氯膦酸二钠片标准H20010122

JX20020138氯膦酸二钠片LűlinsuanernaPianDisodiumClodronateTablets本品含无水氯膦酸二钠(CH2CL2Na2O6P6)应为标示量的95.0％－105.0％。[性状]aaa本品为白色薄膜衣片，除去薄膜衣后显白色或类白色。[鉴别]aaa在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与氯膦酸二钠对照品溶液主峰的保留时间一致。[检查]aaa溶出度aaa取本品，照溶出度测定法（中国药典2000年版二部附录aXaCa第一法)，以水900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作。经15分钟时，取溶液20ml，滤过，精密量取续滤液适量，加溶剂稀释制成每1ml中含氯膦酸二钠220µg的溶液，作为供试品溶液；另取含量测定项下的对照品溶液作为本项检查的对照品溶液。照含量测定项下的方法测定，精密量取对照品溶液和供试品溶液各20µl,aa注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的85％，应符合规定。有关物质aaa精密称取本品适量，用水溶解制成每1ml中含4mg氯膦酸二钠的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液5ml,aa置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的方法测定。精密量取对照溶液20µl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主峰高约为记录仪满量程的20％，（调节流速，使氯膦酸二钠的容量因子约为2)，精密量取供试品溶液和对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品主峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中，按照各杂质峰的相对保留时间(RRT)及其相对应的校正因子(见下表)计算各杂质相对于无水膦酸二钠标示量的百分含量，有关物质总量不得过0.5%.RRT0.30.40.50.8校正因子411.52微生物限度aaa取本品10g(取自两板)，加无菌生理盐水100ml制成1：10均匀供试液,aa按《中国药典》2000年版附录依法检验，应符合规定。细菌数不得过1000个/g，霉菌数不得过100个/g,aa大肠杆菌数1g中不得检出。其他aaa应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录aIaA)。[含量测定]aaa照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录aVaD)测定。色谱条件与系统适用性试验aaa用阳离子交换色谱柱；以40mmol/l硝酸溶液为流动相，流速为0.5ml/min;aa检测方法为柱后衍生法，衍生反应管为聚四氟乙烯管，内径1mm,aa长度约1米，衍生剂附流速为0.25ml/min,aa检测波长为300nm。理论板数按氯膦酸二钠峰计算应不低于2000。测定法aaa取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于氯膦酸二钠250mg)，置100ml量瓶中，加水适量，超声处理10分钟，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取氯膦酸二钠对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。注：衍生溶液：取硝酸铁[Fe(NO3)3a•a9H2O]0.5g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水溶解，取70％高氯酸20ml，置同一量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。[类别]aaa钙代谢调节药[规格]aaa(1)400mg；(2)8