ISO 55372023 奶粉和奶粉制品.水分含量的测定（参考法）标准立项发展报告

奶粉和奶粉制品水分含量的测定（参考法）标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Driedmilkanddriedmilkproducts—Determinationofmoisturecontent(referencemethod)摘要水分含量是奶粉及奶粉制品质量控制中的核心指标之一，直接关系到产品的营养价值、微生物稳定性、储存寿命及经济价值。准确、可靠的水分测定方法是保障乳制品质量安全、促进国际贸易畅通的重要技术基础。国际标准化组织（ISO）于2023年7月17日正式发布ISO5537:2023《奶粉和奶粉制品水分含量的测定（参考法）》，该标准替代旧版ISO5537:2004，在测定原理、仪器设备要求、操作程序及精密度等方面进行了系统修订与完善，反映了国际乳制品行业在检测技术领域的最新发展成果。本标准由国际标准化组织农产食品技术委员会乳和乳制品分技术委员会（ISO/TC34/SC5）归口管理，与IDF标准体系保持协同，在全球范围内被广泛采纳为仲裁方法和官方检测依据。本报告系统梳理了该标准的立项背景、技术内容、修订要点、主要起草单位及其行业应用价值，为我国乳制品行业相关标准化工作及检测技术发展提供参考借鉴。关键词：奶粉；水分含量；参考方法；国际标准；ISO5537；乳制品检测；质量控制；标准化Keywords:driedmilk;moisturecontent;referencemethod;internationalstandard;ISO5537;dairyproducttesting;qualitycontrol;standardization一、引言奶粉作为乳制品的重要品类，在全球食品贸易中占据举足轻重的地位。据联合国粮食及农业组织（FAO）统计，全球乳制品贸易量持续增长，其中奶粉类产品（包括全脂奶粉、脱脂奶粉、婴幼儿配方奶粉等）占比超过四成。在奶粉的生产、储存和流通过程中，水分含量是决定产品质量和保质期的决定性因素之一。水分含量过高，会导致奶粉结块、微生物滋生、美拉德反应加速，严重影响产品的感官品质和营养成分；水分含量过低，则会增加生产成本，造成能源浪费。因此，建立一套精确、可靠、可重复的水分测定参考方法，不仅是生产企业质量控制的刚性需求，也是各国食品安全监管部门和国际贸易争端解决机制的重要技术依据。国际标准化组织（ISO）长期以来高度重视乳制品检测方法的标准化工作。自1963年首次发布ISO5537以来，该标准经历了多次修订，始终作为奶粉水分测定的国际权威参考方法被全球广泛采用。2023年7月17日，ISO正式发布ISO5537:2023版本，这是该标准在检测技术、仪器设备和分析化学理论取得长足发展的背景下的一次全面升级。二、标准立项背景与意义（一）行业发展的客观需求近年来，全球奶粉产业呈现出规模化、集约化的发展态势。以中国为例，2022年中国奶粉产量约98万吨，婴幼儿配方奶粉市场规模超过1500亿元人民币。在产业快速发展的同时，产品质量安全事件时有发生，水分指标的检测准确性受到消费者和监管机构的高度关注。精确的水分测定不仅是企业内部质量控制的基础环节，也是政府监管抽查、进出口贸易检验、第三方检测机构认证的技术保障。（二）技术发展的推动力量传统的水分测定方法经历了从常压干燥法、真空干燥法到卡尔·费休法等的发展演进。ISO5537所规定的参考方法以重量法——常压烘箱干燥为基础，通过规定严格的干燥温度、干燥时间、样品处理方式和称量程序，保证测定结果的准确性和可重复性。随着分析天平的精度提升（可达0.1mg）、恒温干燥设备温控精度的改善（±1℃以内）以及实验室质量管理体系的普及，进一步修订和完善该标准的技术条件成为可能。（三）国际标准协调的需求ISO5537与国际乳品联合会（IDF）标准保持密切的协作关系。长期以来，ISO/TC34/SC5与IDF的标准制定工作遵循双方签署的技术合作协议，联合制定和发布乳制品检测方法标准。ISO5537:2023与IDF026:2023构成联合标准（JointStandard），这种双标合一的模式有效避免了国际标准之间的技术冲突，为全球贸易中的标准互认和检测结果互认提供了制度保障。三、标准主要技术内容（一）适用范围ISO5537:2023规定了奶粉和奶粉制品中水分含量的测定方法，适用于全脂奶粉、脱脂奶粉、部分脱脂奶粉、速溶奶粉、婴幼儿配方奶粉及其他奶粉制品。