盐酸雷洛昔芬片标准A980217

盐酸雷洛昔芬片RaloxifeneHydrochlorideTablets本品含盐酸雷洛昔芬（Ceq\o(\s\up7(),\s\do3(28))Heq\o(\s\up7(),\s\do3(27))NOeq\o(\s\up6(),\s\do2(4))S·HCL）应为标示量的95.0%～105.0%。【性状】本品为白色包衣片。【鉴别】（1）本品含量测定项下所得的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。 （2）取本品2片，研细，置一离心管中，加水20ml，超声10分钟，溶液呈均匀浆状物，3500rpm离心5分钟，沥干上清液，加异丙醇5ml，剧烈振摇5秒钟，抽滤，用异丙醇2ml冲洗3次，将滤纸上的残渣晾干，105℃烘箱中干燥30分钟，取干燥粉末作为供试品。另取本品对照品60mg，置离心管中，按样品处理法同法处理。作为对照品。分别用KBr压片法测定红处图谱，照红处分光光度法（中国药典2000年版二部附录IVC），供试品与对照品的主要谱带应一致。【检查】有关物质照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流支相A：eq\o(\s\up5(),\s\do2(P))H3.0磷酸盐缓冲液（1000ml水中加9.0g无水磷酸二氢钾，用磷酸调节pH为3.0）一乙腈（75：25），B：pH3.0磷酸盐缓冲液一乙腈（50：50），流动相梯度如下表：时间（分钟）A%B%010005100036．250100381000461000检测波长为280nm，流速1.0ml/min。乙酯物与雷洛昔芬峰分离度应不少于4.0。测定法：取本品10片，置200ml量瓶中，加pH3.0磷酸盐缓冲液一乙腈（40：60）溶液150ml超声15分钟，冷却，继用前述溶液定容，16000rpm离心，取上清液作为供试品溶液。分别称取乙酯物、N一氧化物和盐酸雷洛昔芬对照品适量，加溶剂溶解，配制浓度分别为3μg/ml，作为对照溶液。分别吸取上述溶液各20μl，注入液相色谱仪，溶剂为空白，运行45分钟，记录色谱峰，外标法计算，供试品中N一氧化物的含量不得过0.1%，最大杂质含量不得过0.2%,杂质总量不得过0.6%。溶出度：照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用氰基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈一水一三乙胺（500：500：2）用磷酸调节pH为4.0，作为流动相，流速为2ml/min，检测波长290nm，每次进样分析结束后，进甲醇4针各20μl，以冲洗色谱柱使柱压稳定，理论板数按雷洛昔芬主峰计算不少于3000。取本品，照溶出度测定法（中国药典2000年版二部附录XC第二法），以0.1%吐温80溶液1000ml为溶剂,转速50rpm,37℃,依法操作。分别于10、30分钟时,取溶液适量，过滤，取续滤液作为供试品溶液。另精密称取对照品10mg，置150ml量瓶中，加甲醇15ml溶解后，加溶出介质稀释至刻度，作为对照品溶液。分别吸取上述溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱峰，外标法计算，10分钟和30分钟溶出率分别不少于40%、80%。含量均匀度照含量均匀度检查法（中国药典2000年版二部附录XE）测定。取本品10片，分别置100ml量瓶中，加pH3.0磷酸盐缓冲液一乙腈（40：60）溶液70ml超声15分钟，冷却，继用前述溶液定容，16000rpm离心，取上清液作为供试品溶液。精密称取盐酸雷洛昔芬对照品适量，置100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，配制浓度分别为600μg/ml，作为对照溶液。按含量测定项下测定法测定，应符合规定。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为PH2.5磷酸盐缓冲液（1000ml水中加7.2g无水磷酸二氢钾，用磷酸调节pH为2.5）一乙腈（67：33），检测波长为280nm流速1.5ml/min，柱温35℃。盐酸雷洛昔芬峰的理论板数应不小于3000。测定法取本品10片，置200ml量瓶中，加pH2.5磷酸盐缓冲液一乙腈（40：60）溶液70ml超声15分钟，冷却，继用前述溶液定容，16000rpm离心，取上清液2ml置10ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度,作为供试品溶液。精密称取盐酸雷洛昔芬对照品适量,置100ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度，配制浓度分别为600µg/ml，作为对照溶液。分别吸取上述两种溶液各20µl，注入液相色谱仪，记录色谱峰，以外标法计算，即得。【类别】雌激素拮抗药【规格】60mg（以Ceq\o(\s\up7(),\s\do3(28))Heq\o(\s\up7(),\s\do3(27))NOeq