银氧化锡电触头材料化学分析方法

1本文件适用于银氧化锡或银氧化锡氧化铟电触头材料中银、锡、铟、铜、镍、锌和铋含量的测），），），下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本（包24.2试剂4.2.2硫酸(ρ=1.84g/mL）。4.2.4硫氰酸钾标准滴定溶液:c（4.2.4.1配制4.2.4.2标定称取0.10g（精确至0.001g）纯银(≥99.95%）三份，分别置于250ml锥形瓶中，以下按4.4.4.1～4.4.4.3操作。随同试料做空白试验。按公式（1）计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓4.4.1试料>40.00～70.00>70.00～98.0034.4.2测定次数4.4.3空白试验4.4.4测定4.4.4.1试料溶解4.4.4.1.1一般试料4.4.4.1.2硝酸不易溶解的试料4.4.4.2试料处理4.4.4.3滴定4），），5.2试剂5.2.4混合酸：3体积硫酸(ρ=1.84g/mL）与2体积硝酸(ρ=1.42g/mL）混合。5.2.5盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.2.6氢氧化铵(ρ=0.90g/mL）。），）：55.4.1试料>8.00～13.005.4.2测定次数5.4.3空白试验5.4.4测定5.4.4.1将试料（5.4.1）置于250mL烧杯中，加15），），和至银的沉淀物溶解并过量10mL。待大部分沉淀下降后，用快速定性滤纸过滤，用氢氧化铵溶液（5.2.7）洗涤烧杯和沉淀至滤液中无银离子。滤液酸化后，用氯化钠溶液（5.2.9）检查。弃去滤5.4.4.3将沉淀连同滤纸一起置于铁坩锅中，在电热），5.4.4.5将溶液转移至500mL锥形瓶中，加2g铝片（5.2.3），用带有橡皮塞的盖氏漏斗将瓶盖5.4.4.6取下盖氏漏斗，将漏斗中碳酸氢钠饱和溶液注入锥形瓶中，迅速加入5mL淀粉溶液），6>5.00～8.00>8.00～13.006.2.1硫酸(ρ=1.84g/mL）。6.2.5铟标准溶液：称取1.0000g纯铟(≥99.95%）置于250mL烧杯中，加30mL硝酸），7工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之6.4.1试料>0.80～1.50>1.50～3.00>3.00～8.006.4.2测定次数6.4.3空白试验6.4.4测定6.4.4.1将试料（6.4.1）），热溶解，取下稍冷，缓慢加入硫酸（6.2.1）5mL，加热至试料完全分解，除尽氮氧化物后，蒸至近），煮沸至氯化银沉淀凝聚，取下冷却后用水将试液连同沉淀一起转移至100mL容量瓶中），6.4.4.3使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长In303.9nm处，以水调零，与系列标准溶液6.4.5工作曲线的绘制），8123456），），97.2.1硫酸(ρ=1.84g/mL）。7.2.5铜标准溶液：称取0.1000g纯铜(≥99.95%）置于250mL烧杯中，加10mL硝酸），7.2.6镍标准溶液：称取0.1000g纯镍(≥99.95%）置于250ml烧杯中，加10mL硝酸），7.2.7锌标准贮存溶液：称取0.1000g纯锌(≥99.95%）置于250ml烧杯中，加10mL硝酸），），灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜、镍和锌的特征浓度应分别不大于0.04工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之7.4.1试料>0.20～0.50>0.50～1.00>0.20～0.50>0.50～1.007.4.2测定次数7.4.3空白试验7.4.4测定），mL硝酸溶液（7.2.2）加热煮沸，加约25mL水和4mL盐酸（7.2.4），加热煮沸至氯化银沉淀凝聚，取下冷却后用水将试液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。放置30），7.4.4.3使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱7.4.5工作曲线的绘制7.4.5.1按表9加入系列铜标准溶液（7.2.5）、镍标准溶液（7.2.6）和锌标准溶液（7.2.8）分别123456计算结果表示至小数点后第二位，若含量小于0.10>0.20～0.50>0.50～1.00>0.10～0.50>0.50～1.00>0.10～0.50>0.50～1.008.2.1硫酸(ρ=1.84g/mL）。8.2.7铋标准溶液：吸取铋标准贮存溶液（8.2.6）20mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液8.4.1试料>0.80～1.508.4.2测定次数8.4.3空白试验8.4.4测定8.4.4.1将试料（8.4.1）置于250mL锥形瓶中，加），8.4.4.2吸取试料溶液10mL于50mL容量瓶中，加入20mL硫脲溶液（8.2.5），用水稀释至刻8.4.5工作曲线绘制