CN115772245B 一种高稳健性自密实混凝土专用磷酸基减水剂及其制备方法 （深中通道管理中心）

一种高稳健性自密实混凝土专用磷酸基减本发明提供了一种高稳健性自密实混凝土密实混凝土专用磷酸基减水剂通过不饱和磷酸分子主链中引入羧酸和磷酸基团以及可水解的2用磷酸基减水剂的重均分子量为60000-80000；所述不饱和支化聚醚单体结构如通式(1)、1为H或CH32为CnH2n所述不饱和支化聚醚单体的重均分子量为500-3为H或COOM4为10范围内的正整数；所述不饱和交联单体为聚乙二醇丙烯酸酯类化合物，且所述不饱和交联单3所述步骤(a)中缩水甘油滴加时间为1-2h；滴加结束后反应条件为40-60℃条件下反应2-6.权利要求1-5任一项所述的一种高稳健性自密实混凝土专用磷酸基减水剂的制备方7.根据权利要求6所述的一种高稳健性自密实混凝土专用磷酸基减水剂的制备方法，8.根据权利要求6所述的一种高稳健性自密实混凝土专用磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中所述碱溶液为正一价或者正二价金属的氢氧化物或其碳酸盐9.根据权利要求6所述的一种高稳健性自密实混凝土专用磷酸基减水剂的制备方法，45[0003]磷酸基减水剂是在聚羧酸减水剂的基础上新发现和研究的一类新型功能性减水水剂的基础上对分子结构进行调整与设计，可能会减弱掺杂泥土的骨料带来的不利影响，这在改善与提升自密实混凝土的力学性能和稳定性方面具[0004]专利CN107987271A报道了一种含磷酸酯基低分子减水剂的制备方法：先将低分6[0007]因此需要设计一种自密实混凝土专用外加剂，既使自密上述高稳健性自密实混凝土专用磷酸基减水剂的重均分子量为60000-80000；上述不饱和H或CH32为CnH2n7[0016]上述步骤(b)中反应前先进行氮气置换，反应温度为80-120℃,反应压力1：≤-R4为18范围内的正整数；当X为COO-CnH2n或当X8[0026]上述步骤(6)中上述碱溶液为正一价或者正二价金属的氢氧化物或其碳酸盐的水溶液；上述步骤(6)中得到的高稳健性自密实混凝土专用磷酸基减水剂固含量为25％-[0028]一种高稳健性自密实混凝土专用磷酸基减水剂在自密实混凝土专用外加剂中的[0033]上述增稠剂包括聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠中的任一种，粘均分子量为100万-300[0039]3、本发明高稳健性自密实混凝土专用磷酸基减水剂在掺加后可使混凝土拌和物93水溶液；检测器：ShodexRI-71型示差折光检测器；标准物：聚乙二醇GPC标样(Sigma-[0048]在1L的高温高压反应釜中加入160g(1mol)起始剂S[0050]在1L的高温高压反应釜中加入146g(1mol)起始剂S[0059](6)反应结束，待温度降至室温后用质量分数为40％的氢氧化钠溶液和水中和至[0065](5)将过硫酸钠(1.56g)加入反应器搅拌5min并升温至50℃后，开始滴加滴加液[0066](6)反应结束，待温度降至室温后用质量分数为40％的氢氧化钠溶液和水中和至[0072](5)将过硫酸钾(3.56g)加入反应器搅拌5min并升温至50℃后，开始滴加滴加液[0073](6)反应结束，待温度降至室温后用质量分数为40％的氢氧化钠溶液和水中和至[0079](5)将过氧化氢(1.56g)加入反应器搅拌5min并升温至50℃后，开始滴加滴加液[0080](6)反应结束，待温度降至室温后用质量分数为40％的氢氧化钠溶液和水中和至[0086](5)将过硫酸铵(1.56g)加入反应器搅拌5min并升温至50℃后，开始滴加滴加液[0087](6)反应结束，待温度降至室温后用质量分数为40％的氢氧化钠溶液和水中和至[0093](5)将过硫酸钾(3.56g)加入反应器搅拌5min并升温至50℃后，开始滴加滴加液[0094](6)反应结束，待温度降至室温后用质量分数为40％的氢氧化钠溶液和水中和至[0100](5)将过氧化氢(1.56g)加入反应器搅拌5min并升温至50℃后，开始滴加滴加液[0101](6)反应结束，待温度降至室温后用质量分数为40％的氢氧化钠溶液和水中和至[0107](5)将过硫酸铵(1.56g)加入反应器搅拌5min并升温至50℃后，开始滴加滴加液[0108](6)反应结束，待温度降至室温后用质量分数为40％的氢氧化钠溶液和水中和至[0114](5)将过硫酸钾(3.56g)加入反应器搅拌5min并升温至50℃后，开始滴加滴加液[0115](6)反应结束，待温度降至室温后用质量分数为40％的碱溶液和水中和至pH值为[0117](1)向反应容器中加入200g(0.1mol)甲基烯丙基聚氧乙烯醚(商购)(分子量[0121](5)将过硫酸铵(1.56g)加入反应器搅拌5min并升温至50℃后，开始滴加滴加液5.0-7.0，再加水得到磷酸基减水剂，记为S0-1，水性凝胶渗透色谱测定重均分子量为[0128](5)将过硫酸铵(1.56g)加入反应器搅拌5min并升温至50℃后，开始滴加滴加液5.0-7.0，再加水得到磷酸基减水剂，记为S0-2，水性凝胶渗透色谱测定重均分子量为[0134](4)将过硫酸钠(2.56g)加入反应器搅拌5min并升温至50℃后，开始滴加滴加液[0135](5)反应结束，待温度降至室温后用质量分数为40％的碱溶液和水中和至pH值为[0141](5)将过硫酸钠(2.56g)加入反应器搅拌5min并升温至50℃后，开始滴加滴加液[0142](6)反应结束，待温度降至室温后用质量分数为40％的碱溶液和水中和至pH值为[0149](6)反应结束，待温度降至室温后用质量分数为40％的氢氧化钠溶液和水中和至[0151](1)向反应容器中加入200g(0.1mol)甲基烯丙[0155](5)将过硫酸钠(1.56g)加入反应器搅拌5min并升温至50℃后，开始滴加滴加液[0156](6)反应结束，待温度降至室温后用质量分数为40％的氢氧化钠溶液和水中和至pH值为6.5，再加水得到磷酸基减水剂，记为S0-6，水性凝胶渗透色谱测[0158]按照表1自密实混凝土外加剂的样品成分，将相应重量份数的高稳健性自密实混验方法标准》(GB/T500081-2002)相关规定进行力学及工作性能检测，并进行抗渗性能测加水0.170m3，混合均匀后，检测初始坍落流动度及2h坍落扩展度，分别获得对比样品[0173]由表3的试验结果可知，试验样品SCCA-1～9中的初始坍落扩展度较对比例中加剂在混凝土多相体系中的空间构型及舒展程度，提高坍落流动度；SCCA0-2、SCCA0-3、和引入不饱和水解交联单体对混凝土的和易性影响较大；SCCA0-6的实验结果表明当制备验数据表明本发明提供的减水剂的制备方法相比传统的一锅法制备得到的减水剂具有较与混凝土中的其他组分可以形成较好的连接