NYT 4745-2025 饲料中吉他霉素的测定标准立项发展报告

饲料中吉他霉素的测定标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:DeterminationofKitasamycininFeed摘要关键词：饲料；吉他霉素；高效液相色谱法；标准研制；质量安全；兽药残留检测AbstractKitasamycin,asawidelyusedmacrolideantibioticinanimalhusbandry,itscontentmonitoringinfeedisofgreatsignificanceforensuringthesafetyofanimal-derivedfoodsandeffectivelypreventingandcontrollingveterinarydrugresidues.WiththerapiddevelopmentofChina'sfeedindustryandthecontinuousimprovementofthefoodsafetyregulatorysystem,establishingscientific,unified,andefficienttestingmethodstandardsforkitasamycinhasbecomeanurgentneedforindustrydevelopment.Thisreportsystematicallyelaboratesontheprojectbackground,developmentprocess,coretechnicalcontent,andapplicationprospectsofthestandard"DeterminationofKitasamycininFeed"(StandardNo.:NY/T4745-2025).Thestandardisunderthejurisdictionofagriculturalindustrystandards,releasedonApril27,2025,andwillbeofficiallyimplementedonAugust1,2025.Thestandardadoptshigh-performanceliquidchromatographyasthedetectionmethod,specifyingtechnicalrequirementsincludingdetectionprinciple,reagentsandmaterials,instrumentsandequipment,samplepreparation,determinationprocedures,andresultcalculationforthedeterminationofkitasamycininfeed.Thestandardisapplicabletothedeterminationofkitasamycincontentinvariouscompoundfeeds,concentratedfeeds,andadditivepremixedfeeds.ThereleaseandimplementationofthisstandardwilleffectivelyfillthetechnicalgapinthefieldofkitasamycindetectionmethodsinfeedinChina,providestrongtechnicalsupportforfeedqualityandsafetysupervision,andhaveimportantpracticalsignificanceforpromotingthegreenandhigh-qualitydevelopmentofanimalhusbandry.Keywords:Feed;Kitasamycin;High-PerformanceLiquidChromatography;StandardDevelopment;QualitySafety;VeterinaryDrugResidueDetection一、引言饲料安全是食品安全的重要组成部分，直接关系到畜牧业的健康发展和人民群众的身体健康。近年来，随着我国畜牧养殖业规模化、集约化程度的不断提高，饲料添加剂的使用日益广泛，饲料中药物添加剂的质量控制与监测受到社会各界的广泛关注。吉他霉素（Kitasamycin）又名柱晶白霉素、北里霉素，是由北里链霉菌（*Streptomyceskitasatoensis*）产生的一种大环内酯类抗生素。该药物对革兰氏阳性菌、部分革兰氏阴性菌以及支原体、衣原体等病原微生物均具有较强的抑制活性，在畜禽养殖中广泛用于防治慢性呼吸道疾病、促生长等目的。我国现行饲料中吉他霉素的检测主要参照GB/T21103-2007《动物源性饲料中常见兽药残留检测方法》及部分地方标准或企业内控方法，存在检测方法不统一、灵敏度参差不齐、适用范围有限等问题，难以满足当前饲料质量安全监管的实际需要。因此，制定一项统一、规范且具有较高灵敏度和准确度的行业标准，对于完善我国饲料质量安全检测标准体系具有重要的现实意义。本报告围绕NY/T4745-2025《饲料中吉他霉素的测定》标准的研制工作，从立项背景与必要性、研制过程、核心技术内容等方面进行系统阐述，以期为标准的贯彻实施和技术推广提供参考。