ISO 131452023 橡胶.使用无旋转密封剪切流变仪测定粘度和应力松弛标准立项发展报告

橡胶使用无旋转密封剪切流变仪测定粘度和应力松弛StandardizationDevelopmentReport:Rubber—Determinationofviscosityandstressrelaxationusingarotorlesssealedshearrheometer摘要橡胶材料的粘度和应力松弛特性是决定其加工性能与应用性能的关键参数，准确测定这些参数对于橡胶配方设计、生产工艺优化及制品质量控制具有重要工程意义。随着橡胶工业向高性能化、智能化方向发展，传统门尼黏度计在测试效率、测试精度及适用范围方面的局限性日益凸显。ISO13145:2023《橡胶使用无旋转密封剪切流变仪测定粘度和应力松弛》作为国际标准化组织发布的最新版标准，系统规定了采用无旋转密封剪切流变仪测定橡胶粘度和应力松弛的试验方法，为橡胶行业提供了一种更高效、更准确、更可靠的测试技术方案。本报告全面梳理了该标准的立项背景、技术内容、修订进展及应用前景，重点分析了无旋转密封剪切流变仪相较于传统旋转门尼黏度计的技术优势，详细介绍了标准的适用范围、试验原理、仪器要求、试验程序及数据处理方法，并对标准的推广应用和后续修订方向提出了建议。本报告旨在为橡胶行业相关企业和检测机构理解并实施该标准提供系统参考。关键词：橡胶；无旋转密封剪切流变仪；粘度；应力松弛；国际标准；ISO13145AbstractTheviscosityandstressrelaxationcharacteristicsofrubbermaterialsarekeyparametersdeterminingtheirprocessingperformanceandapplicationproperties.Accuratedeterminationoftheseparametersisofgreatengineeringsignificanceforrubberformulationdesign,productionprocessoptimization,andproductqualitycontrol.Withthedevelopmentoftherubberindustrytowardshighperformanceandintelligence,thelimitationsoftraditionalMooneyviscometersintermsoftestingefficiency,testingaccuracy,andapplicablescopehavebecomeincreasinglyprominent.ISO13145:2023"Rubber—Determinationofviscosityandstressrelaxationusingarotorlesssealedshearrheometer,"asthelatestversionpublishedbytheInternationalOrganizationforStandardization,systematicallyspecifiesthetestmethodsfordeterminingrubberviscosityandstressrelaxationusingarotorlesssealedshearrheometer,providingtherubberindustrywithamoreefficient,accurate,andreliabletestingtechnologysolution.Thisreportcomprehensivelyreviewstheprojectbackground,technicalcontent,revisionprogress,andapplicationprospectsofthisstandard,withemphasisonanalyzingthetechnicaladvantagesoftherotorlesssealedshearrheometercomparedwithtraditionalrotatingMooneyviscometers.Thescopeofapplication,testprinciples,instrumentrequirements,testprocedures,anddataprocessingmethodsareintroducedindetail,andsuggestionsforthepromotion,application,andfuturerevisiondirectionsofthestandardareproposed.Thisreportaimstoprovidesystematicreferenceforrubberindustryenterprisesandtestinginstitutionstounderstandandimplementthisstandard.Keywords:Rubber;Rotorlesssealedshearrheometer;Viscosity;Stressrelaxation;Internationalstandard;ISO13145一、引言1.1标准立项背景橡胶材料作为重要的高分子弹性体材料，在轮胎、密封制品、减振制品、输送带、胶管等工业产品中具有广泛的应用。橡胶的加工性能和使用性能在很大程度上取决于其粘弹性行为，其中粘度和应力松弛是表征橡胶材料加工特性的两个核心参数。粘度直接反映橡胶在混炼、挤出、压延、注射等加工过程中的流动行为，是评价胶料加工难易程度的重要指标；应力松弛则表征橡胶材料在恒定变形下内应力随时间衰减的规律，与制品的尺寸稳定性、密封性能及使用寿命密切相关。长期以来，橡胶工业界普遍采用门尼黏度计（Mooneyviscometer）测定橡胶的粘度和应力松弛性能，该方法已纳入ISO289系列标准。然而，传统门尼黏度计采用转子旋转剪切的工作方式，存在以下固有缺陷：一是转子与胶料之间的滑移效应导致测试结果偏差；二是转子嵌入胶料后，胶料在模腔内的温度分布不均匀，影响测试精度；三是转子清洗困难，测试效率较低；四是无法直接获得胶料在宽剪切速率范围内的流变响应。这些局限性促使橡胶测试技术领域寻求新的测试方法和仪器。1.2无旋转密封剪切流变仪的技术优势无旋转密封剪切流变仪（RotorlessSealedShearRheometer）是一种新型的橡胶流变性能测试仪器，其核心特征在于摒弃了传统门尼黏度计中旋转转子的设计，采用双锥形或平板形模腔结构，通过下模腔的往复摆动或振荡运动对胶料施加剪切作用。该设计从根本上消除了转子滑移问题，同时由于模腔完全密封，有效防止了测试过程中胶料的氧化降解。相较于传统门尼黏度计，无旋转密封剪切流变仪具有以下显著技术优势：（1）测试精度更高：无转子设计消除了转子与胶料间的界面滑移效应，测试结果更真实地反映胶料本体的流变响应特性。（2）温度控制更均匀：上下模腔同时对胶料加热，温度分布更均匀，温控精度可达±0.3℃以内，显著优于门尼黏度计。（3）测试效率更高：无需拆装和清洗转子，单个样品测试周期大幅缩短，同时可通过多模腔设计实现并行测试。（4）功能更加丰富：除粘度和应力松弛外，还可用于测定胶料的硫化特性、Payne效应等，实现一机多能。（5）适用性更广：适用于生胶、混炼胶、再生胶及热塑性弹性体等多种橡胶材料的测试。1.3标准修订背景ISO13145标准最初发布于2012年，由国际标准化组织橡胶与橡胶制品技术委员会（ISO/TC45）下属的物理试验分技术委员会（SC2）负责制定。随着无旋转密封剪切流变仪技术的不断发展和应用经验的积累，ISO/TC45/SC2对该标准进行了系统性修订，于2023年7月发布了第二版即ISO13145:2023。新版标准在测试条件优化、仪器技术要求、试验程序细化及结果表示方法等方面进行了重要更新，更好地反映了当前无旋转密封剪切流变仪的技术水平，满足了橡胶工业对高精度、高效率流变测试的需求。二、标准范围与规范性引用文件2.1标准适用范围ISO13145:2023规定了使用无旋转密封剪切流变仪测定橡胶粘度和应力松弛的试验方法。