ISO 46242023 色漆和清漆.附着力的拉脱试验标准立项发展报告

色漆和清漆附着力的拉脱试验标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:PaintsandVarnishes—Pull-offTestforAdhesion摘要附着力是评估色漆和清漆涂层体系性能的关键指标之一，直接关系到涂层的耐久性、防护功能和使用寿命。随着涂料工业的快速发展和应用领域的不断拓展，对附着力测试方法的标准化需求日益迫切。ISO4624:2023《色漆和清漆附着力的拉脱试验》是国际标准化组织（ISO）发布的最新版本标准，该标准规定了色漆和清漆涂层附着力的拉脱法测试规程，适用于单层或多层涂层体系在各类基材上的附着力评价。本报告系统梳理了该标准的技术内容、发展沿革和修订背景，深入分析了拉脱试验方法的原理、试验装置要求、试验步骤及结果评定方法，详细介绍了标准修订过程中各利益相关方的参与情况，并对该标准在涂料质量控制、涂装工艺验证及涂层失效分析等方面的应用前景进行了展望。本报告认为，ISO4624:2023的发布实施将进一步推动涂层附着力测试的国际统一化进程，为涂料行业的技术进步和质量提升提供重要的标准化支撑。关键词：色漆和清漆；附着力；拉脱试验；国际标准；涂层性能测试；ISO4624AbstractAdhesionisoneofthekeyindicatorsforevaluatingtheperformanceofpaintandvarnishcoatingsystems,directlyrelatedtothedurability,protectivefunction,andservicelifeofcoatings.Withtherapiddevelopmentofthecoatingindustryandcontinuousexpansionofapplicationfields,thedemandforstandardizationofadhesiontestmethodshasbecomeincreasinglyurgent.ISO4624:2023"Paintsandvarnishes—Pull-offtestforadhesion"isthelatestversionofthestandardpublishedbytheInternationalOrganizationforStandardization(ISO),whichspecifiestheproceduresfordeterminingtheadhesionofpaintandvarnishcoatingsbythepull-offmethod,applicabletotheadhesionevaluationofsingle-layerormulti-layercoatingsystemsonvarioussubstrates.Thisreportsystematicallyreviewsthetechnicalcontent,developmenthistory,andrevisionbackgroundofthestandard,deeplyanalyzestheprinciples,testapparatusrequirements,testprocedures,andresultevaluationmethodsofthepull-offtestmethod,introducesindetailtheparticipationofstakeholdersinthestandardrevisionprocess,andforecaststheapplicationprospectsofthestandardincoatingqualitycontrol,coatingprocessverification,andcoatingfailureanalysis.ThisreportconcludesthatthereleaseandimplementationofISO4624:2023willfurtherpromotetheinternationalharmonizationofcoatingadhesiontestingandprovideimportantstandardizationsupportfortechnologicalprogressandqualityimprovementinthecoatingindustry.Keywords:Paintsandvarnishes;Adhesion;Pull-offtest;Internationalstandard;Coatingperformancetesting;ISO4624一、引言1.1研究背景涂层附着力是指涂层与基材之间或涂层与涂层之间的结合强度，是评价涂料产品质量和涂装工程质量的核心技术指标之一。附着力不足将直接导致涂层剥落、起泡、开裂等早期失效现象，严重影响涂层的保护功能和装饰效果。据统计，在各类涂层失效案例中，因附着力不良引发的失效占比高达30%以上。因此，建立科学、准确、可重复的附着力测试方法标准，对于涂料配方设计、生产工艺控制、涂装质量验收以及涂层失效分析均具有不可替代的重要作用。拉脱试验（Pull-offtest）是测定涂层附着力的经典方法之一，其基本原理是通过粘接剂将试验夹具固定在涂层表面，然后沿垂直于涂层平面的方向施加拉力，记录涂层从基材上脱离时所需的最大拉力值，以此表征涂层的附着力。相较于划格法、划痕法等定性或半定量的测试方法，拉脱试验能够提供定量化的附着力数值，具有更好的精确性和可比性，因此在船舶涂料、重防腐涂料、建筑涂料、汽车涂料等领域得到了广泛应用。1.2标准修订背景ISO4624最早制定于1978年，历经多次修订和技术更新。2002年版（ISO4624:2002）为该标准的第2版，对试验装置精度、试验步骤和结果计算等方面进行了技术修订。随着涂料技术的不断进步和试验仪器精度的持续提升，国际标准化组织ISO/TC35（色漆和清漆技术委员会）于2019年启动了该标准的第3次系统修订工作。修订工作历时四年，充分吸纳了各国在标准实施过程中积累的经验和反馈意见，最终形成了ISO4624:2023版本。此次修订的主要动因包括：（1）适应新型涂料体系和新型基材对附着力测试的新需求；（2）提高试验方法的精密度和再现性；（3）统一各国在具体操作细节上的差异；（4）与相关国际标准（如ASTMD4541）进一步协调。修订过程中，工作组充分考虑了数字式拉力试验机的普及应用趋势，对试验装置的性能要求进行了更新，同时细化了破坏模式的判定和记录要求。1.3标准定位与适用范围ISO4624:2023为色漆和清漆附着力评价提供了统一的拉脱试验方法，适用于评估单层涂层与基材之间、以及多层涂层体系中各涂层之间的附着强度。该标准不仅在涂料产品性能评价中发挥基础性作用，同时也是涂装工程质量验收和涂层失效分析的重要技术依据。标准的实施有助于统一全球范围内涂层附着力测试的技术要求，促进国际贸易中的技术互认，降低技术性贸易壁垒。二、标准技术内容概述2.1术语和定义ISO4624:2023对涂层附着力相关术语进行了明确定义，包括附着力、内聚破坏、粘接破坏、涂层体系、拉脱强度等关键术语。其中，拉脱强度定义为在拉脱试验中，使涂层体系发生破坏时的最大拉应力，以兆帕（MPa）为单位。术语定义的规范化确保了不同测试人员和不同实验室之间对试验结果的理解具有一致性。2.2试验原理与方法ISO4624:2023规定的拉脱试验原理为：通过合适的粘接剂将试验柱（dolly）垂直粘接在涂层表面，待粘接剂充分固化后，使用专用的拉脱试验仪对试验柱施加垂直于涂层表面的均匀拉力，直至涂层体系发生破坏。记录破坏时的最大拉力值，结合试验柱的面积计算拉脱强度。该方法的关键技术要素包括：（1）试验柱的材质和尺寸；（2）粘接剂的选择及其与涂层和试验柱的相容性；（3）胶层的均匀性和固化条件；（4）拉力施加的速率和均匀性；（5）破坏模式的分类和评定。2.3试验装置要求标准对试验装置提出了明确的技术要求，主要包括以下方面：试验柱：采用不锈钢或其他不影响测试结果的金属材料制成，粘接面应为平面，其直径宜为20mm，也可根据实际需要选用其他直径（如10mm、50mm等）。试验柱底面应平整光滑，使用前应进行适当的表面处理以确保粘接效果。拉脱试验仪：应能施加垂直于涂层表面的拉力，并具备力值显示或记录功能。试验仪的量程应与预期拉脱强度相匹配，施力速率应均匀可控。