盐酸美贝维林片-revise质量标准H20010144

PAGEPAGE2盐酸美贝维林片(杜适林)YansuanmeibeiweilinPianMebeverineHydrochlorideTablets本品含盐酸美贝维林(C25H35NO5）应为标示量的95.0~105.0%。【性状】本品为糖衣片,除去糖衣后显白色。【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。（2）取含量测定项下的供试品溶液和对照品溶液,用流动相稀释5倍，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IVA）测定,供试品溶液和对照品溶液的紫外吸收光谱应一致。【检查】有关物质照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件同含量测定项下。精密量取含量测定项下离心后的上清液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀（必要时可再用0.50µl滤膜滤过），作为供试品溶液。另精密量取供试品溶液适量继续稀释200倍，作为自身对照溶液，进样20µl，调节仪器灵敏度使其主峰达到满量程的10-15%。取供试品溶液和自身对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。扣除空白溶剂吸收峰之后，藜芦酸杂质（相对主峰保留时间约为0.357）峰面积除以校正因子2.75后不得超过自身对照溶液主峰的面积（即不得过0.5％）。其他杂质面积总和不得超过自身对照溶液主峰面积（即不得过0.5％）。其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录IA）【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶（5µm）为填充剂（4.6mm×25cm）；磷酸二氢钾溶液（2.7g→水520ml）－甲醇－乙腈－正己胺(520:320:160:0.7)，用磷酸调节pH值为4.5为流动相（必要时可适当加水或甲醇使盐酸美贝维林的保留时间在6-8分钟内）；流速2.0ml/分，柱温40℃，检测波长为254nm。理论板数按美贝维林峰计算，应不低于2000。测定法取盐酸美贝维林对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.11mg的溶液,取20µl注入液相色谱仪,记录色谱图。另取本品20片置250ml量瓶中,加水50ml和流动相50ml，超声直至完全崩散,振摇10分钟,加流动项稀释至刻度,摇匀。离心，精密量取上清液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀（必要时可再用0.45µm滤膜滤过），同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。【规格】135mg【生产国别及生产厂】荷兰SolvayPharmaceuticalB.V公司.【复核单位】中国药品生物制品检定所

盐酸美贝维林片(杜适林)质量标准起草说明本品为荷兰SolvayPharmaceuticalB.V公司进口标准复核药品，申请编号为H20010144，复核编号为F20001323;申报商品名为杜适林（Duspatalin），其INN名为MebeverineHydrochloride,中文名为盐酸美贝维林。二、本次进口复核为厂家进口许可证到期,为换证而进行的进口质量标准复核。上一次的进口质量标准是由北京市药检所起草的;本次复核是在这个标准基础上进行试验并审查的,仅作了很小的改动,具体如下:、原标准中凡涉及有关中国药典附录的实验方法的版本全部由"1995年版二部"改为"2000年版二部";如:原标准中……"照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录VD）测定"……,即改为"照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定";其他相似内容,类推。、检查项中有关物质的检查一项,藜芦酸因其对照品提供有困难，改为现在的用相对主峰的保留时间，而且“藜芦酸杂质峰面积除以校正因子2.75后不得超过自身对照溶液主峰的面积”，即限度为不得过0.5％；同时，原标准中关于藜芦酸杂质峰的保留时间应改回到原企业标准的"相当主峰保留时间约为0.357",这样使待测的无对照品的藜芦酸杂质峰更加准确地确定,而北京市药检所起草的质量标准改为0.35,似有不妥,现改回之。对于其他杂质因无对照品，故采用现在的自身对照法，即“其他杂质面积总和不得超过自身对照溶液主峰面积，也即限度为不得过0.5％，这样所有的杂质总量限度为不得过1.0％,与厂家标准一致。、实验中,要注意空白溶剂峰