环吡酮搽剂质量标准H20020014

环吡酮搽剂（商品名：巴特芬）HuanbitongChajiCiclopiroxLiniment本品含环吡酮（C12H17NO2）应为标示量的95.0～105.0％。【性状】本品为无色或淡黄色、具强烈刺激性气味的澄清液体。【鉴别】（1）取本品适量，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含环吡酮400g的溶液，精密量取适量，用0.1mol/L氢氧化钠的甲醇溶液稀释成每1ml中约含8g的溶液，以0.1mol/L氢氧化钠的甲醇溶液为空白，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IVA）在250～360nm波长范围测定，在3182nm波长处有最大吸收。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】溶液颜色取本品5瓶，应无色，如显色，与黄色6号标准比色液（中国药典2000年版二部附录IXA第一法）比较，均不得更深。最低装量取本品5瓶，除去瓶签，清洁容器外壁并干燥，分别精密称定重量，除去内容物，用甲醇清洗容器并干燥，再分别精密称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，其平均装量应不少于标示装量的104％，每个容器的装量应不少于标示装量的90％。如有1个容器装量不符合规定，则另取5瓶复试，应全部符合规定。有关物质照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验、供试品溶液的制备与测定均照含量测定项下的方法测定。记录色谱图至主峰保留时间的3倍，供试品溶液如显杂质峰，量取各杂质峰面积，乘以其相应的校正因子，得到校正后的有关物质峰面积后，以面积归一化法计算相应有关物质的量：6－环己基－4－甲基－2（1H）－吡啶酮的校正因子为0.8，其它有关物质的校正因子为1.0。计算公式为：有关物质的百分含量＝A100BA＝供试品溶液色谱图中校正后的有关物质峰面积B＝供试品溶液色谱图中的总峰面积（校正和未校正的峰面积之和）供试品中含6－环己基－4－甲基－2（1H）－吡啶酮不得过1.0％，含其他任何单个未知杂质不得过0.5％，含未知杂质总量不得过1.0％，有关物质总含量不得过2.0％。微生物限度照微生物限度检查法（中国药典2000年版二部附录XIJ）检查，应符合规定。其他应符合搽剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录IT）。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用PurospherSTARRP18endcapped(Merck)5m色谱柱；以枸橼酸、乙二胺四乙酸二钠溶液（取枸橼酸5.25g与0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液25ml，加水溶解并稀释成1000ml，用10％NaOH溶液调节pH值至6.5）－乙腈（65：35）为流动相，流速为每分钟1.0ml，检测波长为303nm，同时精密称取6－环己基－4－甲基－2（1H）－吡啶酮、6－环己基－4－甲基－2－吡喃酮和环吡酮对照品适量，用甲醇溶解并稀释成每1ml中含上述3种物质分别为1g、1g和200g的混合溶液（溶液1）。量取此溶液20ml，用甲醇稀释至100ml（溶液2）。取溶液1和溶液2各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，溶液1色谱图中6－环己基－4－甲基－2（1H）－吡啶酮峰的相对保留时间为0.44至0.64，6－环己基－4－甲基－2（1H）－吡啶酮和环吡酮峰的分离度应不小于3.0，环吡酮和6－环己基－4－甲基－2－吡喃酮峰的分离度应不小于3.0，以环吡酮峰计算，拖尾因子应不大于2.0，溶液2中6－环己基－4－甲基－2（1H）－吡啶酮峰的信噪比应不小于3，对照品溶液重复进样，主峰面积值的相对标准偏差（RSD）应不大于2.0％。测定法取最低装量项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当于环吡酮20mg），置100ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，取20l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取环吡酮对照品适量同法测定，按外标法计算供试品中C12H17NO2的含量。【类别】抗真菌药。【规定】2.5g:0.2g（8％以C12H17