卤米松乳膏质量标准A20000176

JX20010092卤米松乳膏LumisongRugaoHalometasoneCream本品含卤米松（C22H27ClF2O5·H2O）应为标示量的95.0％～105.0％。【性状】本品为乳剂型基质的白色软膏。【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）取本品约2g，置250ml分液漏斗中，加正己烷100ml和70％（v/v）乙醇25ml，振摇使溶解，静置使分层，分取乙醇液，正己烷层再用70％（v/v）乙醇25ml提取，分取乙醇液，合并二次乙醇提取液，置500ml分液漏斗中，加水200ml和30％氯化钠溶液25ml，混匀，加氯仿20ml，振摇，静置使分层，分取氯仿层，蒸干，残渣用氯仿－甲醇（9：1）1ml使溶解，作为供试品溶液；另取α－苯氧基乙醇对照品200mg，加氯仿－甲醇（9：1）10ml，振摇使溶解，作为对照品溶液（1），再取卤米松对照品10mg，加氯仿－甲醇（9：1）10ml溶解，作为对照品溶液（2），照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录VB）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿－甲醇－水（18：1.8：0.2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显两个斑点的颜色与位置应与相应的对照品溶液（1）、（2）所显的斑点相同。【检查】pH值取本品2.0g，加水6ml，混匀，pH值应为4.0～6.0（中国药典2000年版二部附录ⅥH）。α－苯氧基乙醇照含量测定项下的方法，取含量测定项下的供试品溶液与对照品溶液进行测定，记录色谱图，其中α－苯氧基乙醇色谱峰按外标法以峰面积计算含量。本品每1g含α－苯氧基乙醇（C8H10O2）不得过12mg。粒度取本品适量，涂成薄层，薄层面积相当于盖玻片面积，共涂三片，照粒度测定法（中国药典2000年版二部附录IXE第一法）检查，均不得检出大于30m的粒子。其他应符合软膏剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录ⅠF）。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水－冰醋酸（37：63：0.1）为流动相；检测波长为254nm，理论板数按卤米松峰计算应不低于3600，卤米松峰、α－苯氧基乙醇峰与四氢呋喃峰的分离度应符合要求。测定法取本品适量（约相当于卤米松1mg），精密称定，置烧杯中，加四氢呋喃适量，搅拌使溶解并转移至50ml量瓶中，用四氢呋喃将容器及滤器洗净，洗液并入同一量瓶中，用四氢呋喃稀释至刻度，摇匀。置冰浴中放置30分钟，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液；另取α－苯氧基乙醇约200mg和卤米松对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加四氢呋喃溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置50ml量瓶中，加四氢呋喃稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。【类别】肾上腺皮