CN115634655B 一种高剪切混合反应器及二苯基甲烷系列胺的制备方法 （万华化学集团股份有限公司）

一种高剪切混合反应器及二苯基甲烷系列本发明提供一种高剪切混合反应器及二苯至少两级齿阵咬合型的定转子装置和进料通道N甲基MDA杂质及高聚物含量降至显著领先目前2所述至少两级的定转子装置沿第一方向包括依次设置的第一级定转子装置和第二级所述第一进料通道设置于第一方向，其延伸至壳体内的一端为盲端所述第二进料通道设置于第二方向，其包括一级进料子通道和二设有多孔喷头，所述多孔喷头包括喷射环管和设置于所述喷射环管上的至少两个喷射柱；11.一种如权利要求1_10任一项所述的高剪切混合反应器在制备胺类化合物或异氰酸步骤(2)在如权利要求1_10任一项所述的高剪切混合反应器中进行，所述苯胺盐从第332.根据权利要求28所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应在耐压反应釜中进436.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在(1)苯胺与盐酸混合并进行反应，得到苯胺盐；所述盐酸中HCl的质量百分含量为25_(2)步骤(1)得到的苯胺盐与甲醛水溶液在所述高剪切混合反应器中进行预缩合反应，所述甲醛水溶液从第二进料通道的一级进料子通道和二级进料子通道所述高剪切混合反应器的转子转速为800_3000rpm，所述高剪切混合反应器中液体的(3B)步骤(3A)得到的缩合反应液进行转位反应，所述转位反应的温度为105_130℃,时5[0002]二苯基甲烷系列胺(DAM)包括二苯基甲烷系列二胺和多胺的混合物，其结构为[0003]通过苯胺与甲醛在酸性催化剂存在下反应来生产DAM的方法是行业内已知的，该实现甲醛与苯胺的快速充分混合，尤其在大规模工业化生产时，会导致更加严重的问题。CN101279923A公开了一种制备多亚甲基多苯基多胺DAM的方法，其采用超重力旋转床作为6开发一种能满足物料充分分散的设备以及高品质DAM的道)进入的物料在第二级定转子装置所在的高速剪切区发生混合，并在高速剪切速率下完系统经过长周期运转也未再出现各环节设备与管7[0018]优选地，所述定子中的定子齿与转子中的转子齿的齿长相同；所述齿长为80_8[0032]本发明中，所述二苯基甲烷系列胺即二苯基甲烷系列二胺和多胺(DAM)，结构为[0033]本发明提供的制备方法采用了所述高剪切混合反应器，其为连续化制备DAM的方甲醛过量的情况，抑制副反应发生，使因甲醛局部过量造成的N_甲基MDA杂质降至业内最合器加入，也不再需要较大流量的循环反应液稀释各混合器甲醛添加部位的局部甲醛配[0035]步骤(1)中，作为主要原料的苯胺与具有催化剂作用的酸性化合物先进行混合并9[0042]作为本发明的优选技术方案，所述苯胺盐与甲醛在高剪切混合反应器中直接混[0045]优选地，所述甲醛水溶液中甲醛的质量百分含量为30_50例如可以为32％、[0055]优选地，所述缩合反应的压力为2_4barA，例如可以为2.2barA、2.5barA、[0057]优选地，所述缩合反应的时间为20_40min，例如可以为22min、25min、28min、任意方式)的换热，控制耐压反应釜的温度为105_130℃,使换热后的热水达到80_100℃,作[0062]本发明中，为了兼顾实际生产过程中DAM中各环及二环异构体含量稳定及可符合[0070](2)步骤(1)得到的苯胺盐与甲醛水溶液在所述高剪切混合反应器中进行预缩合[0074]所述高剪切混合反应器的转子转速为800_3000rpm，所述高剪切混合反应器中液体的流速为0.5_3m/s，停留时间为0.2_3s，得到的反应液从出料通道中排出并进入步骤[0077](3B)步骤(3A)得到的缩合反应液进行转位反应，所述转位反应的温度为105_130[0078]优选地，所述二苯基甲烷系列胺中N_甲基MDA杂质的质量百分含量≤0.1例如0.07％、0.08％或0.09％等，进一步优选＜0.1更进一步优选≤0.08最优选≤[0083