二、标准立项背景与必要性（一）产业发展现状我国是全球最大的饲料生产国。据中国饲料工业协会统计数据显示，2024年全国饲料产量突破3.2亿吨，总产值超过1.4万亿元，饲料工业已成为国民经济发展的重要支柱产业之一。在饲料产品结构中，配合饲料占比超过80%，添加剂预混合饲料和浓缩饲料也保持稳定增长态势。饲料工业的蓬勃发展对饲料添加剂的质量控制提出了更高要求。吉他霉素作为重要的饲料药物添加剂，在鸡、猪、牛等畜禽养殖中应用广泛。在实际生产中，吉他霉素常以预混剂、可溶性粉等形式添加于饲料中，用于预防和治疗畜禽的慢性呼吸道疾病、猪气喘病等细菌性感染，同时具有一定的促生长效果。据不完全统计，我国含吉他霉素成分的饲料添加剂产品注册品种达数十种，年使用量在抗生素类饲料添加剂中占有相当比例。（二）法规政策要求近年来，国家高度重视饲料质量安全和兽药抗菌药物减量使用工作。2019年，农业农村部发布第194号公告，明确自2020年1月1日起退出除中药外的所有促生长类药物饲料添加剂品种，但吉他霉素作为治疗用药物添加剂，仍可在兽医指导下规范使用。2021年，农业农村部印发《全国兽用抗菌药使用减量化行动方案（2021—2025年）》，进一步强调了加强兽药残留检测能力建设的重要性。与此同时，《饲料质量安全管理规范》（农业农村部令2014年第1号）和GB/T30945-2014《饲料中药物添加剂的测定》等标准对饲料企业质量控制和检测能力提出了明确要求。在此政策背景下，制定统一的吉他霉素检测方法标准，既是落实国家法律法规的技术保障，也是推动行业规范发展的必要举措。（三）现有标准与方法的不足目前，我国涉及吉他霉素检测的标准和方法主要存在以下几方面不足：一是检测方法不统一。不同实验室采用的检测原理各异，有的采用微生物效价法（管碟法），有的采用高效液相色谱法，有的采用液相色谱-串联质谱法，不同方法间的检测结果可比性较差，给监管执法带来了困难。二是灵敏度差异较大。微生物效价法虽具有成本低的优势，但特异性差、检测周期长、灵敏度相对较低，难以满足低浓度添加水平下精确定量的需求。部分早期建立的高效液相色谱法在样品前处理方面存在回收率不稳定、基质干扰严重等问题。三是适用范围有限。现有方法标准的适用基质大多局限于某种特定类型的饲料，难以覆盖配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料等不同饲料基质类型的检测需求。由于不同饲料基质成分差异大，对前处理条件和色谱分离效果影响显著，客观上需要开发适用性更广的检测方法。四是缺乏统一的技术评价依据。饲料企业和检测机构在方法选择上缺乏权威依据，导致检测数据在不同机构间互认困难，制约了行业技术交流和质量监管效率。（四）标准制定的必要性基于上述背景，制定《饲料中吉他霉素的测定》行业标准具有以下必要性：1.完善标准体系的需要。我国饲料中药物添加剂检测标准体系尚不完善，针对吉他霉素的专项检测标准长期处于空白状态，亟需填补。2.提升监管能力的需要。统一的检测标准有助于规范各检测机构的检测行为，提高检测数据的科学性、可比性和公信力，为行政监管提供可靠的技术支撑。3.保障食品安全的需要。精准的检测方法有助于有效监控吉他霉素在饲料中的添加水平，从源头上控制兽药残留风险，保障动物源性食品安全。4.促进国际贸易的需要。在国际贸易中，检测方法和判定标准的一致性直接影响饲料及畜产品的进出口贸易。采用国际通行的液相色谱检测技术，有利于我国检测标准与国际接轨。三、标准研制过程（一）标准编制原则本标准的编制遵循以下基本原则：科学性。标准技术内容的确定以大量实验数据为基础，检测方法的线性范围、检出限、定量限、回收率、精密度等技术参数均经过系统的验证试验确定，确保方法科学可靠。适用性。标准充分考虑了我国饲料行业的生产实际和检测实验室的技术装备水平，在保证方法性能的前提下，兼顾了方法的可操作性和经济性。规范性。标准的编写严格遵循GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》以及GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》等国家标准编写规范。协调性。标准与现行的法律法规、强制性标准及相关检测方法标准保持协调一致，避免技术指标和术语定义上的冲突。（二）主要工作阶段标准研制过程主要分为以下几个阶段：1.立项论证阶段。标准起草单位在全国饲料工业标准化技术委员会的指导下，广泛调研了国内外相关检测技术标准和文献资料，分析了现有方法的优缺点和行业实际需求，形成了标准立项建议书和可行性研究报告。经过专家评审论证，项目获得批准立项。2.方法研究阶段。起草小组在系统研究吉他霉素理化性质的基础上，对样品提取、净化、色谱分离和检测条件进行了系统优化。通过比较不同的提取溶剂、固相萃取柱类型、流动相组成和检测波长，最终确定了最优的实验条件。同时，对方法的线性范围、灵敏度、准确度和精密度进行了全面的验证。3.实验室间验证阶段。为考察方法的适用性和重现性，组织多家具有资质的检测机构开展了实验室间比对试验。各参与实验室按照标准草案对统一发放的阳性样品和添加样品进行检测，通过对检测数据的统计分析，评估了方法在不同实验室间的重现性和稳健性。4.