CN116231139B 一种废弃石墨回收-活化方法及其应用 （桂林电子科技大学）

WO2017206299A1,2017.1本发明公开了一种废弃石墨回收_活化方和粘结剂的热解去除；3，回收石墨的两步活化23[0001]本发明涉及废弃锂离子电池回收领域，具体涉及废弃石墨回收_活化方法及其应J,etal.Anovelroutetoconstructinghigh_efficiencylithiumsulfurbatterieswithspentgraphiteasthesulfurhost[J].Carbon,2022,199:215_[0004]除了采用有机溶剂法，还有硫酸固化浸出和高温煅烧结如现有文献2(GaoY,WangC,ZhangJ,etal.Graphiterecyclingfromthespentlithium_ionbatteriesbysulfuricacidcuring–leachingcombinedwithhigh_temperaturecalcination[J].ACSSustainableChemistry&Engineering,2020,8(25):9447_9455)通过硫酸固化浸出和高温煅烧结合的方式实现再生石墨的纯度可以达到[0008]此外，还有一步高温煅烧法，如现有文献3(YangJL,ZhaoXX,LiWH,et4al.Advancedcathodefordual_ionbatteries:Waste_to_wealthreuseofspent[0021]将0.1g步骤2所得回收石墨和0.2g氢氧化钾加入到50ml去离子水中得到混合反应[0022]所述步骤3第一步溶剂热活化的条件为，反应温度为120_180℃,反应时间为5_5[0025]所述步骤3第二步煅烧活化的条件为，升温速率为5_10℃/min，煅烧温度为500_[0029]一种废弃石墨回收_活化方法所得分层石墨纳米片作为锂硫电池正极材料硫载体应用，在0.1C电流密度下的初始容量为1410mAh·g_1；100次充放电循环后，容量剩余_1。[0041]图3为本发明实施例1中分层石墨纳米片和实施例1中步骤1所得回收石墨在0.1C[0044]图6为本发明对比例1中回收石墨煅烧活化后在0.1C电流密度下的恒电流充放电[0046]图8为本发明对比例2中回收石墨水热活化后在0.1C电流密度下的恒电流充放电6[0053]将0.1g步骤2所得回收石墨和0.2g氢氧化钾加入到50ml去离子水中得到混合反应[0054]所述第一步溶剂热活化的具体方法为，以反应温度为150℃,反应[0063]通过将分层石墨纳米片和回收石墨的SEM测试结果进行对比可知，形成该纳米片收石墨进行两步活化法处理，将回收石墨由原始的块状结构转变为片层状结构的技术方7[0066]说明，以实施例1中步骤2所得回收石墨作为正极材料组装的电电极片并手套箱中添加传统的锂硫电池电解液组装扣式[0071]电池S2的测试结果如图3[0073]为了证明两步活化法对材料性能的影响，即每一种活化法在技术方案中所起作[0076]煅烧活化法回收石墨的SEM测试结果如图5所示，煅烧活化法回收石墨呈片层结[0077]以对比例1所得煅烧活化法回收石墨作为正极材料组装的电池命名为电池D1。电8[0082]以对比例2所得溶剂热活化法回收石墨作为正极材料组装的电池命名为电池D2。[0084]通过实施例1与对比例1和对比例2结合对比可以得出以下结论：两步蚀刻在分层