JJF(桂)-旋光测试管校准规范

广西壮族自治区地方计量技术规范JJF（桂）XXXX-XXXX旋光测试管校准规范CalibrationSpecificationforPolarimeterTubes（征求意见稿）XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施广西壮族自治区市场监督管理局发布旋光测试管校准规范JJF（桂）XXXX-XXXXCalibrationSpecificationforPolarimeterTubes归口单位：广西壮族自治区市场监督管理局主要起草单位：广西壮族自治区计量检测研究院本规范委托广西壮族自治区计量检测研究院负责解释本规范主要起草人：XXX（广西壮族自治区计量检测研究院）XXX（广西壮族自治区计量检测研究院）参加起草人：XXX（广西壮族自治区计量检测研究院）目录TOC\o"1-2"\u引言 II1范围 12引用文件 13概述 14 计量性能指标 14.1旋光测试管长度误差 14.2空测试管旋光度/糖度值 24.3盖玻片内应力影响值 25 校准条件 25.1环境条件 25.2 测量标准 26 校准项目和校准方法 26.1外观检查 26.2旋光测试管长度误差校准 26.3盖玻片内应力影响值校准 37校准结果的表达 38复校时间间隔 3附录A旋光测试管长度误差的不确定度评定示例 5附录B旋光测试管原始记录格式 9附录C证书内页格式 11引言本规范依据JJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》和JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》编写。本规范的计量特性要求及校准方法参考了OIML国际建议R14(1995）和ICUMSA标准SPS-1(2017）中的相关内容。本规范为首次发布。旋光测试管校准规范1范围本规范适用于作为旋光仪、旋光糖量计的定量样品容器使用的旋光测试管的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：OIMLR14Edition1995(E)根据ICUMSA国际糖度单位进行定级的旋光糖量计（PolarimetricsaccharimetersgraduatedinaccordancewiththeICUMSAInternationalSugarScale）JJG536—2015旋光仪及旋光糖量计凡是注明日期的引用文件，仅注明日期的版本适用于本规范。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述旋光测试管是旋光仪、旋光糖量计进行测定过程中用于盛装样品的定量容器。常用材质有玻璃、石英、不锈钢等，其长度最常使用为100mm、200mm，也有部分专用旋光测试管使用特定长度。旋光测试管根据进样方式不同，分为泡式、中心杯进样式、漏斗进样式、流通式等。旋光测试管的基本结构如图1所示：图1旋光观测管结构示意图1－样品管；2－盖玻片；3－垫圈；4－螺旋盖在样品旋光度测量中，旋光观测管本身的特性对旋光度测量结果有着不容忽视的影响，准确评估旋光测试管的特性对于旋光值的测量尤为重要。计量性能指标4.1旋光测试管长度误差表1旋光测试管长度最大允许误差表标称长度/mm长度最大允许误差/mm精度等级0.01级精度等级0.2级50±0.005±0.01100±0.01±0.2200±0.02±0.4其他特殊长度L±L×0.01%±L×0.2%4.2盖玻片内应力影响值盖玻片内应力影响值不应超过0.003°/0.01°Z。注：因不同行业、使用场景有不同要求，以上计量性能指标仅供参考。校准条件5.1环境条件5.1.1进行测试管长度校准时，环境温度应控制在（20±1）℃，室温每小时变化不大于0.5℃，校准前，旋光测试管在校准温度下恒温不少于4h。5.1.2进行空测试管旋光度/糖度值及盖玻片内应力影响值时，环境温度应控制在（15~30）℃，相对湿度应≤85%。测量标准长度测量器具：测量范围应满足旋光测试管最大长度测量要求、示值误差不超过表1中相应最大允许误差的1/3。5.2.2自动旋光仪/自动旋光糖量计自动旋光仪准确度等级不低于0.01级、自动旋光糖量计准确度等级不低于0.05级。校准项目和校准方法6.1外观检查6.1.1在均匀照明条件下目视检查，旋光测试管整体表面是否存在裂纹，检查盖玻片表面是否平整、清洁、干燥，无裂纹、气泡、斑点、划痕等表面缺陷。6.1.2使用10倍放大镜观察测试管品牌、规格、精度等级等标识是否完整。6.2旋光测试管长度误差校准去除测试管的螺帽、盖玻片及胶圈，在校准温度下恒温不少于4h。使用示值误差不大于表1中相应最大允许误差1/3的长度测量器具，使长度测量器具的测量方向与旋光管轴线平行，在测试管两端的平行端面分别找到4个均匀分布的测量点，分别测量旋光测试管长度。取4次测量的平均值作为测试管长度。测试管长度与标称值之间的差值，为测试管长度误差，如公式1所示。（公式1）6.3盖玻片内应力影响值校准清洗测试管及盖玻片。使用准确度等级符合5.2.2的自动旋光仪/自动旋光糖量计，对仪器进行调零。使装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴在0°至180°间转动，均匀选择4个角度读取旋光度值/糖度值。或使空测试管连同盖玻片一起在0°至180°间转动，均匀选择4个角度读取旋光度值/糖度值。记录旋光度/糖度变化最大值，即为盖玻片内应力影响值。7校准结果的表达校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：a）标题，如“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；l）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范偏离的说明（若有）；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识，以及签发日期；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔旋光测试管的复校时间间隔建议不超过2年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后应对仪器重新校准。

