团体标准 T-HSPP 0021-2025 1%印楝素水分散粒剂

团体标准T/HSPP0021—20251%印楝素水分散粒剂T/HSPP0021—2025ICS65.100.30CCSG25前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由XXX植物保护产业联盟（团体）提出并归口。本文件起草单位：XXX生物农药科技有限公司、XXX农业科学院植物保护研究所、XXX农产品质量安全检测中心、XXX农药检验检测研究院、XXX农业技术推广中心。本文件主要起草人：XXX、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX。本文件为首次发布。1%印楝素水分散粒剂1范围本文件规定了1%印楝素水分散粒剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、储存和保质期。本文件适用于以印楝素为有效成分，辅以分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、填料等助剂，经混合、造粒、干燥等工艺制成的1%印楝素水分散粒剂。该产品主要用于防治蔬菜、果树、粮食作物等上的鳞翅目、鞘翅目、同翅目等害虫，属于生物源农药。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600农药水分测定方法GB/T1601农药pH值测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T19136农药热储稳定性测定方法GB/T19137农药低温稳定性测定方法NY/T1154.1农药室内生物测定试验准则第1部分：杀虫剂NY/T393绿色食品农药使用准则HG/T2467.1农药原药产品标准编写规范HG/T2467.2农药制剂产品标准编写规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1印楝素从印楝树（AzadirachtaindicaA.Juss.）种子中提取的一类四环三萜类化合物，主要活性成分为印楝素A，具有触杀、胃毒及拒食作用，对多种害虫具有防控效果，对天敌和环境相对安全。3.2水分散粒剂（WG）将农药有效成分与适宜助剂混合，经造粒制成的干燥颗粒剂，投入水中后能迅速崩解并分散成均匀悬浮液的制剂。3.3悬浮率制剂在水中分散后，经规定时间静置，悬浮在水中的有效成分质量占总有效成分质量的百分比，反映制剂在水中的分散稳定性。3.4崩解时间水分散粒剂投入水中后，完全崩解并形成均匀分散体系所需的时间，是衡量制剂崩解性能的核心指标。3.5热储稳定性制剂在规定的高温条件下储存一定时间后，有效成分含量及各项理化指标保持稳定的能力。4技术要求4.1有效成分含量1%印楝素水分散粒剂中，印楝素（以印楝素A计）质量分数应为1.0%±0.1%（质量分数），允许偏差应符合HG/T2467.2的规定。4.2理化指标产品应符合表1规定的理化指标。项目指标要求水分质量分数，%≤3.0pH值范围5.0~7.5悬浮率（25℃，30min），%≥80崩解时间，min≤3润湿时间，s≤60粒度（通过75μm标准筛），%≥98热储稳定性（54℃±2℃，14d）有效成分含量降解率≤10%，其他指标符合本文件要求低温稳定性（0℃±2℃，7d）无分层、结块现象，恢复室温后能正常分散4.3生物活性对靶标害虫（推荐靶标为菜青虫、蚜虫、小菜蛾）的校正防效应≥80%（按NY/T1154.1规定方法测定，施用剂量按产品说明书推荐剂量）。4.4安全性产品应符合NY/T393规定，对作物无药害，对蜜蜂、家蚕、鸟类等有益生物低毒，使用后农药残留量符合食品安全国家标准。5试验方法5.1抽样按照GB/T1605规定进行抽样，抽样数量应满足检验及留样需求，每批次抽样量不少于3份，每份样品量不少于500g。5.2有效成分含量测定采用高效液相色谱法（HPLC）测定，具体方法如下：5.2.1试剂与仪器：印楝素A标准品（纯度≥98%）、甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、磷酸二氢钾（分析纯）、超纯水；高效液相色谱仪（配备紫外检测器或二极管阵列检测器）、超声波清洗器、离心机、电子天平（精度0.0001g）。