GBT 43873-2024 超薄玻璃退火上下限温度试验方法标准立项发展报告

超薄玻璃退火上下限温度试验方法标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:TestMethodforAnnealingUpperandLowerLimitTemperaturesofUltra-ThinGlass摘要关键词：超薄玻璃；退火温度；上下限温度；试验方法；国家标准；标准化体系；残余应力；工艺控制1引言1.1研究背景超薄玻璃（Ultra-ThinGlass,UTG）通常指厚度小于1.1mm的平板玻璃，广泛应用于液晶显示（LCD）、有机发光二极管显示（OLED）、触控面板、薄膜太阳能电池及柔性电子器件等领域。近年来，随着折叠屏手机、可穿戴设备等终端产品的兴起，市场对厚度在0.03mm~0.1mm的超薄柔性玻璃需求急剧增长。据中国玻璃行业协会统计，2023年我国超薄玻璃市场规模已突破百亿元人民币，年均增长率超过15%。在超薄玻璃的生产过程中，退火是消除玻璃内部残余应力、防止炸裂及翘曲的关键工序。退火温度制度的核心参数包括退火上限温度（即退火温度的上限值，通常指玻璃黏度对应10¹³⁰⁰Pa·s时的温度附近）和退火下限温度（即退火温度的下限值，通常指黏度对应10¹⁴⁵Pa·s时的温度附近）。退火上下限温度之间的温度区间被称为“退火温度范围”，玻璃制品在该温度范围内保温适当时间，可使内部应力充分松弛。然而，对于厚度小于1mm的超薄玻璃，传统退火温度测试方法（如GB/T5949-2014《玻璃退火点应变点试验方法》中规定的膨胀计法和纤维伸长法）在试样制备和测试精度上均面临显著挑战。超薄玻璃试样刚度低，在加热过程中易发生翘曲变形，影响膨胀量测量的准确性；同时，超薄玻璃比表面积大，热容量小，升温过程中温度场均匀性难以保证，导致特征温度判定结果离散性大。1.2国内外标准现状在国际标准化层面，ISO7884-8:1998《玻璃-黏度与黏度固定点-第8部分：退火点与应变点的测定》规定了玻璃退火点和应变点的测试方法，但其主要针对厚度大于3mm的常规玻璃制品。美国材料与试验协会标准ASTMC598-93(2019)同样存在类似的厚度适用局限。日本工业标准JISR3103系列关于玻璃黏度测定方法也未专门涉及超薄玻璃的测试要求。1.3立项目的与意义为满足超薄玻璃产业发展的迫切需要，全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会（SAC/TC447）于2021年申请立项《超薄玻璃退火上下限温度试验方法》国家标准，2022年经国家标准化管理委员会批准立项（项目编号：20220442-T-609）。本标准的制定旨在建立一套科学、准确、可重复的超薄玻璃退火上下限温度测试方法，为产品研发、工艺优化和质量控制提供统一的技术依据。2编制原则与依据2.1编制原则（1）科学性原则：以玻璃物理学中退火温度与黏度的对应关系为理论基础，确保测试方法能够准确反映超薄玻璃在退火温度区间内的物理行为。（2）适用性原则：充分考虑到厚度≤1.1mm超薄玻璃的力学、热学特性，测试方法的设计兼顾了试样尺寸小、刚度低、热容量小等特点。（3）可操作性原则：在保证测试精度的前提下，尽量简化试验步骤和装置要求，便于生产企业实验室推广应用。（4）协调一致性原则：在技术指标体系上与现行有效的GB/T5949-2014、ISO7884-8等标准保持协调，必要时借鉴其合理内核。2.2编制依据本标准编制过程中主要参考了以下法律法规和技术文件：-《中华人民共和国标准化法》（2017年修订）-《国家标准管理办法》（国家市场监督管理总局令第59号）-GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》-GB/T5949-2014《玻璃退火点和应变点试验方法》-ISO7884-8:1998*Glass—Viscosityandviscometricfixedpoints—Part8:Determinationofannealingpointandstrainpoint*-ASTMC598-93(2019)*StandardTestMethodforAnnealingPointandStrainPointofGlassbyBeamBending*-GB/T26058-2010《液晶显示器用薄玻璃》3标准主要内容3.1范围本标准规定了超薄玻璃退火上限温度和退火下限温度试验方法的术语和定义、试验原理、试验装置、试样制备、试验步骤、结果计算与表示、试验报告等要求。