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中草药中330种农药残留量的测定2017-04-30实施2017-04-30实施工中草药中330种农药残留量的测定1范围3方法原理4试剂和材料石墨化炭黑(GCB)。农药标准物质:纯度≥95%,参见附录A。2储备溶液于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0-4℃保存,可使用一5仪器和设备5.3分析天平:感量0.1mg和0.01g。5.7涡旋混合器。称取10g(精确至0.01g)样品于、50mL离心管中,先加入10m水,静寘30min,涡旋振腈+0.1%甲酸水(2+8,v/v)定容液溶解,过0.223b)流动相:A为0.1%甲酸水(含0.5mmol的乙酸铵),B为乙腈;A%B%0111以各化合物标准溶液进行质谱扫描获得330种且标化合物的特征碎片离子和、保留时间等信息,数偏差、保留时间偏差范围等判定标准,建立330种农药精确质量数据库。通过分子离子的精确质量至线性范围内进行定量测定。测定结果按公式(1)计算样品中待测物的含量。4本标准中330种农药的定量限参见附录A5序号中文名称保留时间1A2乙草胺A3A4A5A6嘧菌酯A7A8A9AAAAA甲萘威AAAAAAAAAAC₂H₁₈C1NO₂SAAA乙环唑AAAAA6序号中文名称保留时间吡氟禾草隆AAAA咪唑磺隆A吡虫啉A茚虫威AAAAAA甲磺胺磺隆1A甲硫威砜AAA多效唑AA甜菜宁AAAAAAAA吡咪唑AASAA唑虫酰胺AA咪唑嗪AA杀虫脲AA7序号中文名称保留时间ABBB甲基吡恶磷BBBBBB噻嗪酮BB多菌灵BBB唑酮草酯lBBBB噻虫胺B育畜磷BBBBB乙拌磷砜BBB乙嘧硫磷B喹螨醚BBB酯BBB呋草酮B8序号中文名称保留时间BBB呋霜灵BBBBBBBBBBBB甲基嘧啶磷BBBBBBBB乙基喹禾灵BBBBB杀虫畏B噻虫啉B噻虫嗪BBBBBBB啶虫脒CC9序号中文名称保留时间C除草定CC呋喃丹CCCCCCCC威CC百治磷CCC乐果CCCCCC乙硫苯威砜C乙硫磷CC甲呋酰胺CCCCC唑螨酯CC啶嘧磺隆CCC序号中文名称保留时间CCC噻唑磷CCCCC咪草酸CCCCCC嘧菌胺C叶菌唑C甲胺磷C甲硫威CCC甲呋酰胺CCCCC呱草磷CCC吡草醚C嘧霉胺CC₁₀H₆C1NO₂CCC多杀菌素CCCCC序号中文名称保留时间DDDD乙嘧酚磺酸酯DDDDDDD乙霉威DDDDD乙硫苯威D乙氧喹啉D灵DDD唑嘧磺草胺D1DD甲基碘磺隆1DDDCgH₁₀Cl₂N₂O₂DDDDDD吡唑草胺D嗪草酮D序号中文名称保留时间DD噁霜灵DD甲拌磷砜D乙基嘧啶磷D咪鲜胺DDD吡蚜酮D吡唑硫磷DD哒嗪硫磷DDDDDDDDDDDDD噻唑烟酸DDDDDDDEEEEE序号中文名称保留时间EE四螨嗪E甲基内吸磷E甲基内吸磷砜EE除线磷EEE甲菌定EE乙螨唑E咪唑菌酮EEEE乙羧氟草醚EEE甲酰胺磺隆EE呋线威EE己唑醇E噻螨酮EEEEEE甲氧虫酰肼EE甲氧隆EE序号中文名称保留时间EEE啶氧菌酯E甲基