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文档简介
简易监测技术与环境应急监测项目八任务一、简易监测技术简易监测技术就是用比较简单的仪器或方法,便于在现场和野外进行监测,具有快速、简便、操作简单、价格低廉等优点;缺点是采用的分析方法一般不是国家标准方法,不能作为法律依据;准确度和精密度较低。目前应用较多的简易监测技术方法有检气管法、简易比色法、环炉检测技术。任务一、简易监测技术
一检气管法原理把由适当试剂浸泡过的载体制成的填充剂填充于玻璃管中做成检气管,当被测气体以一定的速度通过检气管时,被测气体与适当试剂发生显色反应,生成具有一定颜色的化合物,根据其颜色深浅或者色度的长短,与实验前制成的标准色板或浓度标尺进行比较,从而得出待测气体的浓度。适用性检气管法适用于测定空气中的气态或蒸气态物质,但不适合测定形成气溶胶的物质。优点该方法具有现场使用简便、测定快速、灵敏度高、便于携带并有一定准确度等优点,适用于二氧化硫、二氧化碳、一氧化碳、苯、硫化氢等常见有害气体的测定。任务一、简易监测技术(一)填充载体与试剂1.载体的选择
多孔颗粒状载体选择原则:当需要表面积较大的载体时,可选用粗孔或中孔硅胶;如果需要表面积较小的载体,则选用素陶瓷。2.试剂的选择
供制备填充载体的化学试剂(称指示剂)应与待测物质显色反应灵敏,这就要求一方面尽量选择灵敏度高,选择性好的指示剂,另一方面需要控制试剂的用量和载体的粒度。3.填充载体的制备
先将试剂配成一定浓度的溶液,再将适量载体置于溶液中,不断地进行搅拌,使载体表面上均匀地吸附一层试剂溶液,然后,在适当的温度(视试剂性质而定)下,用蒸发或减压蒸发的方法除去溶剂。(二)检气管的标定1.浓度标尺法以浓度对变色柱长度绘制标准曲线。任务一、简易监测技术图8.1标准曲线根据标准曲线,取整数浓度的变色柱长度制成浓度标尺,供现场使用。图8.2浓度标尺示意图任务一、简易监测技术
用标准浓度表法标定的步骤是:首先从同批检气管中抽取粗、中、细管径的检气管各10支,根据其中指示剂填充物最长(OL)和最短(O’L´)的管画出如右图所示的四边形框。2.标准浓度表法图8.3不同管径检气管变色柱校正表任务一、简易监测技术
按浓度与变色柱长度的关系,取左右两侧(OL和O’L´)上的交点,画出两条标准曲线,如下图所示:图8.4不同管径检气管的标准曲线任务一、简易监测技术
根据标准曲线,取整数浓度的变色柱长度画成标准浓度表,如下图所示:图8.5标准浓度表任务一、简易监测技术
商品检气管是根据用被测气体标定结果,已将填充柱变色长度对应的浓度值标在管外壁上,测定时只要按照要求抽气速度和进样体积操作,显色后可直接读出浓度。图8.6商品检气管任务一、简易监测技术
检气管检出限抽气量(mL)抽气速度颜色变化试剂测定方法一氧化碳251001.5白→绿发烟硫酸、五氧化二碘、硅胶比长度二氧化碳4001000.5蓝→白百里酚酞、氢氧化钠、氧化铝比长度二氧化硫104001棕黄→红亚硝基铁氰化钠、氯化锌、六亚甲基四胺、陶瓷比长度硫化氢102002白→褐乙酸铅、氯化钡、陶瓷比长度氯21002黄→红荧光素、溴化钾、碳酸钾、氢氧化钾、硅胶比长度氨101000.8红→黄百里酚蓝、乙醇、硫酸、硅胶比长度氧化氮101001白→绿联邻甲苯胺、硅胶比长度汞0.15001.7灰黄→淡橙碘化亚铜、硅胶比长度苯101001白→紫褐发烟硫酸、多聚甲醛、硅胶比长度注:1)检出限的单位是:mg/m3,抽气量的单位是:mL,抽气速度的单位是:mL/s(三)常用检气管任务一、简易监测技术
二简易比色法(一)溶液比色法
首先取来一组材质、高度、直径相同的比色管,分别加入不同体积待测试样的标准溶液,加显色剂后稀释制成标准色列。然后取一定体积待测试样,稀释至同等体积,在相同条件下与标准色列逐一比较,若待测液的颜色与其中一只标准管颜色相同,则待测液的浓度与此标准管的浓度相同。若待测试样管介于两个标准管之间,可取其平均值为样品管的浓度。此法特别适用于浓度很低或颜色很浅的溶液的测定。
在水质监测中,清洁地表水色度的测定(铂钴标准比色法)、某些非金属离子的测定(纳氏试剂测定氨氮)可采用此方法。在空气污染监测中,常用吸收液作为显色剂,当被测气体通过吸收液时立即显色,由颜色变化与标准色列比较定量。任务一、简易监测技术