对于便携式试验仪，其精度应不低于±5%；对于实验室用万能试验机，其精度应满足相关标准要求。切割工具：用于将试验柱周围的涂层切割至基材表面，以隔离测试区域。切割工具应足够锋利，切割过程中不应引起涂层的附加损伤。标准还引入了数字式试验仪的数据采集和记录要求，确保测试数据的可追溯性和可重复性。对于仪器校准，标准要求定期使用经计量溯源的标准力值装置进行校准，校准周期不超过12个月。2.4试验步骤关键技术要求ISO4624:2023详细规定了拉脱试验的具体操作步骤，对关键环节提出了针对性技术要求，主要包括试板制备、粘接剂涂覆、胶层固化、涂层切割、拉力施加和结果记录等环节。试板制备是保证试验结果有效性的首要前提。标准要求试板应平整、无翘曲变形，基材材质及表面处理方法应根据涂料产品规定的使用要求或相关方约定进行，并在试验报告中详细记录。试板的尺寸应能容纳所需数量的测试点，相邻测试区域之间的间距不宜过小以避免相互干扰。粘接剂的选择与涂覆直接决定了试验的成败。粘接剂的粘接强度应大于预期测定的涂层附着力，且在固化过程中不应与涂层发生化学反应或对涂层产生溶胀等不良影响。常用的粘接剂包括双组分环氧胶粘剂和氰基丙烯酸酯胶粘剂等。粘接剂应均匀涂覆在试验柱底面，涂层厚度应适中且无气泡缺陷。胶层固化条件（温度、湿度、时间）应按粘接剂产品说明执行，并保证固化充分。在高温或高湿环境下，固化条件需经试验验证，以确保粘接强度达到要求。固化过程中应防止试验柱滑动或偏移。涂层切割的目的是将测试区域的涂层与周围涂层隔离，消除边缘效应对测试结果的影响。切割应穿透全部涂层直至基材表面，切割线应与试验柱边缘重合或略小于试验柱直径。切割工具应锋利，操作时应避免对涂层施加过大的侧向力而导致涂层与基材间产生附加应力。拉力施加应垂直于涂层表面，且施力速率应均匀。标准对施力速率的具体范围提出了要求，施力速率过快会导致测试值偏高，过慢则可能导致涂层发生蠕变而降低测试值。推荐施力速率以使整个测试过程在适当时间内完成为宜。当采用手动操作试验仪时，操作人员应经过充分培训，以确保施力过程的平稳性。结果记录应包括最大拉力值、破坏模式及破坏位置等信息。标准附录中提供了破坏模式的分类图例和典型照片，帮助测试人员准确判断和记录破坏类型。2.5结果评定与精密度拉脱强度的计算是将破坏时的最大拉力除以试验柱的有效粘接面积。标准要求每个试板至少进行三次有效测试，取算术平均值作为该试板的拉脱强度。若各测试值之间的偏差超过规定范围（如相对标准偏差大于15%），应分析原因并在报告中注明。破坏模式的评定是本标准的重要内容。标准将破坏模式分为以下几类：-粘接破坏（附着破坏）：涂层与基材界面或涂层与涂层界面之间的破坏；-内聚破坏：涂层内部的破坏；-粘接剂破坏：粘接剂自身的破坏；-胶粘失效：粘接剂与试验柱或涂层表面之间界面的破坏；-基材破坏：基材本身的破坏（如混凝土、木材等基材的拉裂）。标准以附图形式清晰展示了各类破坏模式的典型形貌特征，便于测试人员准确分类判定。当破坏模式为混合型时，应估算各类破坏所占面积的百分比并如实记录。标准还给出了该测试方法的精密度数据。实验室间验证试验表明，在相同的测试条件下，不同实验室之间测试结果的再现性标准偏差约为12%-18%（视涂层体系而定）。精密度数据为使用者在比对不同来源的测试结果时提供了参考依据。三、标准发展沿革与本次修订要点3.1历史版本沿革ISO4624标准的发展历程充分反映了涂层附着力测试技术从探索到成熟的发展脉络。第一版ISO4624:1978为涂层附着力拉脱测试奠定了基本方法框架；2002年的修订版引入了试验仪精度要求，细化了操作步骤，并增加了精密度的实验室间验证数据，使标准的技术内容更加充实完善。2023年版则在前两版基础上，结合二十余年的应用实践和技术进步进行了系统性修订。3.22023版主要技术修订内容与2002版相比，ISO4624:2023主要在以下方面进行了修订：试验装置的现代化升级：针对数字式拉脱试验仪在市场上的普及，新版标准对试验仪的力值精度、施力控制方式、数据记录功能等提出了更适应当前技术水平的要求。同时，对于不同量程试验仪的适用场景给出了更为明确的指引。