该标准适用于生橡胶和未硫化橡胶（包括混炼胶）的粘度测定以及应力松弛特性的评价。具体而言，标准涵盖以下测试内容：（1）在规定的温度和剪切速率条件下，测定橡胶的粘度值，以表征胶料的流动性；（2）在规定的温度和应变条件下，测定橡胶的应力松弛行为，以表征胶料的弹性回复和应力衰减特性。该标准所规定的测试方法适用于各种类型的橡胶，包括天然橡胶、合成橡胶（如丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、丁腈橡胶、三元乙丙橡胶等）以及再生橡胶和热塑性弹性体。2.2规范性引用文件ISO13145:2023在技术内容上与其他相关国际标准保持协调一致，主要规范性引用文件包括：-ISO289-1:2014《橡胶和胶乳——门尼粘度计测定门尼粘度第1部分：无转子门尼粘度计法》-ISO289-2:2016《橡胶和胶乳——门尼粘度计测定门尼粘度第2部分：有转子门尼粘度计法》-ISO1382:2020《橡胶与胶乳——术语》-ISO23529:2021《橡胶——物理试验方法试样的制备和调节通用程序》-ISO/TR9272:2005《橡胶与橡胶制品——试验方法标准中精密度的测定》上述引用文件为ISO13145:2023的实施提供了术语定义、试样制备方法、精密度评估方法等基础性技术支撑。三、术语和定义ISO13145:2023对以下关键术语进行了明确定义：3.1无旋转密封剪切流变仪（rotorlesssealedshearrheometer）一种配备有密封模腔的流变测量仪器，模腔由上、下两部分组成，通过其中一个模腔的振荡运动对试样施加剪切应变，另一个模腔固定并安装扭矩或压力传感器，用于测量胶料在剪切作用下的力学响应。模腔完全密封，测试过程中试样与外部环境隔离。3.2粘度（viscosity）在规定条件下，胶料在剪切流动过程中剪切应力与剪切速率之比。在无旋转密封剪切流变仪中，粘度通常以规定温度、规定振荡频率和规定应变条件下测得的复合粘度模量（complexviscositymodulus）表示，单位为帕斯卡·秒（Pa·s）或分帕斯卡·秒（dPa·s）。3.3应力松弛（stressrelaxation）在规定温度条件下，对胶料施加一个阶跃应变并保持恒定，记录胶料内部应力随时间衰减的过程。应力松弛通常以初始应力为基准，用规定时间内应力的相对衰减百分率表示。四、试验原理ISO13145:2023规定的试验方法基于以下基本原理：4.1粘度测定原理将橡胶试样置于无旋转密封剪切流变仪的模腔中，在规定的试验温度下恒温预热至设定时间，使试样温度达到均匀。随后，下模腔以规定的频率和振幅进行正弦振荡运动，在胶料中产生周期性剪切应变。上模腔通过扭矩传感器测量胶料对剪切作用的抵抗扭矩。依据仪器几何参数和测量得到的扭矩值，通过标准化的力学模型计算得到胶料的粘度值。在无旋转密封剪切流变仪中，由于模腔完全充满胶料且无转子存在，胶料在模腔中承受的是纯剪切流动，剪切应变的分布更加均匀，测量结果能够更准确地反映胶料的本体流变特性。试验通常在较低的应变振幅（一般不大于2°）和规定的角频率（通常为1.67Hz）下进行，以确保测试在线性粘弹区范围内。4.2应力松弛测定原理在应力松弛测试模式下，首先在规定的试验温度下使试样温度达到均衡，然后通过下模腔对胶料施加一个快速阶跃应变（在尽可能短的时间内达到规定的角位移），随后保持应变恒定。在此过程中，上模腔的扭矩传感器连续记录胶料内部应力随时间的衰减变化。应力松弛曲线反映了胶料中分子链段在恒定应变下的重排和滑移过程，是表征橡胶材料粘弹性的重要手段。应力松弛数据通常以应力松弛百分率表示，即规定时间（如30秒、60秒或100秒）后残余应力与初始最大应力之比，或以应力松弛半对数曲线的斜率来表征。五、仪器装置5.1仪器基本结构ISO13145:2023对无旋转密封剪切流变仪的结构和性能提出了明确的技术要求。仪器主要由以下部件组成：（1）模腔系统：由上模腔和下模腔组成，模腔采用双锥形设计，锥角通常为1°~3°，以保证模腔内胶料在剪切作用下应变分布的均匀性。模腔表面硬度不低于55HRC，表面粗糙度Ra不大于0.4μm，以确保在测试温度和工作压力下具有良好的耐磨性和耐腐蚀性。