盐酸育亨宾质量标准A20000191

盐酸育亨宾YansuanyuhengbinYohimbineHydrochlorideC21H26N2O3·HCL 390.91 本品为17-羟基-20-育亨烷-16-羧酸甲酯盐酸盐。按干燥品计算，含C21H26N2O3·HCL应为98.0%-102.0%。 [性状]本品为白色或微黄色结晶性粉末，或无色细小结晶。 本品在沸水中溶解，在丙酮-水（1:1）中略溶。 比旋度取本品，精密称定，加沸水使溶解，放冷，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（中国药典2000年版二部附录VIE），比旋度为+101.0至+105.0。 吸收系数取本品，精密称定，加0.01mol/L盐酸甲醇溶液使溶解并稀释成每1ml中约含30g的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IVA），在288、278及271nm的波长处分别测定吸收度，吸收系数分别为150-162、185-205及190-210。 [鉴别]（1）取本品约2g，加沸水100ml溶解后，滴加氨水约5ml，即析出沉淀，置冰浴冷却，滤过，滤渣用少量冰水洗涤，抽滤，加冷的无水乙醇60ml使成浆状，抽滤，再用少量冷的无水乙醇洗涤，在100-105℃干燥后，依法测定（中国药典2000年版二部附录VIC），熔点为230-235℃，熔融时同时分解。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取吸收系数测定项下的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IVA），在320-220nm波长范围内测定紫外光吸收图谱，应与同法测定的盐酸育亨宾对照品图谱一致。 （4）本品的红外光吸收图谱应与盐酸育亨宾对照品图谱一致。 （5）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录III）。 [检查]酸度取本品，加水制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（中国药典2000年版二部附录VIH），pH值应为3.5-5.5。 溶液的澄清度与颜色取本品0.1g，加水适量使溶解并稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与I号浊度标准液（中国药典2000年版二部附录IXB）比较，不得更浓；如显色，与Y6标准比色液（英国药典2000年版附录IVB）比较，不得更深。 有关物质取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液，照含量测定项下的色谱条件进行试验，精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液记录的色谱图中如有杂质峰（除溶剂峰外），按峰面积归一化法计算，各杂质峰面积不得大于总峰面积1.0%，各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的2.0%。 有机溶剂残留量精密称取甲醇、2-戊醇与甲苯各适量，加水制成每1ml中分别含30g、10g与2g的溶液，作为对照品溶液；另取本品0.1g，精密称定，置顶空取样瓶中，精密加水10ml，密塞，置60℃水浴中，加热60分钟，精密量取顶空气1ml，照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录VE）测定，用弹性石英毛细管柱（以含5%苯基的聚二甲基硅氧烷为涂布液，30m×0.32mm）作为色谱柱，载气为氮气，柱温30℃，氢火焰离子化检测器检测；另精密量取对照品溶液10ml，同法操作。按外标法以峰面积计算，含甲醇不得过0.3%，2-戊醇不得过0.1%，甲苯不得过0.02%，未知杂质按甲醇计算不得过0.1%。 干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（中国药典2000年版二部附录VIIIL）。 炽灼残渣取本品2g，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIIIN），遗留残渣不得过0.1%。 重金属取本品1g，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIIIH第二法），含重金属不得过百万分之十。 [含量测定]照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。 色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水相[含0.47%磷酸氢二钠（含12分子结晶水）、0.09%磷酸二氢钾、0.79%十二烷基硫酸钠]—乙腈（55:45）为流动相；检测波长为229nm。理论板数按盐酸育亨宾峰计算应不低于2000。 测定法取本品约0.1g，精密称定，加甲醇溶解并稀释成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸育亨宾对照品约50mg，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 [类别]肾上腺素受体阻滞药 [规格]1kg