ISO 198102023 精细陶瓷（高级陶瓷、高级工业陶瓷）.室内照明环境下半导体光催化材料自清洁性能的试验方法.水接触角的测量标准立项发展报告

精细陶瓷（高级陶瓷、高级工业陶瓷）——室内照明环境下半导体光催化材料自清洁性能的试验方法——水接触角的测量标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:FineCeramics(AdvancedCeramics,AdvancedTechnicalCeramics)—TestMethodforSelf-CleaningPerformanceofSemiconductingPhotocatalyticMaterialsunderIndoorLightingEnvironment—MeasurementofWaterContactAngle摘要随着城市化进程的加速和人们对居住环境品质要求的提升，自清洁材料作为功能性表面材料的重要分支，正受到全球范围内学术界与产业界的广泛关注。半导体光催化材料凭借其在光照条件下分解有机污染物、降低表面润湿性的独特机制，已成为自清洁表面技术的核心材料体系。然而，由于缺乏统一的性能评价方法，特别是针对室内照明环境下自清洁效果的标准测试规程，导致不同研究机构和企业之间的测试结果难以横向比较，严重制约了该领域的技术进步与市场推广。ISO19810:2023《精细陶瓷（高级陶瓷、高级工业陶瓷）——室内照明环境下半导体光催化材料自清洁性能的试验方法——水接触角的测量》正是在这一背景下由国际标准化组织（ISO）正式发布的重要技术标准。本报告就该标准的立项背景、编制历程、核心技术内容及其对产业发展的影响进行系统阐述与分析，旨在为相关领域的技术人员、标准化工作者和产业管理人员提供全面的参考依据。关键词：精细陶瓷；半导体光催化材料；自清洁性能；水接触角；室内照明；国际标准；ISO19810Keywords:FineCeramics;SemiconductingPhotocatalyticMaterials;Self-CleaningPerformance;WaterContactAngle;IndoorLighting;InternationalStandard;ISO198101引言1.1研究背景自清洁材料是指能够在自然条件或人工干预下自动清除表面污染物的功能性材料，其技术路径主要分为疏水型（lotuseffect）和光催化型两大类。其中，以二氧化钛（TiO₂）为代表的半导体光催化材料，因其优异的光诱导超亲水特性和光催化降解有机污染物的能力，成为自清洁领域中研究最为深入、应用最为广泛的材料体系。自20世纪90年代日本学者Fujishima和Hashimoto发现TiO₂涂层在紫外光照射下可实现超亲水转变以来，光催化自清洁技术已在建筑玻璃、陶瓷幕墙、太阳能电池板防尘、道路降尘治理等领域获得规模化应用。近年来，随着室内光环境研究的深入和可见光响应型光催化材料的发展，利用室内普通照明实现自清洁功能的技术路线日益受到重视，市场对相关产品性能评价标准的需求也日趋迫切。然而，光催化自清洁性能的评价涉及光源条件、湿度环境、污染物类型、表面状态等多重复杂因素。国际上不同实验室常采用各自设计的测试装置与条件，导致数据分散、可比性差。特别在室内照明条件下，光源的波段分布、照度水平及照射时长等参数对材料表面水接触角的变化具有显著影响，若无统一的规范，产品质量控制和国际贸易中的技术壁垒将难以消除。1.2标准化需求分析针对上述问题，国际标准化组织ISO/TC206（精细陶瓷技术委员会）经过充分调研和论证，于2018年前后正式启动光催化自清洁性能测试方法标准的编制工作。该标准的核心目标是建立一个以水接触角为评价指标、以室内照明环境为测试条件的统一试验方法，为半导体光催化材料在室内场景下的自清洁性能提供客观、可重复、可比较的定量评价手段。