煤样的粘结性属于[强/中/弱/不粘结]等级。粘结性是炼焦煤的重要特性,G值越高,煤的粘结能力越强,越适合用于炼焦。若本煤样为炼焦用煤,此G值表明其在配煤炼焦中的作用是[主焦煤/配焦煤等,视G值具体范围而定]。若G值较低,则可能更适合作为动力用煤或气化用煤。实验过程中,煤样与无烟煤的混合均匀程度、焦化温度和时间的控制、转鼓操作的规范性等均会对测定结果产生影响,需严格按照标准操作。八、实验结论1.本次实验成功测定了[煤样名称]的工业分析成分,其空气干燥基水分Mad为[结果]%,灰分Aad为[结果]%,挥发分Vad为[结果]%,固定碳FCad为[结果]%。根据挥发分等指标,初步判断该煤样的煤化程度为[初步判断]。2.该煤样的空气干燥基高位发热量Qgr,ad为[结果]MJ/kg,属于[高/中/低]发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