（2）加热系统：上、下模腔分别设置独立的加热元件和温度传感器，能够对模腔进行均匀加热和精确控温。温度控制精度要求不超过设定值的±0.3℃，温度分辨力不低于0.1℃。（3）驱动系统：采用高精度伺服电机驱动下模腔，能够实现精确的振荡运动控制，振荡频率可调范围为0.01Hz～10Hz，角位移可调范围为0.1°～5°。频率精度优于设定值的±1%。（4）扭矩测量系统：在上模腔侧安装高精度扭矩传感器，量程和灵敏度应满足标准规定的测试要求，扭矩测量精度不低于满量程的±0.5%。（5）密封系统：在上下模腔的结合面设置可靠的密封装置，确保测试过程中模腔完全密封，防止外部空气进入造成胶料氧化，同时防止胶料外溢。（6）数据采集与处理系统：配备计算机数据采集系统，能够实时采集扭矩、温度、时间等参数，并进行自动数据分析和处理，生成粘度和应力松弛测试报告。5.2仪器校准要求标准对仪器的校准提出了明确要求，主要包括：（1）温度校准：使用经计量溯源的标准温度计对模腔温度进行定期校准，校准周期不超过6个月，温度偏差应在±0.3℃以内。（2）扭矩校准：使用标准砝码或标准扭矩扳手对扭矩传感器进行校准，校准周期不超过12个月，非线性误差和滞后误差均不超过满量程的±1%。（3）振荡频率校准：使用频率计对振荡频率进行校准，频率偏差不超过设定值的±1%。六、试样制备与试验条件6.1试样准备（1）试样应从均匀的胶料中裁取，确保无气泡、无杂质、无明显缺陷。（2）试样体积应略大于模腔容积，以保证模腔在闭合时能够完全充满胶料，形成轻微的过盈配合。通常，试样体积应比模腔容积大5%～15%。（3）试样的制备和调节应符合ISO23529的规定。试样在试验前应在标准实验室条件下（温度23℃±2℃，相对湿度50%±10%）放置不少于2小时。（4）对于粘度较高的胶料，可在试验前对试样进行预成型，以方便装填并确保模腔充填均匀。6.2试验条件标准规定的标准试验条件如下：（1）试验温度：标准试验温度为100℃，对于特殊胶料或特殊应用需求，可在100℃±50℃范围内选择其他试验温度，温度偏差不超过±0.3℃。（2）预热时间：试样装入模腔并闭合后，预热时间为1分钟（对于100℃试验温度），当试验温度偏离100℃时，预热时间应适当调整，通常每偏离10℃调整预热时间30秒。（3）振荡频率与振幅：粘度测定采用的标准振荡频率为1.67Hz（相当于100r/min的角速度），标准振幅为1°；应力松弛测定时，应变施加时间不超过0.1秒。（4）应力松弛测定时间：标准规定的应力松弛测定持续时间为120秒，从施加应变的时刻起计时。七、试验程序7.1粘度测定程序（1）将仪器预热至规定的试验温度，并保持温度稳定至少30分钟。（2）称取规定质量的试样，装入模腔中心位置，确保试样形状规整、位置居中。（3）闭合模腔，施加规定的闭模压力，在密封条件下开始预热计时。预热过程中，仪器持续监测并控制模腔温度。（4）预热时间结束后，立即启动振荡驱动系统，使下模腔以规定的频率和振幅开始振荡。（5）连续记录扭矩信号，当扭矩值达到稳定状态后（通常在振荡开始后1分钟～4分钟内），记录该稳定扭矩值作为测量结果。（6）依据仪器标定系数和试样几何参数，计算粘度值并输出测试报告。7.2应力松弛测定程序（1）仪器预热和试样装填步骤同7.1中（1）～（3）。（2）预热时间结束后，在尽可能短的时间内（不超过0.1秒）对下模腔施加规定的阶跃角位移，使胶料迅速达到规定的应变水平。（3）保持应变恒定，同时以不低于10Hz的采样频率连续记录扭矩信号的衰减过程，持续记录不少于120秒。（4）以初始扭矩（通常取应变施加后0.1秒处的扭矩值）为基准，计算规定时间点的应力松弛百分率，绘制应力松弛曲线。八、结果表示8.1粘度结果表示粘度测定的结果以以下两种方式表示：（1）标准粘度值：在规定的试验温度和振荡条件下测得的粘度的数值，单位为分帕斯卡·秒（dPa·s）。标准粘度值以M表示，记为M（试验温度，如ML(1+4)100℃），其中数字1表示预热时间1分钟，4表示振荡测试时间4分钟。（2）粘度曲线：以粘度为纵坐标、测试时间为横坐标绘制