水接触角（WaterContactAngle,WCA）作为表征固体表面润湿性的经典物理量，在光催化自清洁领域具有独特优势：其测试简便、灵敏度高、可在材料表面直接测量且无需破坏样品。在光催化反应过程中，材料表面因光生电子-空穴对的产生而引发表面化学状态的改变，进而导致水接触角的显著下降——即从疏水状态（接触角＞90°）转变为亲水甚至超亲水状态（接触角＜10°）。这一变化过程可直接反映材料的光催化自清洁能力，因此水接触角的动态变化成为评价自清洁性能的理想指标。1.3标准基本信息ISO19810:2023由国际标准化组织（ISO）正式发布，发布日期为2023年7月24日，标准状态为现行有效。该标准属于精细陶瓷（高级陶瓷、高级工业陶瓷）领域的测试方法标准，分类号为高级陶瓷。标准正文为英文版本，采用电子版加密PDF格式发布，售价541.0元人民币。该标准全面规定了在室内照明环境下，利用水接触角测量方法评价半导体光催化材料自清洁性能的试验原理、设备要求、试样制备、试验步骤、结果计算与报告要求，为全球相关产业和研究机构提供了统一的技术依据。2标准编制背景与工作历程2.1国际标准化背景ISO/TC206（FineCeramics）成立于1999年，是国际标准化组织下属专门负责精细陶瓷（含先进陶瓷）领域标准制定的技术委员会。其工作范围涵盖精细陶瓷的术语、分类、测试方法、产品规格及临床应用等各个层面。近年来，随着功能陶瓷和纳米材料技术的快速发展，ISO/TC206逐步将光催化材料、生物陶瓷、热障涂层等前沿方向纳入标准化工作范畴。在ISO19810发布之前，国际上关于光催化材料性能评价的标准主要集中于日本工业标准JISR1701系列（如JISR1701-1光催化材料抗菌活性测试）以及ISO27447等抗菌性能测试标准。然而，这些标准多聚焦于有机物的降解效率或抗菌活性，针对自清洁性能——特别是以水接触角为指标的定量评价方法——尚缺乏统一规范。ISO/TC206在系统梳理国际相关研究的基础上，于2017年正式提出制定光催化材料自清洁性能水接触角测试方法的提案。2.2标准编制历程该标准的编制过程大致经历了以下阶段：-提案阶段（2017—2018年）：日本工业标准调查会（JISC）基于国内JISR1752等标准的实践经验，联合韩国、中国等成员国向ISO/TC206提交了新工作项目提案（NWIP）。-立项投票阶段（2018—2019年）：经ISO/TC206各成员国投票表决，该项目获得通过并正式立项，编号确定为ISO19810，由ISO/TC206/WG33工作组负责具体编制工作。-草案编制阶段（2019—2021年）：工作组多次召开线上线下会议，围绕光源条件、试样制备方法、水接触角测量参数的设定等核心议题进行了深入研讨和试验比对（round-robintest）。期间共形成工作组草案（WD）四版、委员会草案（CD）两版。-国际标准草案（DIS）投票阶段（2022年）：在完成CD阶段的技术修改后，标准草案进入DIS投票程序，各成员国提交了大量技术性修改意见，主要涉及标准照明条件的细化和测量重复性的验证要求等方面。-最终国际标准草案（FDIS）及发布阶段（2022—2023年）：经FDIS投票通过后，标准于2023年7月24日正式出版发布。2.3标准编制的主要技术考量在标准编制过程中，工作组围绕以下几项关键技术问题进行了重点讨论和实验验证：第一，光源条件的选择。室内照明环境的复杂性在于光源种类繁多（LED、荧光灯、白炽灯等），光谱分布差异显著。经大量实验验证和文献调研，工作组最终确定采用CIE标准illuminantD65模拟平均自然光的光谱分布作为基准测试光源，同时规定了光照强度的可调范围和均匀性要求。这一选择既兼顾了标准化的可操作性，也在一定程度上反映了室内光环境的典型特征。第二，水接触角的测量方法。