CN117361620B 一种氯化锑溶液除砷纯化方法 （浙江工业大学）

2步骤1）所述铜锑合金中所含铜含量与含砷的待处理氯化锑粗溶液中所含砷含量的化所述含砷的待处理氯化锑粗溶液中氯化氢的浓度为3～8m步骤1）所述保护气氛为氮气气氛，且在步骤1）反应所述蒸馏浓缩过程中所得蒸馏气采样接触热源，热源控制温度≥250℃,蒸馏至蒸馏步骤2）所述蒸馏浓缩后所得的高纯氯化锑溶液经过二次蒸馏并经冷凝后得到高纯氯所述二次蒸馏控制蒸馏温度为220～240℃。化锑再降温冷却至≤70℃回收得到高纯氯化锑。3例如ZhangSheng_li,ZhouWen_han,MaYan_dong,etal.AntimoneneOxides:EmergingTunableDirectBandgapSemiconductorandNovelTopologicalInsulator[J].NanoLetters,2017,17(6):3434_3440.一文中记载了锑烯氧化物作为新兴的可调谐直接带隙半[0005]中国专利局于2015年1月28日公开的一种两段熔盐电解法生产高纯锑的方法的发存在As(III)与Sb(III)在阴极的还原电位接近，电解过程中两者会在阴极同时沉积的问[0007]近年来我国加大了对高纯金属锑研究的支持力度。新发布的高纯锑国标(GB/T4[0008]本发明针对现有高纯锑生产过程中砷夹杂，导致金属锑[0024]步骤1)所述铜锑合金中所含铜含量与含砷的待处理氯化锑粗溶液中所含砷含量[0030]步骤2)所述蒸馏浓缩后所得的高纯氯化锑溶液经过二次蒸馏并经冷凝后得到高态氯化锑再降温冷却至≤70℃回收得到高纯氯化锑。5锑合金，且需要确保合金中锑含量为5～30wt由于在氯化锑溶液中，当砷以AsO+形态存[0038]铜锑合金的引入能够在待处理氯化锑粗溶液中与AsO+配合形成铜锑原电池系统，2222度上实现蔓延生长包覆在铜砷合金相外侧对6不断地向溶液体系中持续通入氮气，这是因为置换过程中可能产生微量AsH3和SbH3等有毒7[0061]如无特殊说明，本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原馏气采样接触热源，热源控制温度≥250℃,蒸馏至蒸馏气采样接触热源不产生砷镜即终[0069]高纯氯化锑溶液于225℃条件下蒸馏并于室温下冷凝结晶回收得到高纯氯化锑产90℃890℃90℃90℃90℃90℃38.42.3740.252.7[0074]对实施例1～6步骤1)置换反应结束后过滤分离所得滤饼以及冷凝结晶产物进行811.550.60.6114.317.9[0078]基于实施例3实验组进行相同的实验操作，不同之处仅在于采用不同的铜锑合金99.997.476.22.3710.616.62.21[0083]基于实施例3实验组进行相同的实验操作，不同之处仅在于调整待处理氯化锑粗236863.651.22.376.9316.210.8+离子则是最适合本发明技术方案去除的砷元素存在形式，对于实际方案效果产9于225℃条件下蒸馏后依次于175℃冷凝回收得到液态氯化锑后再于室温下冷却结晶回收实施例方案进行处理，对本实施例和实施例1所得产物SbCl3熔盐进行砷含量和纯度表征，10.613.210.111.90.81[0091]从上述表征结果可以看出，通过分级冷却回收能够进一主要是因