银杏叶口服溶液标准H20010238

PAGEPAGE3银杏叶口服液（达纳康®）质量标准SpecificationforGinkgoBilobaLeavesExtractOralSolution(tanakan®)本品每ml含银杏总黄酮甙以槲皮素、山奈素、异鼠李素计算，应不少于8.64mg；含银杏总内酯应不少于2.16mg。[处方]本品每100ml含：银杏干浸膏 4.0g糖精钠 0.5g橙香精 0.75ml柠檬香精 0.75ml乙醇 59ml加水至 100ml[性状]本品为橙棕色液体，臭微而特异。[鉴别]1.取本品为供试品溶液；另取标化的银杏浸膏对照品适量，用甲醇溶解，制成每1ml含40mg的溶液，为标化银杏浸膏对照品溶液。吸取上述供试品溶液及标化银杏浸膏对照品溶液各20l，照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥD）试验，供试品溶液的色谱应与银杏对照浸膏溶液的色谱一致。色谱条件：色谱柱：NucleosilC18，4.6150mm，5m流动相：A：水-乙腈-异丙醇-柠檬酸（1000：200：30：4.92g）B：水-乙腈-异丙醇-柠檬酸（1000：470：50：6.08g）梯度洗脱：0min：100%A；15min：100%B；20min：100%B流速：1.7ml/min；检测波长：360nm；温度：25oC2.取本品1ml，蒸干，残渣加甲醇溶解使成1ml，作为供试品溶液。另取标化的银杏浸膏粉对照品，加甲醇溶解，制成每1ml含40mg的溶液，为标化银杏浸膏对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，取上述供试品溶液及标化银杏浸膏对照品溶液各10l，条带状点样于同一含4%醋酸钠的硅胶预制板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（5：50：5.5：5.5：10）为展开剂，上行展开17cm，取出薄层板，晾干，顺序喷以1%二苯基硼酸氨基乙基酯乙醇溶液和5%聚乙二醇400乙醇溶液，置紫外光灯（366nm）下检视，供试品溶液色谱应与标化银杏浸膏对照品溶液的色谱基本一致。3.取[含量测定]2.项下供试品溶液作为供试品溶液。另取标化的银杏浸膏粉对照品40mg，加甲醇2ml溶解，加于已装填好的酸性氧化铝小柱（1g，内径约1.5cm，100~200目，不活化）上，用甲醇50ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解制成溶液5ml，作为银杏浸膏对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，分别吸取供试品溶液及对照液各20l，条带状点于同一含4%醋酸钠的0.5%羧甲基纤维素钠水溶液的硅胶薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇（5：2.5：2.5：0.3）为展开剂，上行展开约8cm，取出，晾干，于170oC加热30分钟，置紫外光灯（366nm）下检视，供试品溶液色谱应显与银杏浸膏对照品色谱相同的5个荧光条带。[检查]乙醇含量：照乙醇量测定法（中国药典2000年版一部附录ⅨM）测定，本品含乙醇量应为51%~61%。其他：应符合合剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录IJ）。[含量测定]1.银杏总黄酮照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥD）试验系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇和0.5%磷酸溶液（56：44）为流动相，流速1.5ml/min，柱温为室温，检测波长为360nm，理论板数按槲皮素（Quercetin）计算应不低于3000，槲皮素（Quercetin）与山奈素（Kaempferol）及异鼠李素（Isorhamnetin）的分离度应符合规定。对照品溶液的制备：取槲皮素3mg、山奈素3mg、异鼠李素1mg，精密称定，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并加至刻度，摇匀，作为混合对照品溶液。供试品溶液的制备：精密吸取本品1ml，加入甲醇20ml和25%盐酸5ml，于水浴中回流30min，取出，立即冷却至室温，溶液转移至50ml量瓶中，用甲醇加至刻度，摇匀，通过孔径为0.45m的滤膜，取滤液为供试品溶液。测定法：取对照品溶液和供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，依法测定，按供试品和对照品的吸收峰面积值按下式计算，即得。计算公式：银杏总黄酮含量=（槲皮素含量+山奈素含量+异鼠李素含量）2.51本品含银杏总黄酮不少于8.64mg/ml。2．银杏总内酯照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥD）试验系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；梯度洗脱：0min：23%甲醇，77%水；23min：50%甲醇，50%水；流速1ml/min；SEDEX55蒸发光散射检测器漂移管温度：40oC；载气流速：2bar。理论板数按白果内酯计算应不低于8000。对照品溶液的制备：取银杏内酯A对照品3mg、银杏内酯B对照品2mg、银杏内酯C对照品2mg、白果内酯对照品4mg，精密称定，置25ml量瓶中，用甲醇溶解并加至刻度，摇匀，作为混合对照品溶液。供试品溶液的制备：精密吸取本品1ml，用甲醇10ml稀释后，加于已装填好的酸性氧化铝小柱（5g，100~200目，内径约2.5cm，不活化）上，用甲醇120ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解，置5ml量瓶中，用甲醇加至刻度，摇匀，通过孔径为0.45m的滤膜，取滤液为供试品溶液。测定法：取对照品溶液和供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，依法测定，将峰面积及浓度均取自然对数后用外标法计算，求出供试品浓度的自然对数，再转换成供试品的含量即得。本品含银杏总内酯应不少于2.16mg/ml。[规格]每瓶30ml。[适应症]－对老年患者病理性智能缺陷的矫正治疗（注意力障碍、记忆障碍、Alzheimer病等）。－下肢慢性阻塞性动脉病的间歇性跛行的症状治疗（2期）。－改善雷诺氏现象。－用于某些眩晕或/和耳鸣，由于局部缺血所致的听力下降。－用于由局部缺血所致的视网膜疾患。[用法用量]口服。一次40mg（1ml），一日3次，在餐时溶于半杯水中服用。

附：银杏总内酯含量测定第二法：薄层色谱扫描法：供试品溶液制备：精密吸取本品2ml，加水约8ml稀释，加至预先处理并装填好的聚酰胺小柱（填料2.5cm；100~200目）上，用水200ml洗脱，收集水洗液，蒸干，残渣用甲醇溶解，加入1.5g硅胶拌匀成松散的颗粒状，水浴上挥干残存的甲醇后，将载有样品的硅胶置五氧化二磷干燥器中干燥过夜，取出，加于已装好的硅胶柱上（3g，100~160目，105oC活化1小时），用乙酸乙酯200ml洗脱，蒸干洗脱液，残渣用甲醇溶解，精密加至2ml，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：分别取对照品银杏内酯A2mg，银杏内酯B1mg，银杏内酯C2mg及银杏内酯B4mg，精密称定，置同一2ml容量瓶中，用甲醇溶解并加至刻度，摇匀，为对照品溶液。色谱展开及荧光衍生：分别吸取供试品溶液3l与对照品溶液2，3，4l交叉点样于用4%醋酸钠的0.5%羧甲基纤维素钠水溶液制成的硅胶-H薄层板上，点样后于五氧化二磷真空干燥器放置4小时，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