征求意见与审查阶段。标准草案广泛征求了科研院所、检测机构、饲料生产企业和行业管理部门的意见建议。起草小组对反馈意见逐条进行认真研究和处理，对标准文本进行了修改完善。最终，标准经全国饲料工业标准化技术委员会审查通过，由行业标准-农业归口管理，于2025年4月27日正式发布。（三）标准修订的企事业单位介绍本标准的主要起草单位是国内饲料质量安全检测领域的权威技术机构。以中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所为例，该研究所（以下简称“研究所”）是国家饲料质量安全检测、科研与标准研制的核心力量。研究所成立于2003年，是国家级公益性农业科研机构，长期承担饲料和畜产品质量安全风险评估、检测技术研究与标准制修订等任务。研究所拥有国家饲料质量监督检验中心、国家农产品质量安全风险评估实验室等国家级科研平台，实验室通过了中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可和检验检测机构资质认定（CMA），具备完善的饲料质量安全检测技术研究条件。在标准研制领域，研究所先后主持和参与制修订国家及行业标准200余项，涵盖饲料中维生素、氨基酸、微量元素、药物添加剂、违禁添加物等多个检测类别，在饲料质量安全检测技术标准化方面积累了丰富的经验。研究所在大环内酯类抗生素检测技术方面开展了长期系统的研究，建立了包括吉他霉素在内的多种兽药残留检测方法，相关研究成果在国内外学术期刊发表论文数十篇。四、标准主要技术内容（一）标准适用范围本标准规定了饲料中吉他霉素测定的高效液相色谱法。标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中吉他霉素含量的测定。方法的定量限为5mg/kg，能够满足饲料中吉他霉素常规添加水平的检测要求。（二）方法原理试样中的吉他霉素经碱性乙腈溶液提取，经固相萃取柱净化、浓缩后，用高效液相色谱仪（配备紫外检测器）在232nm波长下进行检测。以保留时间定性，外标法定量。该方法利用了吉他霉素分子结构中共轭双键体系在紫外区具有特征吸收的特性，通过优化色谱分离条件，实现对吉他霉素各组分的有效分离和准确定量。值得注意的是，吉他霉素并非单一化合物，而是由吉他霉素A₁、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇等多种结构相似的组分组成的混合物。在实际检测中，各组分在色谱图上呈现多个色谱峰。本方法通过对主要色谱峰的分别定量和加和计算，实现对吉他霉素总量的准确定值。（三）主要技术参数提取条件的确定。吉他霉素为弱碱性化合物，在碱性条件下呈分子状态，易溶于有机溶剂。起草小组考察了乙腈、甲醇、乙酸乙酯等不同提取溶剂以及不同提取方式（振荡提取、超声提取、均质提取）的提取效率。结果表明，采用碱性乙腈溶液作为提取溶剂，配合振荡提取方式，对各类饲料基质中吉他霉素的提取效率最高，提取回收率可达85%以上。净化方法的选择。饲料基质中含有蛋白质、脂肪、碳水化合物等多种干扰成分，直接进样会导致色谱柱污染和检测灵敏度下降。起草小组比较了液液分配、固相萃取等净化方式的效果，最终选用亲水亲脂平衡（HLB）固相萃取柱进行净化处理，可有效去除基质干扰成分，净化效果理想，目标物回收率稳定。色谱条件的优化。通过对色谱柱类型（C₁₈柱、C₈柱等）、流动相组成（乙腈-磷酸盐缓冲液、甲醇-乙酸铵缓冲液等）、流速和柱温等因素的系统优化，确定了最佳的色谱分离条件。在优化条件下，吉他霉素各主要组分可实现基线分离，色谱峰形对称，分析时间控制在25分钟以内。方法的检出限为1mg/kg，定量限为5mg/kg；在5～500mg/L的浓度范围内，线性相关系数不低于0.995；在三个添加水平下的平均回收率为80%～110%，相对标准偏差不大于10%。结果计算与表述。标准规定了详细的结果计算方法和表示方式。试样中吉他霉素含量以质量分数（mg/kg）表示，根据色谱峰面积、标准溶液浓度、试样质量和稀释倍数等参数进行计算，计算结果保留三位有效数字。（四）标准特色与创新本标准的特色和创新主要体现在以下几个方面：一是方法适用性广。通过系统的提取和净化条件优化，方法可同时适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料三种不同类型饲料基质中吉他霉素的测定，克服了以往方法适用基质单一的问题。二是样品处理简便高效。采用碱性乙腈提取结合固相萃取的样品前处理流程，操作步骤相对简单，单个样品的处理时间明显缩短，易于在常规检测实验室推广应用。三是方法性能可靠。经过多实验室协同验证，方法在灵敏度、准确度和精密度等方面均表现出良好的性能指标，能够满足饲料质量安全监管对检测数据的质量要求。五、标准实施意义与预期效果（一）对饲料质量安全监管的技术支撑作用NY/T4745-2025标准的发布实施，为我国饲料质量安全监管提供了统一、规范的吉他霉素检测技术依据。各级饲料质量检验机构和政府监管部门的监督抽检、风险监测和案件查处等工作均可以本标准作为判定的技术依据，有效提升监管的科学性和权威性。（二）对饲料企业质量控制的指导意义标准的实施有助于引导饲料生产企业加强原料和成品质量的内部控制，建立健全吉他霉素检测能力。企业可依据标准规定的检测方法对其产品中吉他霉