标准明确指出该方法为参考方法（referencemethod），在日常检测中可使用其他经验证等效的替代方法，但当存在争议或以仲裁为目的时，应以本标准规定的参考方法为准。（二）方法原理本标准采用常压烘箱干燥-重量分析法。其基本原理为：将制备好的试样置于规定温度的恒温干燥箱中，在常压条件下干燥至恒重，通过测定干燥前后的质量差，计算试样中水分的含量。该方法的理论基础是：在设定温度下，试样中的游离水和大部分结合水受热蒸发，而奶粉中的蛋白质、脂肪、乳糖等固形物在实验条件下不发生显著的分解或挥发，从而保证测定结果能够真实反映试样中的水分含量。值得注意的是，ISO5537:2023在方法原理部分进一步完善了对于“水分”定义的界定，明确本方法所测定的水分包括游离水和在指定条件下可蒸发的结合水，并提示使用者注意该测定结果可能与其他方法（如卡尔·费休法、红外干燥法等）存在系统性差异。（三）仪器设备要求标准对实验仪器和设备提出了明确的技术要求，主要包括：1.分析天平：感量不低于0.1mg，能够在称量范围内提供稳定的读数。2.电热恒温干燥箱：能够维持（102±2）℃的温度范围，配备温度指示装置，箱内温度均匀性应满足要求。3.称量瓶：采用玻璃或耐腐蚀金属材料制成，配备密封盖，具足够的表面积使试样均匀铺展。4.干燥器：配备有效的干燥剂（如变色硅胶、分子筛等），确保冷却过程中试样不吸潮。5.分析样品勺、玻璃棒等辅助器具：确保取样操作的规范性和样品处理的均一性。（四）操作程序标准详细规定了从试样制备到结果计算的完整操作流程：1.试样制备：将奶粉样品充分混匀，如需粉碎则确保粒度均匀。对于易吸潮的样品，应在干燥环境中快速操作。2.称量瓶预处理：将洁净的称量瓶连盖一同置于干燥箱中干燥至恒重，记录质量。3.试样称取：称取约2g（精确至0.1mg）试样，均匀铺展于称量瓶底部，盖上瓶盖后迅速称量。4.干燥：将装有试样的称量瓶置于（102±2）℃的干燥箱中，取下瓶盖，干燥3小时±5分钟。5.冷却与称量：从干燥箱中取出称量瓶，盖好瓶盖，置于干燥器中冷却至室温（约40~60分钟），称量并记录。6.反复干燥至恒重：将称量瓶再次放入干燥箱中干燥1小时，冷却称量，重复操作至连续两次称量之差不超过1mg，即视为达到恒重。（五）结果计算与表示水分含量以质量分数表示，按下式计算：\[\text{水分含量}（w）=\frac{m_1-m_2}{m_1-m_0}\times100\%\]式中：-\(m_0\)—称量瓶质量，单位为克（g）；-\(m_1\)—干燥前称量瓶与试样总质量，单位为克（g）；-\(m_2\)—干燥至恒重后称量瓶与试样总质量，单位为克（g）。测定结果以两次平行测定的算术平均值表示，计算结果保留至小数点后两位。（六）精密度要求标准给出了实验室间和实验室内精密度的参考数据。在典型的奶粉样品测试中，重复性限（r）和再现性限（R）随水分含量水平的不同而有所变化。以水分含量约为3%~5%的脱脂奶粉为例，重复性标准偏差约为0.05%~0.08%，再现性标准偏差约为0.10%~0.15%。这些精密度数据来源于国际实验室间联合验证试验，为该方法的可靠性提供了统计依据。四、标准修订的核心变化与亮点与上一版本ISO5537:2004相比，ISO5537:2023在以下方面进行了重要修订：第一，在标准的规范性引用文件中，同步更新了相关国际标准的版本信息，确保标准体系的协调一致。例如，对ISO707（乳和乳制品取样指南）等引用文件进行了版本更新。第二，对试样制备和称量环节的文字表述进行了精化，增加了解释性注释和操作注意事项，使标准更易于理解和操作执行。特别是在样品混匀方式、取样量说明、防吸潮措施等方面给出了更为清晰的操作指引。第三，根据历次实验室间联合验证的最新数据，更新了方法的精密度指标，使重复性限和再现性限的要求更加符合当前实验室检测技术的实际水平。第四，在标准的附录部分增加了关于方法验证和实验室质量控制的相关建议，引导使用者建立完善的内部质量保证体系，确保测定结果的可靠性。五、主要起草单位与归口组织（一）归口组织：ISO/TC34/SC5ISO5537:2023由国际标准化组织农产食品技术委员会（ISO/TC34）下设的乳和乳制品分技术委员会（SC5）归口制定。ISO/TC34/SC5成立于1963年，是ISO框架下专门负责乳和乳制品领域标准制定的技术机构。该分技术委员会秘书处由荷兰标准化研究院（NEN）承担，目前共有超过30个参与成员国（P成员）和20余个观察成员国（O成员），其工作范围涵盖乳和乳制品的术语、取样方法、检测方法、产品规范及卫生要求等各个方面。