盐酸多柔比星标准B20010185

JX20000152PAGE1PAGE1盐酸多柔比星YANSUANDUOROUBIXINGDoxorubicinHydrochlorideC27H29NO11HCl579.99本品为（8S，10S）－10－（3－氨基－2，3，6－三脱羟－－L－来苏－己吡喃糖苷基）－8－乙醇酰基－7，8，9，10－四氢－6，8，11－三羟基－1－甲氧基－5，12－萘二酮盐酸盐。按无水、无溶剂品计算，含盐酸多柔比星（C27H29NO11HCl）不得少于98.0%。【性状】本品为橙红色结晶粉末。吸收系数取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度；取此液5.0ml，置另一50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IVA）在495nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）应为200－230。【鉴别】（1）在含量测定项下记录色谱图，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。（2）取本品约20mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度；取此液5.0ml，置另一100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IVA）测定，在2332、2522、2882、4792、4952、5292nm处均应有最大吸收。（3）本品的水溶液呈氯化物的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录III）。【检查】结晶度取本品少许，置载玻片上，加液体石蜡1滴使悬浮，在偏光显微镜下，转动载物台时，应呈双折射（干涉色）和消光位现象（中国药典2000年版二部附录IXD）。有关物质照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适应性试验、供试品溶液的制备均照含量测定项下条件测定。测定法精密称取盐酸多柔比星对照品适量，用流动相溶解并稀释至每1ml中含盐酸多柔比星1.5g的溶液，摇匀，作为对照品溶液。取对照品溶液20l注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使主成分峰的峰高为满量程的20－25％；再分别量取对照品溶液和供试品溶液20l注入液相色谱仪，记录色谱图，按主成分对照法计算出供试品中杂质的含量，任意单个杂质的含量不得过0.5％，总杂质含量不得过2.0%。残留溶液照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录VE）测定。色谱条件与系统适应性试验色谱柱为CBB20CapillaryColumn，25m0.25mm，柱温：40C；检测器：离子火焰检测器，进样口温度为200C，检测器温度为220C:顶空瓶温度为100C，维持时间：30分钟，顶空进样体积：400l；载气：氮气，流速：0.8kg/cm3。分别称取乙醇、丙酮对照品适量，用内标溶液（100g/mg的丁酮溶液）稀释至每1ml中分别含上述物质200g的溶液，作为对照品溶液，取10ml置20ml的顶空瓶中，密封，按上述方法试验，各待测物间的分离度应符合规定。测定法精密称取供试品约0.2g，置20ml的顶空瓶中，用内标溶液10ml溶解，密封，按上述方法试验；另精密量取对照品溶液适量，用内标溶液分别稀释至每1ml中分别含乙醇、丙酮为200g、100g、50g和25g的溶液，取10ml置20ml顶空瓶中，密封，按上述方法试验。量取峰面积，按内标法计算供试品中乙醇和丙酮的含量，限度均为不得过0.5%。细菌内毒素取本品，依法检查（中国药典2000年版二部附录XIE），每1mg盐酸多柔比星含内毒素不得过2.2EU。降压物质取本品，用灭菌生理盐水溶解。依法检查（中国药典2000年版二部附录XIG），剂量按猫体重每kg注射1.5mg盐酸多柔比星，应符合规定。水分取本品，照水分测定法（中国药典2000年版二部附录VIIIM第一法）测定，含水分不得过3.0%。炽灼残渣取本品，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIIIN），遗留残渣不得过0.5%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为十二烷基硫酸钠溶液（称取1.5g十二烷基硫酸钠和0.4g乙二胺四乙酸二水物，加水900ml溶解，加三乙胺0.2ml，用磷酸调节pH至3.0，加水稀释至1000ml）－乙腈（55:45）；流速为每分钟1.0ml；检测波长254nm。取盐酸多柔比星对照品10mg，加5ml水使之溶解，再加入5ml磷酸，放置30分钟，用2N的氢氧化钠溶液调节pH至2.6；再加入15ml乙腈和10ml甲醇溶液；取20l注入液相色谱仪，记录色谱图，多柔比星与诸降解物色谱的分离度均应符合规定；计算数次进样结果，多柔比星峰面积的相对标准差（RSD）不得过2.0%。测定法取本品及盐酸多柔比星对照品各约30mg，精密称定，分别置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，立即取20l注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法计算供试品中盐酸多柔比星（C27H29NO11HCl）的含量。【类别】抗生素类药