被测物质主要试剂颜色变化被测物质主要试剂颜色变化氮氧化物对氨基苯磺酸、盐酸奈乙二胺无色→玫瑰红氨氯化汞、碘化钾、氢氧化钠红→棕苯甲醛、硫酸无色→橙棕硫化氢硝酸银、淀粉、硫酸白→黄褐苯胺氯胺T,苯酚无色→蓝氟化氢硝酸锆、茜素磺酸钠紫→黄二氧化硫碘、淀粉蓝→无二氧化硫品红、甲醛、硫酸无色→紫溶液比色法和检气管法相比,没有检气管法方便。但是灵敏度和准确度均比我们下面要介绍的试纸比色法高,一般在测定前不做特殊处理。表8.2几种污染物的溶液比色法测定
任务一、简易监测技术
常用试纸比色法有两种类型:一种是使被测样品通过事先用适当试剂浸泡过的滤纸,被测组分与试纸上的试剂发生反应,生成具有一定颜色的物质,通过颜色变化与标准色列比较定量;另一种是将待测样品通过空白滤纸,将被测组分阻留在滤纸上,再向滤纸上滴加显色剂,根据颜色变化与标准色列比较定量。(二)试纸比色法任务一、简易监测技术
(二)试纸比色法被测物质试剂颜色变化被测物质试剂颜色变化一氧化碳氧化钯白色→黑色二氧化硫亚硝基五氰络铁酸钠、硫酸锌浅玫瑰色→砖红色二氧化氮邻甲联苯胺(或联苯胺)白色→黄色氟化氢对二甲氨基偶氮苯胂酸棕色→红色硫化氢乙酸铅、乙酸、甘油白色→褐色二氧化锰p,p´-四甲基二胺基二苯甲烷、过碘酸钾紫色→蓝色氯化氢甲基橙黄色→红色臭氧邻甲联苯胺白色→蓝色铅玫瑰红酸钠白色→红色汞碘化亚铜奶黄色→玫瑰红色光气二甲基苯胺+对二甲氨基苯甲醛+邻苯二甲酸二乙酯白色→蓝色光气(2)硝基苯甲基吡啶+苯胺白色→砖红色表8.3几种有害物质的比色试纸任务一、简易监测技术
(三)植物酯酶片法测定蔬菜、水果上的有机磷农药
测定蔬菜、水果上的有机磷农药使用的植物酯酶片法具有价格低、保存时间长等特点,具有一定的实用价值。此法操作简便、测定快速、成本低等特点。
当蔬菜、水果样品放入适量水中浸泡15min左右,浸泡液中不含有机磷农药时,则依次加入酶片和底物后,底物迅速分解,样品浸泡液很快由橙色变为蓝色,否则,酶受有机磷农药抑制,底物分解变慢或不分解,导致浸泡液在较长时间内保持橙色不变或呈浅蓝色。故可通过与标准样品浸泡液中加入酶片和底物后变色情况比较,确定样品中有机磷农药含量。标准样品是在无农药的清洁蔬菜或水果上均匀涂抹不同量的有机磷农药制得的。任务一、简易监测技术
(四)人工标准色列
简易比色法要求预先制备好标准色列,但标准溶液制成的标准色列管携带不方便,长时间放置会褪色,因此,不便于保存和现场使用。因此,常常使用人工标准溶液或人工标准色板来代替,称为人工标准色列。
人工标准色列是按照溶液或试纸与被测物质反应所呈现的颜色,用不易退色的试剂或有色塑料制成的对应于不同被测物质浓度的色阶。前者为溶液型色列,后者为固体型色列。任务一、简易监测技术
(四)人工标准色列
制备溶液型色列的物质有无机物和有机物。无机物常用稳定的盐类溶液,如黄色用氯化铁、铬酸钾,蓝色用硫酸铜,红色用氯化钴,绿色用硫酸镍等。将其中一种或几种按不同比例混合配成所需不同颜色和深度的有色溶液,熔封在玻璃管中。有机物一般用各种酸碱指示剂,通过调整pH或不同指示剂溶液按适当比例混合调配成所要求的颜色。
固体型色列可用明胶、硝化纤维素、有机玻璃等作原料,用适当溶剂溶解成液体后加入不同颜色和不同量的染料,按照标准色列颜色要求调配成色阶,倾入适合的模具中,再将溶剂挥发掉,制成人工比色柱或比色板。任务一、简易监测技术
三、环炉检测技术
环炉检测技术是将样品滴于圆形滤纸的中央,以适当的溶剂冲洗滤纸中央的微量样品,借助于滤纸的毛细管效应,利用冲洗过程中可能发生沉淀、萃取或离子交换等作用,将样品中的待测组分选择性地洗出,并通过环炉加热而浓集在外圈,然后用适当的显色试剂进行显色,从而达到分离和测定的目的。这是一种特殊类型的点滴分析,具有设备简单,成本低廉、便于携带,并有较高灵敏度和一定准确度等优点。任务一、简易监测技术
三、环炉检测技术(一)基本原理
环炉检测技术是利用纸上层析作用对欲测组分进行分离、浓缩和定性、定量的过程。点于滤纸上的样品中各组分,由于在冲洗液(流动相)中的迁移速度不同而彼此分开,也可以利用沉淀物质在不同溶剂中溶解度的差异进行分离。(二)环炉检测技术在环境监测中的应用
据有关资料报道,能用环炉检测技术分析空气和水体中三十余种污染物质。例如,空气中二氧化硫、氮氧化物、硫酸雾、氯化氢、氟化氢和氯气等的测定;空气和水体中铅、汞、铜、铍、锌、镉、锰、铁、钴、镍、硒、砷、氰化物、硫化物、硫酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、氯化物、氟化物、钙、镁等测定。任务一、简易监测技术
四、智能手机检测技术(一)基本原理
其原理通常是将待测物质或其反应过程中的光信号、电信号或颜色特征以图片的形式进
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