试验步骤的精细化：新版标准对试验柱的粘接、切割操作、施力速率等关键步骤提出了更细致的操作要求，特别增加了对操作中应避免的常见误区的提示，有助于减少人为因素对测试结果的影响。破坏模式的系统化分类：新版标准对破坏模式的分类和图示进行了更新和增补，增加了实际测试中可能出现的混合破坏模式的评估方法，提高了结果评定的科学性和一致性。精密度数据的更新：新版标准纳入了最新的实验室间比对试验结果，提供了更为可靠的精密度评估数据，为使用者评价测试结果的可靠性提供了依据。四、主要起草与参与单位4.1国际标准化组织ISO/TC35技术委员会ISO4624:2023由国际标准化组织色漆和清漆技术委员会（ISO/TC35）负责归口管理，具体由该委员会的SC9分技术委员会（色漆和清漆通用试验方法）组织制定。ISO/TC35成立于1947年，是ISO下设的最为活跃的技术委员会之一，秘书处目前由荷兰标准化协会（NEN）承担。该委员会负责色漆和清漆及相关产品（包括原材料）的标准化工作，涵盖术语、分类、取样、测试方法、产品质量要求以及涂装施工和应用技术规范等领域。ISO/TC35下设多个分技术委员会和工作组，其中负责ISO4624修订工作的SC9/WG12工作组汇集了来自全球涂料生产企业的技术专家、独立测试机构的资深研究人员以及用户行业的代表。历次修订工作中，来自德国、美国、英国、日本、法国、荷兰、中国等国家的专家深度参与了技术方案的讨论和核心文本的起草。中国作为ISO/TC35的积极成员（P成员），派出专家参与了该标准的修订工作组，在破坏模式分类、便携式试验仪精度要求等方面提出了建设性意见。4.2中国国内主要对口单位中国国内对口管理ISO/TC35的技术委员会为全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5），秘书处设在中海油常州涂料化工研究院有限公司。该委员会负责组织国内相关单位和专家参与ISO/TC35及其分技术委员会的国际标准制定工作，组织对国际标准草案的投票评议，并将合适的国际标准转化为我国国家标准或行业标准。在ISO4624:2023的修订过程中，SAC/TC5组织了国内涂料检测机构、生产企业、科研院所的相关专家对标准草案进行了认真研究和反馈，并将该国际标准纳入转化计划。目前对应的国家标准GB/T5210《色漆和清漆附着力的拉脱试验》已完成与ISO4624:2023的技术一致性修订工作，发布后将更好地满足中国涂料行业对附着力测试标准的需求。4.3主要参与单位介绍中海油常州涂料化工研究院有限公司（以下简称“常州涂料院”）是中国涂料行业成立最早、综合实力最强的专业科研院所之一，前身为1978年成立的化工部涂料工业研究所，2008年整体并入中国海洋石油集团有限公司。作为SAC/TC5秘书处承担单位，常州涂料院长期主持我国涂料领域国家标准的制修订管理和国际标准化工作。常州涂料院设有国家涂料质量检验检测中心，是公认的涂料产品检验权威机构，拥有先进的试验设备和专业的检测技术团队，在涂层附着力测试、涂层耐久性评价等领域具备深厚的技术积累。该院参与完成了多项涂料领域国家标准和行业标准的制修订工作，同时深度参与ISO/TC35相关国际标准的制定与评审工作，为中国涂料标准与国际标准接轨提供了重要的技术与组织保障。在ISO4624:2023的修订过程中，常州涂料院依托SAC/TC5的平台，组织国内相关单位完成了对标准草案的逐条研究与意见反馈，并通过国内验证试验，对标准中涉及试验参数的科学性进行了确认，为中国在该国际标准修订中的话语权提升提供了有力的技术支持。五、标准应用与展望5.1标准应用领域ISO4624:2023在多个工业领域具有广泛的应用价值，其适用范围涵盖了几乎所有涉及涂层附着力评价的技术场景。在涂料产品性能评价方面，附着力是各类涂料产品标准中的必检项目，尤其是防护涂料、船舶涂料、地坪涂料和建筑涂料等。拉脱试验所提供的定量附着力数据为涂料产品的质量分级和性能比对提供了可靠依据，同时也是涂料配方筛选和工艺优化的重要评价手段。在涂装工程质量验收方面，ISO4624拉脱试验是评估涂装质量的重要方法之一。桥梁、储罐、管道等大型钢结构涂装工程通常将拉脱试验作为涂层体系验收的关键指标，相关工程规范中明文规定了附着力最低合格值。标准为质量验收提供了科学、统一的方法依据。在涂层失效分析领域，