本标准适用于厚度不大于1.1mm的超薄玻璃的退火上下限温度的测定。3.2术语和定义本标准界定了以下关键术语：-退火上限温度（annealingupperlimittemperature）：在规定的试验条件下，超薄玻璃试样在升温过程中产生规定的黏性流动变形（其黏度约为10¹³⁰⁰Pa·s）时所对应的温度。-退火下限温度（annealinglowerlimittemperature）：在规定的试验条件下，超薄玻璃试样在冷却过程中内部应力得以显著消除（其黏度约为10¹⁴⁵Pa·s）时所对应的温度。上述定义与ISO7884-8中关于退火点和应变点的黏度定义保持一致，确保了数据在国际范围内的可比性。3.3试验原理本标准采用悬臂梁弯曲法测定超薄玻璃的退火上下限温度。其物理原理基于：当玻璃处于退火温度范围内时，黏度随温度变化遵循Arrhenius关系。对一端固定的超薄玻璃试样施加恒定弯矩，在升温过程中，试样自由端的挠曲变形速率与玻璃的黏度直接相关。当试样变形速率达到预设阈值时对应的温度即为退火上限温度；在程序降温过程中，试样变形速率减小到某一规定值时对应的温度即退火下限温度。与传统膨胀计法和纤维伸长法相比，悬臂梁弯曲法具有以下技术优势：（1）试样采用玻璃薄片直接切割加工，无需拉制纤维或制备特定形状的膨胀体，减少了制样环节对测试结果的影响；（2）薄片试样的厚度方向与玻璃板厚度方向一致，能真实反映超薄玻璃在实际成型过程中的退火行为；（3）弯曲变形量采用非接触式光学测量装置（激光位移传感器或CCD摄像系统）进行检测，避免接触式测量对试样状态的干扰。3.4试验装置标准对试验装置的组成和技术要求作出明确规定，主要包括：-管式电炉：均温区长度不小于100mm，炉温控温精度±1℃，升温速率可调范围为0.5℃/min~10℃/min，降温速率可调范围为0.5℃/min~5℃/min。-试样夹具：采用耐高温合金（如Inconel600）制成，一端固定，另一端自由，夹具的膨胀系数应已知且在试验温度范围内保持稳定。-加载系统：对试样自由端施加恒定载荷，载荷大小应使试样在退火温度范围内产生可检测的弯曲变形，且变形量不超过试样厚度的20%。-挠度测量装置：推荐采用分辨力不低于0.1μm的非接触式位移传感器，测量范围不小于5mm。-温度测量与记录系统：采用S型或K型热电偶，测温精度±0.5℃，多点测温以监控试样周围的温度均匀性（炉内温差不超过±2℃）。3.5试样制备试样从厚度不大于1.1mm的超薄玻璃原板上切取，尺寸为（60mm×10mm×原板厚度）mm。试样应满足以下要求：（1）表面无划伤、气泡、夹杂物等肉眼可见缺陷，边缘无微裂纹；（2）试样切割面应平整，长度方向两端面平行度偏差不超过0.1mm；（3）同一组测试试样应不少于5片，测试结果取平均值；（4）试样在测试前应在温度（23±2）℃、相对湿度（50±5）%的条件下至少放置24小时。3.6试验步骤（1）试样安装与初始挠度测量：将试样水平夹持在夹具中，使试样的长度方向与炉管轴线方向一致。接通测量系统，在室温下测量并记录试样的初始挠度值。（2）升温过程与退火上限温度测定：将炉温以（5±1）℃/min的速率从室温升至预设起始温度，随后将升温速率调整为（2±0.5）℃/min，持续记录试样挠度-温度曲线。当挠度-温度曲线出现明显的非线性上升拐点时，该拐点对应的温度即为退火上限温度（对应黏度10¹³⁰⁰Pa·s）。（3）保温与降温过程：在测得退火上限温度后，继续升温至高于退火上限温度约20℃的温度点，保温15min以消除试样在升温过程中积累的残余应力，然后以（3±0.5）℃/min的降温速率均匀冷却。（4）退火下限温度测定：在冷却过程中同步记录挠度-温度曲线。当试样挠度恢复到初始水平并趋于稳定时（即挠度变化速率小于0.01mm/min），该稳定温度即为退火下限温度。（5）结果计算：取同一样品5片试样的算术平均值作为最终测试结果，保留至整数位；同时计算标准偏差以评估测试分散性。3.7精密度要求标准规定了实验室间和实验室内的精密度要求：-同一实验室，同一操作者，同一设备，对同一试样在短时间内重复测定，两次测定结果之差不应超过3℃；-不同实验室，对同一均质样品测定的结果之差不应超过6℃。4标准验证情况在标准编制过程中，起草组组织了来自中国建材检验认证集团股份有限公司、中国洛阳浮法玻璃集团有限责任公司、宜昌南玻显示器件有限公司等3家单位的实验室参加了比对验证试验。