ISO/TC34/SC5与国际乳品联合会（IDF）建立了紧密的合作机制，联合制定并发布了一系列乳制品检测方法标准。在ISO5537:2023的制定过程中，SC5专门成立了工作组（WG），由来自主要乳制品出口国和进口国的技术专家组成。工作组先后召开多轮会议，审议了来自成员国的技术提案和修订意见，组织开展了国际实验室间联合验证试验，最终形成了标准草案并提交ISO中央秘书处进行最终投票通过。（二）主要参与单位ISO5537:2023的修订制定得到了多个国家标准化机构和乳制品研究机构的技术支持。其中，荷兰作为ISO/TC34/SC5秘书处承担国，在该标准的修订中发挥了核心组织作用。荷兰乳制品研究所（NIZOFoodResearch）的专家深度参与了方法技术方案的设计和验证数据的审核工作。该研究所在乳制品加工与检测领域拥有超过70年的研究积累，其食品分析实验室具备ISO/IEC17025认可资质，在水分测定方法的研究和标准化方面具有丰富的专业技术经验。此外，法国标准化协会（AFNOR）和德国标准化协会（DIN）也在标准修订中发挥了积极作用。法国乳制品研究与应用实验室和德国马克斯·鲁布纳研究所（MaxRubnerInstitut）的专家参与了精密度验证试验和标准文本的技术审查。我国作为ISO的常任理事国和全球最大的奶粉进口国之一，也通过全国乳品标准化技术委员会积极参与了该标准的投票和意见反馈工作，结合国内奶粉检测实践提出了相关修改建议。六、标准的应用价值与现实意义（一）国际贸易中的仲裁依据在奶粉国际贸易中，买卖双方对产品质量指标的认定直接关系到商业决策和合同执行。水分含量作为奶粉定价的参考因素之一和保质期评估的重要参数，在国际贸易合同中被普遍列入质量条款。当买卖双方对检测结果存在分歧时，采用ISO5537:2023规定的参考方法进行仲裁检测，可有效避免因检测方法差异导致的贸易争端。（二）食品安全监管的技术支撑世界主要经济体的食品安全监管体系均将奶粉水分含量纳入监管指标范围。中国现行食品安全国家标准GB19644-2010《食品安全国家标准乳粉》中规定，乳粉的水分含量不得超过5.0%（质量分数）。在实际监管中，检测机构需要采用科学可靠的检测方法进行判定。ISO5537:2023作为国际通行的参考方法，被我国检测机构广泛借鉴和采纳，为食品安全监管执法提供了坚实的技术支撑。（三）生产企业质量控制的基准方法对于奶粉生产企业而言，ISO5537:2023不仅是产品出厂检验的方法依据，也是生产工艺优化和质量改进的重要工具。通过参考方法的准确测定，企业可以建立水分含量与干燥工艺参数之间的相关性模型，优化喷雾干燥塔的运行参数，实现产品质量与能耗成本的平衡。同时，企业以参考方法的测定结果为基准，对在线快速检测设备（如近红外光谱仪）进行校准和验证，可确保快速检测数据的真实可靠。（四）对我国标准化工作的启示ISO5537:2023的修订发布对我国乳制品标准化工作具有重要的参考价值。一方面，我国现行的乳粉水分测定方法国家标准正在逐步与国际标准接轨，需要在方法原理、仪器要求、操作细节和精密度表述等方面进一步对标国际标准；另一方面，在标准修订过程中组织国际实验室间联合验证的经验值得我国标准化技术组织学习借鉴，通过扎实的验证数据支撑标准技术指标的合理性。七、结论与展望ISO5537:2023《奶粉和奶粉制品水分含量的测定（参考法）》的正式发布，是国际乳制品检测标准化工作的重要成果。该标准在保持经典重量法测定原理的基础上，结合现代分析技术的发展和实验室质量管理的需求，对操作程序、技术条件和精密度指标进行了系统修订和优化，进一步提高了标准的科学性、适用性和可操作性。作为ISO与IDF的联合标准，ISO5537:2023将在全球乳制品贸易、食品安全监管和质量管理领域发挥持续而深远的影响。展望未来，随着奶粉产品品类的不断丰富和消费者对品质要求的持续提升，水分测定技术将在灵敏度、速度和绿色环保等方面继续演进。近红外光谱、低场核磁共振等快速无损检测技术有望在在线检测和现场筛查场景中得到更广泛的应用，但重量法作为经典的参考方法，其基础性地位在可预见的未来不会动摇。建议我国相关标准化技术机构和检测机构密切关注国际标准的最新动态，积极参与国际标准的制修订工作，推动我国奶粉水分测定标准与国际标准的深度融合，为保障乳制品质量安全、促进国际贸易健康发展贡献中国力量。参考文献[1]ISO5537:2023,Dried