5.2.2色谱条件：色谱柱为C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（体积比45:30:25）；流速1.0mL/min；检测波长210nm；柱温30℃；进样量20μL。5.2.3样品处理：准确称取样品1.0g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加入40mL甲醇，超声波提取30min，冷却至室温后用甲醇定容至刻度，摇匀，经0.45μm有机相滤膜过滤，取续滤液作为待测液。5.2.4测定与计算：分别吸取标准品溶液与待测液注入色谱仪，测定峰面积，按外标法计算印楝素含量。5.3理化指标测定5.3.1水分测定：按照GB/T1600规定的卡尔·费休法测定。5.3.2pH值测定：按照GB/T1601规定，将样品配制成1%（质量体积比）的水溶液，搅拌均匀后测定pH值。5.3.3悬浮率测定：按照GB/T14825规定测定，试验温度控制在25℃±1℃。5.3.4崩解时间测定：取250mL烧杯，加入200mL25℃±1℃的自来水，准确称取样品0.5g，轻轻投入烧杯中（不搅拌），记录从投入到颗粒完全崩解、无明显颗粒状物质所需的时间，平行测定3次，取平均值。5.3.5润湿时间测定：按照GB/T5451规定测定，试验用水温度为25℃±1℃。5.3.6粒度测定：采用标准筛法，准确称取样品10g（精确至0.01g），置于75μm标准筛上，用自来水冲洗至无明显颗粒漏出，晾干后称量筛上残留颗粒质量，计算通过率。5.3.7热储稳定性测定：按照GB/T19136规定，将样品置于54℃±2℃恒温箱中储存14d，取出冷却至室温后，测定有效成分含量及各项理化指标，与储前指标对比。5.3.8低温稳定性测定：按照GB/T19137规定，将样品置于0℃±2℃冰箱中储存7d，取出后观察外观，恢复室温后测定分散性。5.4生物活性测定按照NY/T1154.1规定，选用敏感品系靶标害虫（3龄幼虫），采用盆栽喷雾法或叶片夹毒法测定，设置3个剂量梯度及空白对照，每个处理3次重复，计算校正防效。6检验规则6.1检验分类6.1.1出厂检验：每批次产品出厂前均需进行出厂检验，检验项目包括有效成分含量、水分、pH值、崩解时间、润湿时间、粒度，检验合格并附检验报告后方可出厂。6.1.2型式检验：型式检验项目包括本文件4.2规定的全部技术要求，一般每半年进行1次；当原料、工艺发生重大变化，或产品出现质量争议时，应及时进行型式检验。6.2判定规则所有检验项目均符合本文件要求时，判定该批次产品合格；若有一项指标不合格，应重新加倍抽样复检，复检仍不合格，则判定该批次产品不合格。6.3验收规则按照GB/T1604规定进行验收，验收合格后方可入库；验收不合格时，供需双方应及时协商处理，必要时可委托第三方检验机构复检。7标志、标签、包装、运输、储存和保质期7.1标志、标签产品包装上应标明符合GB3796及HG/T2467.2规定的标志、标签，内容包括：产品名称、型号规格（1%水分散粒剂）、有效成分及含量、生产日期、批号、保质期、生产厂家名称及地址、联系方式、农药登记证号、生产许可证号、产品标准号、毒性等级、使用说明、安全警示语等。7.2包装产品采用铝箔袋、纸质复合袋或塑料瓶包装，内包装规格可为10g、20g、50g、100g、500g，外包装采用瓦楞纸箱，每箱净含量不超过20kg。包装应牢固、密封，防止受潮、破损、泄漏，外包装上应标明防潮、防晒、轻放等警示标志。7.3运输运输过程中应避免阳光直射、高温、雨淋、挤压、碰撞，严禁与有毒、有害、有异味、腐蚀性物质混运；运输工具应清洁、干燥，运输人员应熟悉产品特性及安全防护要求，遵守运输安全规定。7.4储存产品应储存于阴凉、干燥、通风、避光的库房中，库房温度不超过30℃，相对湿度不超过75%；远离火源、热源，严禁与食品、饮料、饲料及其他农药混存；储存期间应定期检查，防止受潮、霉变、破损。7.5保质期在本文件规定的运输、储存条件下，产品自生产日期起，保质期为2年；超过保质期的产品，应重新检验，符合本文