钆特酸葡胺注射液质量标准H20010254

钆特酸葡胺注射液GatesuanPu′anZhusheyeGadotericAcidMeglumineSaltInjection本品为钆特酸加葡甲胺制成的灭菌溶液。含钆特酸（C16H25GdN4O8）应为26.53%－29.33%(m/v)，含葡甲胺(C7H17NO5)应为9.27%－10.25%(m/v)。【性状】本品为无色至黄色的澄明液体。相对密度本品的相对密度（中国药典2000年版二部附录VIA）为1.1649－1.1828。【鉴别】（1）精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试溶液。另精密量取对照液（G449－06）2ml，同法操作，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录VB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，在100－105℃干燥5分钟，以异丙醇－乙酸乙脂－氨水（35：12：30）为展开剂，展开后，置空气中干燥10分钟，再于100-105℃干燥10分钟，喷以稀碘化铋钾试液，供试品所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液所显的主斑点相同。（2）取本品，依法测定（中国药典2000年版二部附录VIE），应为左旋。【检查】pH值应为6.9－7.8（中国药典2000年版二部附录VIH）。溶液的澄明度取本品，依法检查（中国药典2000年版二部附录IXB），溶液应澄清。吸收度取本品，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IVA），在450nm波长处测定，吸收度不得过0.04，在500nm波长处测定，吸收度不得过0.02。游离钆精密量取本品20ml，置250ml锥型瓶中，加水30ml，用醋酸调节pH至5.0－7.5，加缓冲液（pH5.0）（1）10ml，加吡啶1滴与0.1%二甲酚橙溶液10滴，溶液应显黄色：若显红色，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至溶液自红色转变为黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）相当于1.5725mg的Gd。本品含游离钆不得过0.005%（m/v）。游离酸（DOTA）精密量取本品5ml，加水50ml溶解后，精密加入硫酸铜溶液（0.002mol/L）5ml，照电位滴定法（中国药典2000年版二部附录VIIA）以铜电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.002mol/L）相当于0.8088mg的游离酸（DOTA）。应为0.005－0.050%（m/v）。热原取本品，依法检查（中国药典2000年版二部附录XID），剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml，应符合规定。装量照最底装量检查法（中国药典2000年版二部附录XF）检查，应为标示量的100.0-110.0%。其他应符合注射剂项下的有关规定（中国药典2000年版二部附录IB）。【含量测定】钆特酸精密量取对照液（G499－06）5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。在285－265nm波长范围内按下述操作条件测定一阶导数光谱，测量274－270nm之间波峰至波谷的垂直距离。操作条件：△λ=1nm,量程－05～+05,纸速：5nm/cm。扫描速度：慢狭缝：0.2nm另精密量取本品5ml，同法操作，按下式计算，即得。AE×T×558.65AT×157.25钆特酸（g/100mlAE×T×558.65AT×157.25其中AE:供试品溶液在274-270之间波峰至波谷间的垂直距离AT:对照品溶液在274-270之间波峰至波谷间的垂直距离558.65157.25T:对照液（G.499－558.65157.25为钆换算为钆特酸的校正值葡甲胺取本品，用2dm旋光管依法测定旋光度（中国药典2000年版二部附录VIE），－2.008相乘，即得葡甲胺百分含量（m/v）。注1:缓冲液（pH5.0）配制方法：取0.1N醋酸100ml，加0.1M醋酸钠200ml，调节pH至4.8－5.2。【类别】诊断用药【规格】3