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ICS67.05CCS T/SATA036—的测定高效液相色谱-串联质谱法Determinationofaconitine,hypaconitineandmesaconitineinbotanicalmedicatedwine—HPLC-MS/MSmethod2022-03-24发 2022-04-24实深圳市分析测试协 发T/SATAT/SATA036-T/SATAT/SATA036- 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规T/SATAT/SATA036-T/SATAT/SATA036-GB/T6682A，纯度≥99%。标准储备液（1000精密称量适量乌头碱、次乌头碱、新乌头碱标准品（5.5），用乙腈溶解并制成浓度为1000准确移取1.00mL乌头碱、次乌头碱、新乌头碱混合标准储备液于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到10.0µg/mL的混合标准中间液，于4℃下避光保存，有效期1个月。5.00、10.0、20.0µg/L的混合标准工作液。0.0001g取适量试样摇匀，吸取1.00mL于50mL离心管中，加入乙腈稀释至10.0mL，摇匀，振荡20min，用微孔滤膜（0.22μm，有机相）过滤，取续滤液，根据实际浓度适当稀释至线性范围内，待测。色谱柱：C18色谱柱（1.8μm,2.1×100mmpH值范围：pH＞9），流动相：A0.1%氨水溶液，B1柱温：30进样量：2.01B。2µg/L0.99。将液相色谱-质谱测得浓度代入下式计算含量：XcV X—试样中各待测物的含量，单位为微克每升c—从标准曲线中读出的供试品溶液中各待测物的浓度，单位为微克每升V—样液最终定容体积，单位为毫升V样—试样溶液所代表的体积，单位为毫升K—附录附录毛细管电压：5500

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