虱螨脲原药编制说明征求意见稿

虱螨脲原药团体标准编制说明(征求意见稿)浙江南郊化学有限公司二〇二一年九月1制定本文件的目的和意义2制定依据GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规定》3技术指标的说明及试验方法3.1外观外观是直接反映产品质量的指标。本文件规定外观：应是白色或类白色固体粉末。3.2.1有效成分的质量分数根据生产能力，我们确定质量分数为≥98.0%。C183.2.2精密度同一份样品准确称取6份，在虱螨脲外标操作方法下进行测定虱螨脲质量分数，并计算虫隆质量分数的相对标准偏差为0.26，小于Horwits公式2(1-0.5logC)×0.67（C为试样中虱螨脲含量，以小数计）计算值1.34，证明此方法下虱螨脲精密度符合方法确认要求。具体见下表1和精密度原始数据插入1。3.2.3准确度准确度溶液：准确度储备液：称取0.11551g被试物于1个50mL容量瓶中，命名为AC-S0，加入乙腈，超声至溶解，加入乙腈稀释至刻度，摇匀。准确度各溶液的配制见下表2。测定步骤：样品空白，样品空白，对照物溶液1，水平1，水平1，对照物溶液2，水平2，水平2，对照物溶液1，水平3，水平3，对照物溶液2。此方法下测得虱螨脲的平均回收率为100.49%，符合NY/T2887要求97-103%。STD1和STD2质量见精密度表1。具体见下表3和准确度原始数据插入2。3.2.4线性测定1,2,3,4,5,61,2,3,4,5,6Y。具体见下表4，线性图1和线性原始数据插入3。3.2.5特异性本试验采用HPLC-DAD峰纯度分析法来鉴别98%虱螨脲原药中的有效成分(虱螨脲）。试样中的虱螨脲HPLC-DAD峰纯度大于阈值970，根据波长扫描图，目标化合物在260nm波长下具有良好的吸收。具体见下图2。3.3干燥失重的测定产品中的水分和残留溶剂会对产品的保存有影响，本文件规定干燥失重≤0.3%。试验方法：105℃下烘至恒重，计算样品失去的重量来评价样品的干燥程度具体操作步骤见标准文本5.7进行。3.4pHpHpH在见标准文本5.6进行。3.3丙酮不溶物丙酮不溶物的高低会影响农药配制制剂时的质量，本文件规定≤0.2%。GB/T19138-20034标准实施后的预计经济效果本文件实施不仅为企业本身工业生产中产品质量监督和管理提供依据，而且也为日常市场质量监督提供了依据，能进一步保证我国农业生产稳定、高产、高效益有着重要的意义。同时也对企业本身严格按照标准控制产品质量，对提高企业产品的信誉和经济利润，扩大市场占有量起到了积极的作用。5先进性说明虱螨脲是一种苯甲酰脲类高效低毒杀虫剂，其化学名称为(RS)-1-[2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯基]-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲主要用于防治棉花、玉米、蔬菜、果树等鳞翅目等幼虫；也可作为卫生用药；还可用于防治刺吸式口器、害虫。该药剂通过作用于昆虫幼虫、阻止脱皮过程而杀死害虫，尤其对果树等食叶毛虫有出色的防效，对蓟马、锈螨、白粉虱有独特的杀灭机理，适于防治对合成除虫菊酯和有机磷农药产生抗性害虫。药剂的持效期长，有利于减少打药次数；对作物安全，玉米、蔬菜、柑橘、棉花、马铃薯、葡萄、大豆等作物均可使用，适合于综合虫害治理。其对蜜蜂和大黄蜂低毒，对哺乳动物虱螨低毒，蜜蜂采蜜时可以使用。哺乳动物，尤其是人畜及昆虫的天敌比较友善，与环境比较友好，药剂有选择性，长持性，减少喷施次数，能显著增产。故而受到广大研究工作者的青睐。目前虱螨脲的研究主要集中在合成工艺物及产品药效配方的研究,而对虱螨脲分析测试的相关研究较少。本文采用高效液相色谱法，对虱螨脲原药进行分析，该方法简便，能够快速准确地对虱螨脲进行定量分析，为产品质量控制及应用研究中开展分析测试工作提供参考。6冲突情况说明本产品目前未见若标准执行时有与国家标准有冲突情况，以国家标准为准。表1虱螨脲原药精密度测定结果溶液名称质量，g目标峰面积目标峰面积平均值含量测定结果STD10.019863556.65991------MR10.020213607.234863607.9481299.121%3608.66138STD20.019703518.53198------MR20.020923721.194583720.6838498.769%3720.17310STD10.019863555.21313------MR30.020933727.710943728.6556498.857%3729.60034STD20.019703523.92651------MR40.020733704.013183703.0830199.003%3702.15283STD10.019863564.06714------MR50.020343616.946533617.4178598.514%3617.88916STD20.019703527.74634------MR60.021263807.418953807.7198599.208%3808.02075STD10.019863564.18188------平均值98.91%标准偏差0.253%相对标准偏差（%RSD）0.26%RSDr(0.67×2(1-0.5logw)w=0.9891)1.34精密度原始数据插入1表2虱螨脲准确度试验中各溶液配置溶液称取虱螨脲对照物的质量，g加入AC-S0体积，ml定容体积（溶剂：乙腈），mlAC-SB---5.0025.00AC10.010525.0025.00AC20.013635.0025.00AC30.015015.0025.00表3虱螨脲准确度溶液目标峰面积峰面积平均值响应因子响应因子平均值回收率AC-SB1982.293461981.33594---1980.37842STD23354.74365---5.64766E-06------AC13864.286383864.85779---5.69619E-06102.70%3865.4292STD13315.34375---5.74473E-06------AC24349.897464348.98145---5.69458E-0699.62%4348.06543STD23356.65430---5.64444E-06------AC34581.325204582.17603---5.68222E-0699.15%4583.02686STD13329.68140---5.71999E-06------回收率平均值100.49%相对标准偏差（RSD）1.922%准确度原始数据插入2表4虱螨脲原药线性测定数据序号称取质量g稀释体积ml质量浓度g/ml峰面积平均峰面积y0.010671857.859381855.835091853.810790.015042635.382082633.936772632.491460.019083345.831793346.434823347.037840.024524288.498544289.113534289.728520.029325096.706545098.120365099.534180.039426833.120126833.409436833.69873图1虱螨脲原药线性测定图线性原始数据插入3图2虱螨脲特异性图表5虱螨脲原药产品实测数据规格批号指标结论外观虱螨脲质量分数%干燥失重%丙酮不溶物%pH98.0%202004001类白色98.40.360.16.4合格202004002类白色98.20.310.26.6合格202004003类白色98.60.27