【锂基蒙脱石的制备及表征的案例分析1500字】

锂基蒙脱石的制备及表征的案例分析目录TOC\o"1-3"\h\u1198锂基蒙脱石的制备及表征的案例分析 1281031.1引言 1200641.2锂基蒙脱石的制备 247631.3锂基蒙脱石的表征 399211.1.1锂基蒙脱石的SEM分析 3202151.1.2锂基蒙脱石的TEM分析 3211981.1.3锂基蒙脱石的XRD分析 447541.1.4锂基蒙脱石的XPS分析 5285141.4锂基蒙脱石的电导率 61.1引言 基于聚合物-锂盐复合体系的固体聚合物电解质在可加工性、成膜性能和界面接触等方面明显优于无机电解质，但离子电导率、电化学稳定性等性能有待提高。为了提高聚合物电解质的电化学性能，现已提出了诸多方法，例如提高引入锂盐的含量、嵌段共聚、共混等方式，但这些手段同样也造成了电解质膜成膜性能和机械性能的降低。 最近有研究表明，使用二维BN纳米片可以极大地提高凝胶电解质的离子电导率和机械模量。二维填料相比零维纳米颗粒和一维纳米线来说，具有更大的表面积，因此与聚合物基体之间具有更多活性界面，可以显著提高电解质材料的导电性；另外，在外力作用下不易发生滑移，可以与电解质膜基体的变形相协调，使得聚合物电解质的机械模量增强。 蒙脱石(MMT)是一种天然二维层状硅酸盐材料，其内部结构为：两个硅氧四面体夹层和一个铝氧八面体共同组成的三明治结构，如图1.1所示。图1.1MMT或Li-MMT的结构图nanyang 当四面体和八面体中的高价位的元素(Si、Al)被低价位的元素(Al、Mg)取代时，会产生带负电荷的层状界面，可交换性阳离子如(Ca2+、Na+、Zn2+等)被吸附在夹层间。由于其独特的层状结构，通过将天然蒙脱石中的阳离子交换成锂离子，可以将商用蒙脱石转化为优良的层间锂离子导体（Li-MMT）。这一结构提供了快速导锂通道，提高了锂离子的传导速率。1.2锂基蒙脱石的制备锂基蒙脱石（Li-MMT）的制备过程主要是锂离子交换的过程，使用氯化锂水溶液与蒙脱石进行三遍锂离子交换，保证其层间阳离子尽可能地替换成锂离子，具体实验流程如下：分别称取1.5gMMT原料（层间阳离子主要是Ca2+）和0.3g氯化锂（LiCl）粉体，溶于70ml去离子水中，磁力搅拌1~2h，在搅拌过程中尽可能调大转速，保证蒙脱石充分溶解分散，充分混合后首先低速离心5min，去除上层清液，筛去杂质与小片，再加70ml去离子水洗涤，重复水洗离心三次，完成第一次锂离子交换。将洗好的蒙脱石转移到烧杯中，再加70ml去离子水，0.3gLiCl，重复上述操作，总共用LiCl交换三次。完成锂离子交换后，将最后一次离心得到的下层沉淀取出，真空冻干后获得Li-MMT。在具体的实验过程中可以观察到，实验原材料为纯白色细粉末，颗粒细小，加水离心后的沉淀物具有很强的吸附力，离心管下层沉淀在锂交换过程中即出现部分浅红、浅灰色。1.3锂基蒙脱石的表征1.1.1锂基蒙脱石的SEM分析图1.210000倍下（a）MMT和（b）Li-MMT的SEM图为了表征MMT和Li-MMT的微观形貌，首先对其进行了SEM测试。图1.2（a）（b）分别为MMT和Li-MMT在10000倍下的SEM形貌图，可以看出MMT具有层状结构，但其尺寸不太均匀并出现了部分结块，这可能是因为吸水膨胀导致的；Li-MMT呈现出了明显的层状结构，且纳米片的大小相对均匀。1.1.2锂基蒙脱石的TEM分析图1.3不同放大倍数下Li-MMT的TEM图（a）120000x和（b）25000x1.1.3锂基蒙脱石的XRD分析通过SEM和TEM观察，确定了实验制备的Li-MMT保持了MMT的二维纳米层状结构，为了分析实验制备的Li-MMT的晶体结构，对MMT和Li-MMT进行了XRD测试。图1.4MMT粉体和Li-MMT粉体的XRD衍射图谱通过布拉格方程λ=2dsinθ#可以计算出其晶格层间距，λ为X射线的波长。如图1.4所示，MMT的特征峰对应的衍射角为5.0o。而Li-MMT在其附近只有一个衍射峰，正好对应MMT的d001特征峰，相应于的衍射角为6.1o。根据公式（1.1）计算得到Li-MMT的层间距为1.45nm，而MMT原料的层间距为1.77nm，这说明经过锂离子交换之后，Li-MMT的层间距相比MMT缩小了0.32nm。主要是因为锂离子的离子半径比其他金属