（正式版）DB34∕T 1843-2013 《水体中三嗪类除草剂检测方法 分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法》

DB34DB34/T1843—2013水体中三嗪类除草剂检测方法分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法Determinationoftriazineherbicidesinwater—HPLC/MS/MSmethodwithmolecularlyimprintedsolidphaseextraction安徽省质量技术监督局发布I1通、扑灭通的分子印迹固相萃取-液相色谱串联质GB/T6682分析实验室用水规格和试验水样中三嗪类除草剂以分子印迹固相萃取柱除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合4.6标准品：莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去），4.8混合标准工作溶液：根据需要，分别吸取适量标准储备溶液用流动相稀释成适4.9微孔针头滤膜：有机系，0.222的分子印迹固相萃取柱中，控制流速不超过0.5mL/min，待溶液全部流出后，用1mL水淋洗，弃去每次淋洗之间用真空泵抽至柱体近干，弃去全部流mL流动相溶解并定容，过0.22μm有机系微孔针头滤B(0.05％乙酸铵)%A(乙腈)%0a)监测离子对及电压参数离子源：电喷雾离子源（ESI3c)检测方式：多反应监测（MRM）：j)定性离子对、定量离子对、去簇电压（DP）、碰撞气能量（CE）参按照确定的液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，响应值均应在仪器检测的线性范围内，以色谱峰面积按外标法定量。在上述色谱条件下十种三嗪类除草剂的参考保留时间为莠去通4.47min、西草净6.85min、扑灭通7.02min、特丁通8.05m莠去津10.94min、扑灭净11.43min、异±2.5％之内；在试样谱图中所选择的待测物离子对均出现，且相对丰度与标准工作溶液中定性离子的>50%>20％至50%>10％至20%≤10%±20%±25%±30%±50%X.............................4本标准三嗪类除草剂添加浓度为0.1μg/L～5μg/L范围，平均回收率为80.1113.7相对标准偏差为4.19.5％。5(资料性附录)三嗪类除草剂信息表中文名英文名取代基R₂西玛津扑灭净西草净异丙净扑灭通6注：非商业性声明：附录B所列参数是使用API4000质谱仪完成的，此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参7(资料性附录)Area:1.08e+005counsHeight:1.51e+004c.Area:1.03e+00BcountsHeight8.08e+004αArArea:1.08e+005counsHeight:1.51e+004c.Area:1.03e+00BcountsHeight8.08e+004αArArea:6.08e+005coutsreig:846e+0.0.0-0.0-STD1-226.5/17D.3(Unknonn)226.5/Area181e+006counsHeight:1.99e+0STD1-226.5/1142(Unknonn)226.5/114.2Area:1.34e+005countHeight:1.54e+004Area:1.28+006countsHeigArea:1.22e+005countsHeight:1.95e+00特特丁津6.0e46.0e4莠去通STD1-242.3/1682(Unknown)242.3/1582D.Area:1.32e+00BcountsHeight莠去通STD1-242.3/200.1(Unknown)242.3/200.Area:1.31e+0D6countsHeight:1.66e+0050.扑草净10e5扑草净Area:2.32e+005countsH西玛津Area:1.28e+006oountsHeight:1.57西玛津4.De4-STD1-256.2/144.2(Unknown)2652/144.Area:1.23e+006countsSTD1-266.21172.0(Urknown)258.2/172.0D.Area:6.93e+005countsHeight:9.71e+00STD1-214.2/124.3(Unknovan)214.2/Area:4.70e+005counsHeight:3.28Intensity,Intensity,cpe0t4，中sSTD1-228.1/96.2(UrknownArea:3.20e+005countsHei莠灭净STD