标准充分考虑了静态接触角和动态接触角两种测试模式的适用性，规定在光催化反应前、反应中及反应后分别测量接触角，并给出了液滴体积、滴落高度、测量时间等关键参数的精确要求，以确保测量结果的重复性和再现性。第三，试样制备与预处理。考虑到实际应用场景中材料表面状态（粗糙度、清洁度、老化程度等）对水接触角测量结果的影响，标准对试样基材选择、涂层制备工艺、表面清洁步骤及预光照条件等作出了明确规定。3标准技术内容解析3.1适用范围ISO19810:2023适用于在室内照明环境下具有光催化自清洁功能的半导体光催化材料，包括但不限于：-以TiO₂为基础的透明光催化涂层及其制品；-含掺杂改性的可见光响应型光催化材料；-负载于玻璃、陶瓷、金属等基材上的光催化薄膜；-具有自清洁功能的建筑和装饰材料表面处理层。该标准不适用于以下情况：紫外光照射下的光催化性能评价（相关方法可参见其他ISO标准）、非光催化型自清洁材料（如单纯疏水涂层）的性能评价，以及粉体或悬浮液形态的光催化材料的评价。3.2规范性引用文件该标准在技术内容上引用了多项国际标准，主要包括：-ISO27448：精细陶瓷（高级陶瓷、高级工业陶瓷）——半导体光催化材料自清洁性能的试验方法——水接触角的测量（紫外光照射条件下），该标准是本标准在紫外光条件下的姊妹标准；-ISO10677：精细陶瓷（高级陶瓷、高级工业陶瓷）——半导体光催化材料的紫外线光源；-ISO80000-1：量和单位——第1部分：总则。这些引用文件为标准的可操作性提供了必要的方法学支撑。3.3术语和定义标准对以下关键术语进行了明确定义：-半导体光催化材料（semiconductingphotocatalyticmaterial）：能够在光照射下产生活性氧物种并引发氧化还原反应的半导体材料；-自清洁性能（self-cleaningperformance）：材料在光照射条件下通过光催化反应消除表面污染物或改善表面润湿性的能力；-水接触角（watercontactangle）：在固-液-气三相界面上，液体表面切线与固体表面之间的夹角；-室内照明环境（indoorlightingenvironment）：模拟室内正常照明条件下的光照环境，其光谱分布和照度应符合标准规定。3.4测试原理该标准的技术原理基于半导体光催化材料的光诱导超亲水效应。当半导体光催化材料受到能量大于其带隙的光照射时，价带电子跃迁至导带，在材料表面形成电子-空穴对。光生空穴可与表面晶格氧反应形成氧空位，而水分子则在氧空位处发生解离吸附，形成羟基化表面。这一表面化学变化导致材料的水接触角显著降低，表现出从疏水向亲水转变的特征。标准规定，通过精确测量光催化材料在标准室内照明条件下水接触角随照射时间的变化，定量评价其自清洁性能。评价指标主要包括：初始水接触角、光照后稳态水接触角、水接触角变化速率以及达到超亲水状态（接触角＜10°）所需的时间等。3.5试验设备与条件标准对试验设备提出了以下核心要求：-接触角测量仪：分辨率不低于0.1°，能够自动滴液和图像采集分析，液滴体积的精确控制范围应为1-5μL；-标准光源：采用符合CIED65光谱分布的光源，照度水平调节范围为500-3000lx（推荐标准照度为1000lx），光照均匀性偏差不超过±10%；-恒温恒湿环境：测试环境温度控制在23℃±2℃，相对湿度控制在50%±10%；-暗箱或遮光装置：确保非照射阶段样品与外界光源隔离。3.6试样制备标准对试样的制备提出了系统的要求：-基材要求：推荐采用标准载玻片（76mm×26mm）或同等尺寸的平板基材，表面粗糙度Ra应不大于0.02μm；-涂层制备：规定了溶胶-凝胶法、磁控溅射法、喷涂热解法等常用涂膜工艺的基本要求，并明确涂层的厚度范围（推荐50-500nm）、均匀性和附着力要求；-预处理：试样在正式测试前需经过清洁（无水乙醇超声清洗）、干燥及必要的暗处理（在避光条件下存放不少于12小时以消除残余光活化效应）等步骤。