氟嘧磺隆EEEE中文名称%%%%%%12乙草胺345益棉磷6嘧菌酯789溴苯烯磷甲萘威异噁草松二嗪农乙环唑中文名称%%%%%%吡氟禾草隆咪唑磺隆吡虫啉茚虫威丙森锌丁嗪草酮甲磺胺磺隆甲硫威砜多效唑甜菜宁威丙草胺扑草净丙虫磷百克敏吡咪唑西草净唑虫酰胺咪唑嗪杀虫脲中文名称%%%%%%甲基吡恶磷联苯肼酯噻嗪酮多菌灵唑酮草酯氯磺隆噻虫胺育畜磷乙拌磷砜敌草隆乙嘧硫磷喹螨醚呋草酮中文名称%%%%%%呋霜灵异恶隆灭多威草不隆辛硫磷甲基嘧啶磷丙溴磷扑灭津丙环唑乙基喹禾灵杀虫畏噻虫啉噻虫嗪敌百虫肟菌酯啶虫脒丙硫特普除草定中文名称%%%%%%呋喃丹氯嘧磺隆百治磷氟硫草定敌菌酮乙硫苯威砜乙硫磷甲呋酰胺唑螨酯104.堆啶嘧磺隆氟啶草酮噻唑磷中文名称%%%%%%咪草酸嘧菌胺叶菌唑甲胺磷甲硫威灭草隆甲呋酰胺毒莠定呱草磷扑灭通吡草醚嘧霉胺多杀菌素螺螨酯乙嘧酚磺酸酯中文名称%%%%%%乙霉威乙硫苯威乙氧喹啉唑嘧磺草胺氯吡嘧磺隆甲基碘磺隆异丙乐灵异丙隆马拉硫磷苯嗪草酮吡唑草胺嗪草酮噁霜灵甲拌磷砜乙基嘧啶磷咪鲜胺中文名称%%%%%%吡蚜酮吡唑硫磷哒嗪硫磷哒草特喹硫磷另丁津治螟磷丁唑隆四氟醚唑噻唑烟酸杀草丹灭害威苯霜灵丁酮威甲基内吸磷甲基内吸磷砜除线磷23中文名称%%%%%%甲菌定乙螨唑咪唑菌酮苯锈啶乙羧氟草醚氟咯草酮甲酰胺磺隆呋线威己唑醇噻螨酮噁唑磷甲氧虫酰肼甲氧隆纹枯脲l102.堆啶氧菌酯甲基氟嘧磺隆丙苯磺隆中文名称%%%%%%12乙草胺3456嘧菌酯7麦锈灵89溴苯烯磷甲萘威绿麦隆异噁草松二嗪农二甲吩草胺乙环唑吡氟禾草隆氟吡甲禾灵咪唑磺隆吡虫啉%%%%%%茚虫威丙森锌丁嗪草酮异丙威甲磺胺磺隆甲硫威砜多效唑甜菜宁去甲基甲酰胺抗蚜威丙草胺扑草净丙虫磷吡咪唑西草净唑虫酰胺咪唑嗪杀虫脲混杀威甲基吡恶磷叠氮津%%%%%%联苯肼酯噻嗪酮多菌灵萎锈灵唑酮草酯氯磺隆噻虫胺育畜磷二甲草胺乙拌磷砜敌草隆灭线磷乙嘧硫磷非草隆麦草氟异丙酯麦草氟甲酯呋草酮氟噻甲草酯1呋霜灵异恶隆灭多威%%%%%%草不隆辛硫磷甲基嘧啶磷丙溴磷扑灭津丙环唑乙基喹禾灵杀虫畏噻虫啉噻虫嗪敌百虫肟菌酯啶虫脒丙硫特普除草定氟丙嘧草酯呋喃丹氯嘧磺隆氯辛硫磷烯草酮%%%%%%氯酯磺草胺百治磷乐果氟硫草定敌菌酮乙硫苯威砜乙硫磷甲呋酰胺恶唑禾草灵苯氧威唑螨酯啶嘧磺隆氟啶草酮噻唑磷氟吡禾灵环嗪酮咪草酸%%%%%%稻瘟灵醚菌酯嘧菌胺叶菌唑甲胺磷甲硫威灭草隆甲呋酰胺氧化萎锈灵毒莠定呱草磷扑灭通吡草醚嘧霉胺西玛津西玛通多杀菌素螺螨酯虫线磷灭菌唑乙嘧酚磺酸酯杀螟丹乙霉威%%%%%%乙硫苯威乙氧喹啉唑嘧磺草胺氯吡嘧磺隆甲基碘磺隆异丙乐灵异丙隆马拉硫磷苯嗪草酮吡唑草胺嗪草酮噁霜灵甲拌磷砜乙基嘧啶磷咪鲜胺吡蚜酮吡唑硫磷哒嗪硫磷喹硫磷%%%%%%另丁津治螟磷丁唑隆四氟醚唑噻唑烟酸杀草丹灭害威苯霜灵丁酮威四螨嗪甲基内吸磷甲基内吸磷砜除线磷甲菌定乙螨唑咪唑菌酮苯锈啶%%%%%%乙羧氟草醚甲酰胺磺隆呋线威己唑醇噻螨酮噁唑磷甲氧虫酰肼甲氧隆啶氧菌酯甲基氟嘧磺隆丙苯磺隆中文名称%%%%%%12乙草胺3456嘧菌酯7麦锈灵89溴苯烯磷甲萘威绿麦隆异噁草松二嗪农二甲吩草胺乙环唑吡氟禾草隆氟吡甲禾灵