附录A旋光测试管长度误差的不确定度评定示例A.1测量方法使用测长机直接测量。在旋光管四个位置分别进行测量，每个位置测量一次，取四个位置长度测量结果的平均值作为该旋光管长度，其与标称值之差即为该标准厚度块厚度的偏差。下面以测量范围（0～1000）mm、MPE：±(0.25+L/1000)μm的测长机作为测量标准，对长度为200mm的旋光管长度偏差进行校准为例，进行不确定度分析。A.2测量模型式中：——旋光管长度的偏差值，mm；——旋光管长度的实测值，mm；——旋光管长度的标称值，mm。A.3合成不确定度及灵敏系数其中：则：A.4标准不确定度一览表表A.1标准不确定度一览表分量名称来源分布标准不确定度分量/μm测量重复性正态分布2.8测量标准最大允许误差均匀分布0.26温度差均匀分布0.21线膨胀系数差三角分布0.41A.5标准不确定度评定A.5.1测量重复性引入的标准不确定度在重复性条件下使用测长机对旋光管其中一位置长度进行10次测量，测量结果如下：测量次数长度（mm）1199.88472199.88413199.88534199.88495199.88446199.88507199.88438199.88409199.885510199.8839平均值199.8846标准差0.00056其单次实验标准差式中：——第次测量值，mm；——次测量的平均值，mm；——重复测量的次数。测量四次取平均值，故由重复性引入的不确定度分量为：μm分辨力引入的不确定度分量小于测量重复性引入的不确定度分量，因此以测量重复性引入的不确定度分量作为分析结果。A.5.2测量标准最大允许误差引入的标准不确定度测长机在200mm处最大允许误差为±0.45μm，为均匀分布，取包含因子，所以其不确定度分量为：μmA.5.3测量标准与旋光管温度差引入的标准不确定度经恒温后，旋光管与测长机温度差不超过0.2℃，旋光管膨胀系数为，服从均匀分布，取L为200mm，则：μmA.5.4测量标准与旋光管线膨胀系数差引入的标准不确定度旋光管与测长机的线膨胀系数差估计最大为，测量时被测旋光管温度对标准温度20℃的偏差不超过2℃，服从三角分布，，取L=200mm，则μmA.6合成标准不确定度及扩展不确定度A.6.1合成标准不确定度计算以上各项标准不确定度分量是互不相关的，则合成标准不确定度为：μmA.6.2扩展不确定度取包含因子k＝2，则测量结果的扩展不确定度为：

附录B旋光测试管原始记录格式记录编号制造商：出厂编号校准日期：校准地点（长度）温度℃相对湿度校准地点（旋光度/糖度）温度℃相对湿度校准所依据的技术文件（代号、名称）：校准员：核验员：校准用标准和主要配套设备型号和编号不确定度或准确度等级或最大允许误差测量范围有效期至1.旋光测试管外观检查情况：检查情况编号1：编号2：编号3：编号…外观表面完好存在缺陷表面完好存在缺陷表面完好存在缺陷表面完好存在缺陷标识标识完整标识缺失/无标识标识完整标识缺失/无标识标识完整标识缺失/无标识标识完整标识缺失/无标识2.旋光测试管长度校准项目编号1编号2编号3编号…旋光测试管标称长度/mm旋光测试管长度测量/mm测量点1测量点2测量点3测量点4旋光测试管实测长度/mm旋光测试管长度误差/mm旋光测试管长度的测量不确定度U3.盖玻片内应力影响值校准项目编号1编号2编号3编号…盖玻片内应力影响值角度1角度2角度3角度4影响值第X页共X页

附录C证书内页格式证书编号XXXXXX-XXXX校准机构授权说明：校准环境条件及地点：温度℃地点相对湿度％其他校准所依据的技术文件（代号、名称）：校准所使用的主要测量标准：名称测量范