CN116605880B 一种MXene纳米片的制备方法 （北京航空航天大学）

本发明涉及一种MXene纳米片的制备方法，通过缓冲助磨物质辅助球磨快速剥离结合酸/碱子水将球磨分散液B进行离心洗涤，得到混合沉或涡旋震荡，离心分离，获得MXene纳米片分散液。所述的制备方法对三元MAX相材料实现剥离备大尺寸单层MXene纳米片，最高制备产率达到2质量和酸或碱性刻蚀溶液的体积比例为：1gMAX相材料对应刻蚀溶液的体积为10~200所述耐酸碱真空球磨罐的容积为0.1~13所述液相梯度级联离心的转速为1000~20000r/min；所述液相梯度级所述液相梯度级联离心为转速逐级递增的离心，梯度级联离心中相邻9.一种如权利要求1~8任一项所述的制备方法4二硫族化合物等二维纳米材料之后的一类新型二维纳米材料。MXene一般是通过选择性刻蚀三元层状MAX相中A层制备得到，目前已成功制备了30多种不同组分和构型的MXenes材表碳、氮或碳氮元素，Tx代表制备过程中接在其表面的官能团(＝O、_OH、_F、_Cl等)(Science,2021,372,1165.)。MXene(如Ti3C2Tx)具有良好的力学性能(断裂强度为高浓度分散在水等极性溶剂。通过简单溶液加工过程可以将稳定均匀的MXene分散液快速生强相互作用，使得MXene材料成为化学可调平台，制备出高性能MXene纳米复合材料。[0003]第一种MXene材料(Ti3C2Tx)是YuryGogotsi和MichelW.Barsoum等研究人员于手风琴状的多层MXene(m_MXene)。而多层m_MXene存在层与层之间的相互作用(如范德华位合成HF刻蚀是制备单层MXene纳米片产率最高的主流方法。直接使用高浓度HF对人体危5声处理产率可达81.4然而该产率计算方法为剥离MXene纳米片质量比刻蚀后m_MXene质蚀时间为24h，手摇震荡下产率为30～40结合10min超声处理产率为60％(Nanoscale,此外，获得稳定手风琴结构的多层m_MXene夹层中的H+和副产物需要长时间震荡水洗和剥复合材料的广泛应用提供基元材料基础，在MXene大规模产业化制备和应用中具有重要的6华层状材料具有高效的缓冲和润滑作用，层间可以有效吸收球磨中球磨球作用在MAX相材结构的无机范德华层状材料可以增加球磨中作用在MAX相材料的剪切力应力点，提高球磨的MXene纳米片分散液通过溶液加工过程可以连续制备出多功能纤维、薄膜和块体宏观复Ti3AlCN3SiC273)尔浓度的酸或碱性刻蚀溶液的体积比例为：1gMAX相材料对应刻蚀溶液的体积为10~[0029]优选地，步骤(1)所述搅拌混合为磁力搅拌，搅拌转速为100～1000rpm，例如[0034]作为本发明的优选技术方案，上述缓冲助磨材料易与MXene纳米片材料的体系发8[0044]优选地，耐酸碱真空球磨罐进行抽真空并密封，真空度为0.05～0.1MPa，例如9[0060]作为本发明的优选技术方案，所述缓冲助磨材料和未剥离的MAX相材料分离的步[0069]优选地，所述液相梯度级联离心的转速为1000～20000r/min，例如1500r/min、篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，进一步优选为[0073]所述液相梯度级联离心能够对收集MXene纳米片分散液进行精细尺寸选择，当梯[0074]优选地，步骤(4)所述MXene纳米片的平均横向尺寸为0.001～40μm，例如5nm、[0077]通过本发明所述制备方法从三元MAX相材料剥离的MXene纳米片的产率为1~[0079](1)将三元MAX相前驱体材料和酸或碱性刻蚀溶液按1g:(20～60mL)比例置于耐酸[0083](5)将步骤(4)得到的MXene纳米片分散液通过溶液加工过程连续制备得到功能纤[0085](1)本发明提供的MXene纳米片的制备方法是一种以三元MAX相前驱体材料为原料[0089]图3为实施例1获得的MXene纳米片的原子力显微图、透射电镜图和扫描电镜图以[0095]图9为实施例5获得的不同尺寸MXene纳米片的扫描电镜形貌图和对应的粒径统[0099](2)将步骤(1)得到的分散液A、缓冲助磨材料和球磨球置于耐酸碱真空球磨罐中[0102](5)将步骤(4)得到的MXene纳米片分散液通过溶液加工过程连续制备得到功能纤[0105](1)将4.8gLiF加入到装有60mLHCl(9M)溶液的聚四氟乙烯瓶(200mL)中，通过[0106](2)将200g氧化锆球磨球(直径为3mm)和3g鳞片石墨(平均粒径为400μm)加入到的[0107](3)将得到的混合物通过离心机(型号为HC_3518)进行3500rpm(1329×g)离心有机微孔滤膜(0.22μm)进行真空抽滤，获得MXene薄膜，将薄膜进行真空加热(35℃)干燥[0109](5)将得到的MXene纳米片分散液经过离心配制成不同浓度分散液(如30mg/mL、[0113]通过原子力显微镜(BrukerMultimode8)在智能模式下记录MXene纳米片的厚MXene纳米片和MXene宏观材料的表面形貌和截面形貌；通过透射电子显微镜(FEITitan[0114]图2为本实施例中原料MAXTi3AlC2、缓冲助磨物质鳞片石墨[0118]图6为本实施例获得的MXene纳米片的XPS光谱表征。a为T[0119]图7为本实施例获得的MXene纳米片进一步组装成MXene纤维、薄膜和气凝胶材料[0126]本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(2)通过单一改变球磨转速(500r/min；[0128]本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤(4)对获得的MXene纳米片进行液相梯度[0129]图9为本实施例获得的不同尺寸MXene纳米片的扫描电镜形貌图和对应的粒径统[0153]将4.8gLiF加入到装有60mLHCl(9M)溶液的聚四氟乙过程中原材料和缓冲助磨材料的配比，以及球磨时间和球磨转速也是影响MXene尺寸和产真空冷冻干燥等溶液加工过程连续制备得到MXene纤维、MXene薄膜和MXene气凝胶块体宏表和AV3629高性能微波一体化矢量网络分析仪对MXene薄膜和MXene气凝胶块体进行力学、[0170]MXene气凝胶连续在承受超过60％的压缩后也能恢复原状，表现出良好的压缩回[0171]申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种MXene纳米片的高产率