咪唑磺隆吡虫啉34%%%%%%茚虫威丙森锌丁嗪草酮异丙威甲磺胺磺隆甲硫威砜多效唑甜菜宁去甲基甲酰胺抗蚜威丙草胺扑草净丙虫磷吡咪唑西草净唑虫酰胺咪唑嗪杀虫脲混杀威甲基吡恶磷叠氮津35中文名称%%%%%%噻嗪酮多菌灵唑酮草酯氯磺隆噻虫胺育畜磷乙拌磷砜敌草隆乙嘧硫磷喹螨醚非草隆呋草酮呋霜灵异恶隆灭多威36%%%%%%辛硫磷甲基嘧啶磷丙溴磷扑灭津乙基喹禾灵杀虫畏噻虫啉噻虫嗪敌百虫啶虫脒除草定氟丙嘧草酯呋喃丹氯嘧磺隆中文名称%%%%%%百治磷乐果氟硫草定敌菌酮乙硫苯威砜乙硫磷甲呋酰胺唑螨酯啶嘧磺隆噻唑磷咪草酸%%%%%%嘧菌胺叶菌唑甲胺磷甲硫威灭草隆甲呋酰胺毒莠定呱草磷扑灭通吡草醚嘧霉胺西玛津多杀菌素螺螨酯乙嘧酚磺酸酯乙霉威中文名称%%%%%%乙硫苯威乙氧喹啉氟甲喹唑嘧磺草胺氯吡嘧磺隆灭草喹甲基碘磺隆异丙乐灵异丙隆马拉硫磷灭蚜磷灭锈胺苯嗪草酮吡唑草胺嗪草酮噁霜灵甲拌磷砜乙基嘧啶磷咪鲜胺吡蚜酮吡唑硫磷哒嗪硫磷喹硫磷%%%%%%另丁津治螟磷丁基嘧啶磷丁唑隆四氟醚唑噻唑烟酸杀草丹三甲苯草酮三唑酮灭害威苯霜灵丁酮威四螨嗪甲基内吸磷甲基内吸磷砜除线磷甲菌定灭菌磷乙螨唑咪唑菌酮苯锈啶中文名称%%%%%%乙羧氟草醚甲酰胺磺隆呋线威己唑醇噻螨酮噁唑磷甲氧虫酰肼甲氧隆啶氧菌酯甲基氟嘧磺隆丙苯磺隆中文名称%%%%%%12乙草胺3456嘧菌酯7麦锈灵89溴苯烯磷甲萘威绿麦隆异噁草松二嗪农二甲吩草胺乙环唑吡氟禾草隆氟吡甲禾灵咪唑磺隆吡虫啉43中文名称%%%%%%茚虫威丙森锌丁嗪草酮异丙威甲磺胺磺隆甲硫威砜多效唑甜菜宁去甲基甲酰胺抗蚜威丙草胺扑草净丙虫磷吡咪唑西草净唑虫酰胺咪唑嗪杀虫脲混杀威甲基吡恶磷叠氮津恶虫威44%%%%%%联苯肼酯噻嗪酮多菌灵唑酮草酯氯磺隆噻虫胺育畜磷乙拌磷砜敌草隆乙嘧硫磷非草隆麦草氟甲酯呋草酮氟噻甲草酯1呋霜灵异恶隆灭多威45中文名称%%%%%%草不隆辛硫磷甲基嘧啶磷丙溴磷扑灭津丙环唑乙基喹禾灵杀虫畏噻虫啉噻虫嗪敌百虫肟菌酯啶虫脒丙硫特普除草定氟丙嘧草酯呋喃丹氯嘧磺隆氯辛硫磷烯草酮46%%%%%%氯酯磺草胺百治磷乐果氟硫草定敌菌酮乙硫苯威砜乙硫磷甲呋酰胺恶唑禾草灵苯氧威唑螨酯啶嘧磺隆氟啶草酮噻唑磷氟吡禾灵环嗪酮咪草酸中文名称%%%%%%嘧菌胺叶菌唑甲胺磷甲硫威灭草隆甲呋酰胺毒莠定呱草磷扑灭通吡草醚嘧霉胺西玛津多杀菌素螺螨酯虫线磷乙嘧酚磺酸酯乙霉威%%%%%%乙硫苯威乙氧喹啉唑嘧磺草胺氯吡嘧磺隆灭草喹甲基碘磺隆异丙乐灵异丙隆马拉硫磷灭蚜磷灭锈胺苯嗪草酮吡唑草胺嗪草酮噁霜灵甲拌磷砜乙基嘧啶磷咪鲜胺吡蚜酮吡唑硫磷哒嗪硫磷喹硫磷中文名称%%%%%%另丁津治螟磷丁基嘧啶磷丁唑隆四氟醚唑噻唑烟酸杀草丹三甲苯草酮三唑酮灭害威苯霜灵丁酮威四螨嗪甲基内吸磷甲基内吸磷砜除线磷甲菌定灭菌磷乙螨唑咪唑菌酮苯锈啶%%%%%%乙羧氟草醚氟咯草酮甲酰胺磺隆麦穗灵呋线威氟吡乙禾灵己唑醇噻螨酮氯唑磷丁咪酰胺噁唑磷甲氧虫酰肼甲氧隆氧乐果啶氧菌酯甲基氟嘧磺隆丙苯磺隆51中文名称%%%%%%12乙草胺3456嘧菌酯

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