水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定-高效液相色谱法

ICS13.020CCSZ50

T/QAS团 体 标 准T/QAS××××—××××水质吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定高效液相色谱法××××发布 ××××实施青海省标准化协会 发布I前  言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。本文件由青海省水文地质工程地质环境地质调查院提出。本文件由青海省标准化协会归口。本文件主要起草单位：青海省水文地质工程地质环境地质调查院、青海省水文地质及地热地质重点实验室、中认英泰检测技术有限公司。本文件主要起草人：T/QAST/QAS×××—××××PAGEPAGE6范围本文件规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。本文件适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法，目标物的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，见附录A。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）使用于本文件。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ91.1污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范HJ494水质采样技术指导术语和定义下列术语和定义适用于本文件。基体加标matrixspike在样品中添加了已知量的待测目标物，用于评价目标物的回收率和样品的基体效应。校准确认标准溶液calibrationverificationstandards浓度在校准曲线中间点附近的标准溶液，用于确认校准曲线的有效性。原理土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水（5.1）振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。试剂和材料空白试剂水二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现或其中的目标物质量浓度低于方法检出限。甲醇（CH3OH）液相色谱纯。标准贮备液1000mg/L～5000mg/L，可直接购买市售有证标准溶液，或用标准物质配制。标准使用液10.0mg/L～100.0mg/L，目标物的标准使用液保存期为一个月，或参照制造商说明配制。冰乙酸（CH3COOH）分析纯，含量≥98%。乙酸使用液0.5%乙酸溶液，保质期为24小时。0.45μm。仪器和设备高效液相色谱仪具紫外检测器或二极管阵列检测器。色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶柱（C18），填料粒径5.0μm，柱长250mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。样品瓶500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。天平精度为0.01g。平底烧瓶1000mL，具塞平底玻璃烧瓶。样品样品的采集参照HJ/T91、HJ/T164、HJ91.1、HJ494的相关规定采集样品。样品应采集在预先洗净烘干的采样瓶（6.3）中，采样前不能用水样预洗采样瓶，以防止样品的沾染或吸附。采样瓶要完全注满，不留气泡。样品的保存样品采集后应避光于4℃以下冷藏，在7d内分析完毕。样品的制备用玻璃纤维滤膜（5.7）过滤2mL样品，保存在安倍瓶中，待测。分析步骤参考色谱条件吡啶类、酰胺类高效液相色谱条件见表1。表1色谱条件吡啶类丙烯酰胺和N，N-二甲基甲酰胺流动相：A相为甲醇B相为0.5%乙酸流动相：A相为甲醇水（10：90）流速：1.0mL/min流速：0.8mL/min柱温：30℃柱温：40℃进样量：10μL进样量：20μLDAD检测波长：采集波长260nm参比波长360nmDAD检测波长：采集波长210nm参比波长360nm洗脱程序：时间（min）流动相A（%）流动相B（%）时间（min）流动相A（%）06040010010604015100校准8.2.1校准曲线的绘制按照表1进行标准溶液的配置，分别按照参考色谱条件（7.1）进行测定，以标准系列目标化合物浓度为横坐标，以其对应的峰面积或峰高为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线相关系数应≥0.999，否则应重新进行校准。

表2标准溶液系列溶液标准溶液吡啶类酰胺类单位μg/Lμg/LSTD-10.10.1STD-20.20.5STD-30.51.0STD-41.02.0STD-52.05.0测定取10μL待测样品注入高效液相色谱仪中，记录色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积），按照与标准曲线的建立（8.2）相同的步骤进行试样（6.4）的测定。空白试验8.4.1按照与试样测定（7.4）相同的步骤进行空白试样（6.5）的测定。8.4.2空白试验分析结果应满足如下任一条件的最大者：（1）目标物浓度小于方法检出限；（2）目标物浓度小于相关环保标准限值的5%；（3）目标物浓度小于样品分析结果的5%。结果计算与数据修约目标物的定性分析根据目标化合物的保留时间定性。必要时采用标准加入法、不同波长下的吸收比、紫外谱图扫描等方法辅助定性。目标物的定量分析8.2.1土壤样品的结果计算（5）土壤样品中的目标物含量w，按照公式（1）进行计算。w=ρi………..（1）式中：w——样品中组分i的质量浓度，mg/L；ρi——从标准曲线中查得组分i的质量浓度，mg/L；结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。质量控制准确度控制10.1.1空白加标每批样品（最多20个）应进行一个空白加标样品，其中的目标物回收率应在60%～140%。10.1.2基体加标每批样品（最多20个）应选择一个样品进行基体加标分析，基体加标回收率应在60%～140%，否则应重复分析该样品。若重复测定替代物回收率仍不合格，说明样品存在基体效应。精密度控制每批样品（最多20个）应选择一个样品进行平行分析，平行样品相对偏差应在20%以内。注意事项11.1实验中产生的废物应集中收集分类保管，并送具有资质的单位统一处置。11.2清洗后的玻璃器皿，在使用前应于130℃烘2h~3h。

（规范性）

目标物的检出限、测定下限表A.1给出了目标物的检出限、测定下限。表A.1目标物的检出限、测定下限序号目标物中文目标物英文CASNo.检出限（mg/L）测定下限