](1)本发明提供的高剪切混合反应器中，通过至少两级齿阵咬合型的定转子装置甲基MDA杂质及高聚物含量降至显著领先目前行业的水平，解决了高聚物带来的管线和设方法具有无能量浪费、操作简单、运行平稳的特点，得到的DAM中N一甲基MDA杂质含量≤[0102]所述高剪切混合反应器用于制备二苯基甲烷系列胺DAM，苯胺盐通过第一进料通和转子中的齿圈数均为3圈，定子中的最外侧齿圈的直径为350mm，最内侧齿圈的直径为[0120](1)将MDI装置自产的盐酸(HCl的质量百分含量为33％)与苯胺通过静态混合器混反应后苯胺盐酸盐的溶液温度升至64℃;[0121](2)步骤(1)得到的苯胺盐与甲醛水溶液(甲醛的质量百分含量为40％)在本实施[0122]苯胺盐酸盐以2.5m/s的流速从第一进料通道40送入，与从一级进料子通道51入此处加入的甲醛与苯胺的摩尔比为0.4:1，甲醛水溶液的进料压力为8barA，入料流速为的甲醛与苯胺的摩尔比为0.2:1，甲醛水溶液的进料压力和入料流速与一级进料子通道相[0124](3A)步骤(2)得到的反应液送入耐压反应釜进行缩合反应，得到缩合反应液；其意相邻的定子齿与转子齿的间距为12mm，定子中的定子齿、转子中的转子齿的齿厚均为[0130](1)将MDI装置自产的盐酸(HCl的质量百分含量为33％)与苯胺通过静态混合器混反应后苯胺盐酸盐的溶液温度升至75℃;[0131](2)步骤(1)得到的苯胺盐与甲醛水溶液(甲醛的质量百分含量为45％)在本实施[0132]苯胺盐酸盐以1.5m/s的流速从第一进料通道40送入，与从一级进料子通道51入的甲醛与苯胺的摩尔比为0.2:1，甲醛水溶液的进料压力和入料流速与一级进料子通道相[0134](3A)步骤(2)得到的反应液送入耐压反应釜进行缩合反应，得到缩合反应液；其和转子中的齿圈数均为4圈，定子中的最外侧齿圈的直径为320mm，最内侧齿圈的直径为[0144](1)将MDI装置自产的盐酸(HCl的质量百分含量为33％)与苯胺通过静态混合器混反应后苯胺盐酸盐的溶液温度升至86℃;[0145](2)步骤(1)得到的苯胺盐与甲醛水溶液(甲醛的质量百分含量为35％)在本实施[0146]苯胺盐酸盐以0.6m/s的流速从第一进料通道40送入，与从一级进料子通道51入[0148](3A)步骤(2)得到的反应液送入耐压反应釜进行缩合反应，得到缩合反应液；其和转子中的齿圈数均为2圈，定子中的最外侧齿圈的直径为280mm，最内侧齿圈的直径为[0158](1)将MDI装置自产的盐酸(HCl的质量百分含量为33％)与苯胺通过静态混合器混[0159](2)步骤(1)得到的苯胺盐与甲醛水溶液(甲醛的质量百分含量为37％)在本实施[0160]苯胺盐酸盐以2.0m/s的流速从第一进料通道40送入，与从一级进料子通道51入[0162](3A)步骤(2)得到的反应液送入耐压反应釜进行缩合反应，得到缩合反应液；其[0167](1)将MDI装置自产的盐酸(HCl的质量百分含量为33％)与苯胺通过静态混合器混反应后苯胺盐酸盐的溶液温度升至86℃;[0168](2)步骤(1)得到的苯胺盐与甲醛水溶液(甲醛的质量百分含量为35％)在超重力重力混合器的甲醛水溶液混合，此处甲醛加入量与苯胺的摩尔比为0.44:1，喷射流速为[0170](3A)步骤(2)得到的反应液送入耐压反应釜进行缩合反应，得到缩合反应液；其[0176]本对比例采用的高剪切混合反应器是在实施例4提供的高剪切混合反应器的结构[0178](1)将MDI装置自产的盐酸(HCl的质量百分含量为33％)与苯胺通过静态混合器混盐的溶液温度升至81℃;[0179](2)步骤(1)得到的苯胺盐与甲醛水溶液(甲醛的质量百分含量为37％)在本对比[0182](3A)步骤(2)得到的反应液送入耐压反应釜进行缩合反应，得到缩合反应液；其[0186]本对比例采用的高剪切混合反应器是在实施例3提供的高剪切混合反应器的结构[0188](1)将MDI装置自产的盐酸(HCl的质量百分含量为33％)与苯胺通过静态混合器混的溶液温度升至86℃;[0189](2)步骤(1