3.7试验步骤标准规定的试验流程如下图所示：1.暗状态初始接触角测量：在避光条件下，于试样表面至少5个不同位置测量水接触角，取算术平均值作为初始接触角θ₀；2.光照处理：将试样置于标准光源下进行照射，照度设定为1000lx（或根据产品使用场景调整并在报告中注明）；3.定时测量：分别在光照开始后的特定时间点（如0.5h、1h、2h、4h、8h、24h等）取出试样，快速测量水接触角并记录；4.结果记录：绘制水接触角随光照时间的变化曲线，计算稳态接触角和变化速率。3.8结果计算与表示标准规定以如下方式表示自清洁性能：-水接触角变化率（Δθ）：Δθ=θ₀-θt，其中θt为光照t时间后的水接触角；-光诱导亲水化速率常数（k）：通过拟合接触角变化动力学曲线获得；-超亲水时间（t_super）：接触角降至10°以下所需的光照时间。3.9试验报告标准要求试验报告应包含以下内容：样品信息和制备工艺、测试条件（光源类型、照度、温湿度）、初始及不同时间点的水接触角数据、接触角随时间的变化曲线、计算结果及必要的图示说明，同时注明与本标准的任何偏离之处。4标准发布机构与主要起草单位4.1国际标准化组织（ISO）简介国际标准化组织（InternationalOrganizationforStandardization，ISO）成立于1947年，总部位于瑞士日内瓦，是世界上最大的非政府性国际标准化机构。截至2024年，ISO拥有超过160个成员国，累计发布国际标准超过25000项，覆盖了除电工电子领域（该领域由IEC负责）以外的几乎所有技术领域。ISO/TC206（精细陶瓷技术委员会）成立于1999年，秘书处由日本工业标准调查会（JISC）承担。目前，ISO/TC206下设多个工作组（WG），分别负责测试方法（WG2）、光催化材料（WG33）、生物陶瓷（WG34）、陶瓷复合材料（WG41）等不同方向的标准制修订工作。其中WG33主要负责光催化材料相关标准的编制和协调，ISO19810即由该工作组负责推进。4.2主要起草单位介绍4.2.1项目牵头单位——日本产业技术综合研究所（AIST）日本产业技术综合研究所（NationalInstituteofAdvancedIndustrialScienceandTechnology,AIST）是日本最大的公共研究机构，隶属于日本经济产业省，成立于2001年（由原通商产业省工业技术院重组而成），总部位于东京，在全国设有多个研究基地。AIST在光催化材料领域拥有近三十年的研究积累。早在1990年代，该所的研究团队便与东京大学的Fujishima教授课题组合作，系统开展了TiO₂光催化自清洁涂层的基础研究和应用开发。AIST材料与化学部门下属的界面纳米工程研究中心长期致力于光催化机理、表面润湿性调控、功能性涂层的设计合成及环境净化材料等领域的研究。该中心配备了先进的接触角测量系统、量子效率分析仪、表面光电压谱仪以及多通道光催化反应评价装置等大型设备，形成了从材料设计、薄膜制备到性能评价的完整研究链条。在标准编制过程中，AIST不仅承担了标准草案的主要起草工作，还牵头组织了来自日本、中国、韩国、德国、法国等国的10余家实验室参与的实验室间比对试验（Round-RobinTest）。比对试验结果表明，在标准规定的测试条件下，各参试实验室测得的水接触角数据具有良好的一致性和可重复性（实验室间标准偏差控制在5°以内），验证了该方法的技术可行性和可靠性。AIST的代表性研究成果还包括：开发了可见光响应型掺氮TiO₂涂层材料、建立了光催化材料量子效率的标准化评价方法、参与制定了JISR1752（室内光环境下光催化材料自清洁性能评价方法）等多项日本国内标准。4.2.2其他重要参与单位除AIST外，以下单位也为ISO19810的编制做出了重要贡献：-日本TOTO株式会社：作为全球光催化自清洁产品的先驱企业