验证样品选用厚度分别为0.1mm、0.3mm和0.7mm的三种典型超薄玻璃。验证结果如下表所示：|玻璃厚度（mm）|实验室数量|退火上限温度平均值（℃）|室间标准偏差（℃）|退火下限温度平均值（℃）|室间标准偏差（℃）||:---:|:---:|:---:|:---:|:---:|:---:||0.1|3|725|2.5|668|2.8||0.3|3|723|2.2|665|2.5||0.7|3|721|2.0|663|2.3|验证结果表明，该试验方法在不同实验室间具有良好的重现性，室间标准偏差均未超过3℃，满足标准设定的精密度要求。同时，对不同厚度样品测试结果的对比分析显示，厚度对退火上限温度的影响在0.1mm~0.7mm范围内不超过5℃，符合玻璃工艺理论的预期。5主要参与起草单位本标准由中国国检测试控股集团股份有限公司主要起草。中国国检测试控股集团股份有限公司（原中国建材检验认证集团股份有限公司，简称"国检集团"，股票代码：603060）成立于1984年，总部位于北京，是经国家市场监督管理总局批准设立的国家级综合性检验检测认证机构。国检集团隶属于中国建材集团有限公司，是我国建筑材料领域规模最大、综合实力最强的第三方检验检测机构之一。国检集团在玻璃材料检测领域拥有深厚的技术积累和领先的科研实力。公司设有国家建筑材料测试中心、国家建材工业玻璃检验测试中心等国家级检测平台，建有玻璃新材料国家重点实验室分实验室。公司主持或参与制修订国际标准、国家标准、行业标准共计200余项，其中玻璃相关标准60余项。在超薄玻璃退火上下限温度试验方法的研究过程中，国检集团承担了以下核心工作：（1）牵头系统调研了国内外超薄玻璃退火温度测试技术现状与发展需求，组织撰写立项可行性研究报告；（2）设计并搭建了基于悬臂梁弯曲法的超薄玻璃退火温度测试装置原型，经过多轮优化迭代，确定了装置的结构参数和控制精度要求；（3）组织实验室内部验证试验，系统研究升温速率、载荷大小、试样尺寸等因素对测试结果的影响规律，确立了最佳试验条件；（4）牵头组织三家实验室间的比对验证试验，统计分析测试数据，确定了标准的精密度指标；（5）负责标准征求意见稿、送审稿和报批稿的起草和修改完善工作。此外，中国洛阳浮法玻璃集团有限责任公司、宜昌南玻显示器件有限公司、彩虹集团新能源股份有限公司等知名玻璃生产企业在试样提供、工艺技术咨询等方面给予了大力支持，为标准制定提供了丰富的生产实践数据支撑。6标准实施的预期效益6.1技术效益GB/T43873-2024的实施，将填补我国超薄玻璃退火温度测试方法标准的空白，为超薄玻璃生产企业和下游用户提供统一、可靠的测试依据。其技术效益主要体现在以下方面：（1）提高工艺控制精度：标准提供的悬臂梁弯曲法能够精确测定超薄玻璃的退火上下限温度，使生产企业能够更加精准地设定退火炉各温区的温度参数，有效降低残余应力导致的翘曲和切割炸裂率。（2）促进产品质量提升：通过退火工艺的精细化管控，将有助于提高超薄玻璃的板面平整度、透过率和机械强度，满足高端显示器件对基板玻璃的严苛质量要求。（3）推动技术交流与贸易：统一的测试标准将有助于不同生产企业之间、生产商与下游客户之间的技术沟通，消除因测试方法不一致导致的贸易争议。6.2经济效益据行业估算，当前超薄玻璃生产过程中因退火工艺参数设置不当造成的不良品率约为3%~5%。通过应用本标准优化退火工艺，有望将不良品率降低1~2个百分点。以一条年产100万平方米超薄玻璃生产线计算，按平均单价200元/平方米计，每年可为企业减少经济损失2000~4000万元。同时，标准的实施还将加速高附加值超薄玻璃新产品的研发进程，提升我国超薄玻璃产品的国际竞争力。6.3社会效益7结论与展望GB/T43873-2024《超薄玻璃退火上下限温度试验方法》是我国首个专门针对超薄玻璃退火温度测试的国家标准，其制定和发布填补了该领域标准体系的空白。标准基于悬臂梁弯曲法原理，充分考虑了厚度不大于1.1mm超薄玻璃的物理特性，建立了科学、可操作的测试程序和质量控制指标体系。实验室间比对验证结果表明，该标准规定的试验方法具有良好的准确度和精密度，能够满足超薄玻璃生产工艺控制和研究开发的需要。展望未来，随着柔性显示、薄膜光伏等新技术的不断演进，超薄玻璃将向更薄（≤0.03mm）、更大尺寸、更高性能的方向发展。建议行业内相关单位积极贯彻执行本标准，在应用中积累反馈数据，为标准的进一步修订完善提供依据。同时，建议国家标准主管部门和有关标准化技术委员会持续推进超薄玻璃