头孢唑林钠标准H20010201

头孢唑林钠JX20020119Toubaozuo1innaCefazolinSodiumC14H13N8NaO4S3476.50本品为(6R，7R)-3-[[(5-甲基-l，3，4-噻二唑-2-基)硫]甲基]-7-[(1H-四唑-l-基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4，2，0]辛-2-烯-2-甲酸钠盐。按无水物计，含头孢唑林(C14H14N8O4S3)得少于86.0％。[性状]本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末；无臭，味微苦；易引湿。本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在乙醇、丙酮或苯中几乎不溶。比旋度取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每lml中含100mg的溶液，依法测定(中国药典2000版II附录ⅥE)，比旋度为-19°至-23°。吸收系数取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每lml中约含16g的溶液，照分光光度法(中国药典2000版II附录ⅣA)，在272nm的波长处测定吸收度，吸收系数()为264~292。[鉴别](1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。(2)取本品适量，加水制成每1ml约含16g的溶液，照分光光度法(中国药典2000版II附录ⅣA)测定，在272nm的波长处有最大吸收。(3)本品显钠盐的火焰反应(中国药典2000版II附录III)。[检查]酸度取本品，加水制成每lml中含0.1g的溶液，依法测定(中国药典2000版H附录VIH)，pH值应为4.8~6.3。溶液的澄清度与颜色取本品五份，各0.6g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清五色；若显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典2000版H附录IXB)比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色3号标准比色液(中国药典2000版Ⅱ附录IXA第一法)比较；均不得更深。水分取本品70mg，精密称定，加甲醇约30ml溶解，照水分测定法(中国药典2000版I附录VIIIM第一法A)测定，含水分不得过2.5％。无菌取本品，分别加入100ml0.9％无菌氯化钠溶液使溶解，用薄膜过滤法处理后，依法检查(中国药典2000版Ⅱ附录ⅪH)，应符合规定。细菌内毒素取本品，依法检查(中国药典，2000版Ⅱ附录XIE)，每1mg头孢唑林中含内毒素的量应小于0.15EU。重金属取本品1g，依法检查(中国药典2000版Ⅱ附录VIIIH第二法)，含重金属不得过百万分之十。有关物质照含量测定项方法，精密称取供试品适量，加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解并稀释成每lml中含5mg的溶液，作为供试品溶液。取20L注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。按峰面积归一化法计算，供试品中每个杂质的量均不得过1.5％，杂质的总量不得过2.5％。残留溶媒照气相色谱法<中国药典2000版附录VE)测定。色谱条件与系统适用性试验色谱柱为DB-624型毛细管柱或同类型的其它毛细管柱，规格：30m0.53mm，1m；柱温：50℃；检测器：离子火焰检测器；进样口温度：200℃，检测器温度：250℃；顶空瓶温度为90℃，维持时间20分，顶空进样条件：压力为12.4psi，时间0.2分钟；载气为氮气，流速为10ml/min。取标准品溶液进样，各物质的出峰顺序依次为甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷，各物质间的分离度应满足要求。分别取标准品溶液、供试品溶液进样，以内标溶液的峰面积计算，RSD不得大于5.0％。内标(正丁醇)溶液的制备取正丁醇，精密称取约40mg于1000ml水中，混匀。标准品溶液的制备分别精密称取丙酮约100mg，异丙醇100mg，甲醇约60mg，二氯甲烷约12mg，置50ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，混匀。精密量取5.00ml置50ml量瓶中，用内标溶掖稀释至刻度，混匀，精密量取5.00ml置20ml顶空瓶中，密封，按上述条件试验。标准品溶液至少配制两份。供试品溶液的制备精密称取供试品约200mg置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液5.00ml，密封，按上述条件试验。供试品溶液至少配制两份。测定法取标准品溶液、供试品溶液分别进样，按以下公式计算供试品中残留溶剂的含量：残留溶剂的量(％)=其中， Rt、Rs分别为供试品中、标准品中该残留溶剂峰面积与内标峰面积的比值，Wt为供试品的称样量(mg)，Ws为标准品溶液中该溶剂的称样量(mg)，Ps为该溶剂的纯度，1/100为标准品、供试品的稀释系数之比即。供试品中丙酮残留量不得过0.5％，异丙醇不得过0.5％，甲醇不得过0.3％，二氯甲烷不得过0.06％。[含量测定]照高效掖相色谱法(中国药典2000版Ⅱ附录VD)测定。色谱条件与系统适用性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸氢二钠、枸橼酸溶液(取无水磷酸氢二钠2.42g与枸橼酸0.50g，加水溶解并稀释至1000ml)-乙腈(88：12)为流动相；检测波长为254nm；头孢唑林的保留时间约为7.5分钟。测定法取本品适量，精密称定，加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解并稀释成每1ml中约含lmg的溶液，摇匀，取5L进样，记录色谱图；另取头孢唑林对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C14H14N804S3的含量。[类别]抗生素类药。[储