CN116354319B 一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法 （多氟多新材料股份有限公司）

本发明涉及一种双氟磺酰亚胺盐的制备方骤：(1)将双氟磺酰亚胺酸与碱金属源在双氟磺酰亚胺盐的不良溶剂中反应生成双氟磺酰亚胺氧化物，或者步骤(1)中碱金属源为碳酸盐且碳酸盐与双氟磺酰亚胺酸的摩尔比＜1:1时，向反体进行反应，固液分离得到双氟磺酰亚胺盐粗品；当步骤(1)中所述碱金属源为碳酸盐且碳酸盐与双氟磺酰亚胺酸的摩尔比≥1:1时，将反应2碳酸盐且碳酸盐与双氟磺酰亚胺酸的摩尔比≥1:1时，将反应后的体系中直接通入二氧化碱金属的氢氧化物为氢氧化锂或氢氧化钠；所述不良溶剂的加入量是双氟磺酰亚胺盐的理论值的2~13.根据权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺盐为碱金属的氢氧化物时，步骤（1）中碱金属的氢氧化物与双氟磺酰亚胺酸的摩尔比为1:5.根据权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺盐应的温度是10~30℃。8.根据权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺盐的制备3[0003]目前生产LIFSI的工艺大部分用双氟磺酰亚胺酸和碳酸锂或一水氢氧化锂反应，[0004]本发明的目的是提供一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，解决现有技术中除水困[0007](1)将双氟磺酰亚胺酸与碱金属源在双氟磺酰亚胺盐的不良溶剂中反应生成双氟[0008](2)当步骤(1)中所述碱金属源为碱金属的氢氧化物，或者步骤(1)中碱金属源为碳酸盐且碳酸盐与双氟磺酰亚胺酸的摩尔比≥1:1时，将反应后的体系中直接通入二氧化碱金属的氢氧化物为氢氧化锂或氢氧化钠。4理论值是指碱金属源或双氟磺酰亚铵酸中任意一种物质完全反应并完全转化为双氟磺酰5[0026]优选地，若碱金属源为碳酸锂或氢氧化锂时，步骤(1)中所述反应的温度为2～6[0028](1)将双氟磺酰亚胺酸与碱金属源在双氟磺酰亚胺盐的不良溶剂中反应生成双氟[0029](2)当步骤(1)中所述碱金属源为碱金属的氢氧化物，或者步骤(1)中碱金属源为源为碳酸盐且碳酸盐与双氟磺酰亚胺酸的摩尔比≥1:1时，将反应后的体系中直接通入二所述碱金属的氢氧化物为氢氧化锂或氢氧化钠。6[0051](2)边搅拌边向5℃的混合溶液中逐滴缓慢加入预先保温至10℃的双氟磺酰亚胺[0052](3)滴加结束后，在18℃下向反应液中持续充入二氧化碳气体进行反应(≥[0057](2)边搅拌边向3℃的混合溶液中逐滴缓慢加入预先保温至10℃的双氟磺酰亚胺[0063](2)边搅拌边向5℃的混合溶液中逐滴缓慢加入预先保温至10℃的双氟磺酰亚胺7[0064](3)滴加结束后，在20℃下向反应液中持续充入二氧化碳气体进行反应(≥[0070](2)边搅拌边向5℃的混合溶液中逐滴缓慢加入预先保温至10℃的双氟磺酰亚胺[0071](3)滴加结束后，在28℃下向反应液中持续充入二氧化碳气体进行反应(≥[0073](5)将双氟磺酰亚胺锂粗品用加入量为粗品质量的0.8倍的甲基叔丁基醚进行溶[0078](2)边搅拌边向25℃的混合溶液中逐滴缓慢加入双氟磺酰亚胺酸和二氯甲烷的混[0079](3)滴加结束后，在25℃下向反应液中持续充入二氧化碳气体进行反应(≥8[0084](2)边搅拌边向10℃的混合溶液中逐滴缓慢加入双氟磺酰亚胺酸和二氯乙烷的混[0090](