ISO 46242023 色漆和清漆.附着力的拉脱试验标准立项发展报告

色漆和清漆附着力的拉脱试验标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:PaintsandVarnishes—Pull-offTestforAdhesion摘要关键词：色漆和清漆；附着力；拉脱试验；国际标准；ISO4624；涂层性能测试；质量检测一、引言涂层与基材之间的附着力是决定涂料体系使用性能和使用寿命的核心性能参数之一。无论是建筑外墙涂装、工业防腐涂装，还是船舶、桥梁、风电设施等重大基础设施的防护涂层体系，附着力的优劣直接关系到涂层是否会出现起泡、剥落、开裂等早期失效现象，进而影响整体工程的安全性和耐久性。因此，建立一套科学、统一、可比的附着力测试方法标准，对于涂料研发、生产质控、涂装监理和工程验收等各个环节均具有不可或缺的重要意义。在众多附着力测试方法中，拉脱法（Pull-offTest）是应用最广泛且最具定量价值的试验方法之一。其基本原理是通过胶粘剂将试验夹具与涂层表面粘接，待胶粘剂充分固化后，以垂直于涂层表面的方向施加拉力，直至涂层体系发生破坏，记录破坏时的最大拉力值，并根据破坏界面的形貌判定附着失效模式。该方法不仅能提供定量的附着力数值，还能直观反映涂层体系内部各界面间的结合强度状况，因此在国内外涂料行业的实验室检测和现场检测中均得到了普遍应用。国际标准化组织（ISO）一直致力于涂层附着力测试方法的国际标准化工作。ISO4624标准自1978年首次发布以来，历经数次技术修订，始终是全球范围内涂层附着力拉脱试验领域最具权威性的国际标准文件。2023年6月12日，ISO正式发布了ISO4624:2023版，这是该标准在"十四五"时期的最新一次修订成果。新版本在总结近年来国际涂料行业技术进展和大量实验室间比对试验数据的基础上，对标准技术内容进行了全面修订和完善。二、标准编制背景与修订历程2.1标准的首次发布与技术定位ISO4624标准最早可追溯至20世纪70年代末期。1978年，国际标准化组织下设的ISO/TC35"色漆和清漆"技术委员会（以下简称"ISO/TC35"）正式发布了第一版ISO4624:1978。该版本的发布标志着涂层附着力拉脱试验方法首次在ISO层面实现了国际统一，为各成员国在涂层附着力测试中提供了共同的技术语言和交流基准。此后，随着涂料行业的快速发展以及测试仪器技术的不断进步，ISO4624分别于2002年和2016年进行了两次技术修订，每一次修订都针对当时仪器制造水平、检测需求变化和新材料体系发展等特点对标准内容进行了适时的完善与调整。具体修订历程如表1所示。表1ISO4624标准历史版本及修订要点|版本|发布时间|主要修订内容||------|----------|-------------||ISO4624:1978|1978年|首次发布，确立拉脱试验基本方法原理和操作框架||ISO4624:2002|2002年|引入涂层体系破坏类型分类，细化试验仪器要求||ISO4624:2016|2016年|增加现场测试操作指引，完善数据记录要求||ISO4624:2023|2023年|全面修订仪器精度、胶粘剂选择、结果评定等技术内容|2.22023版修订的必要性与紧迫性推动ISO4624:2023版本的修订立项，主要基于以下几个方面的因素：第一，设备技术的迭代更新。便携式拉脱试验仪在过去十年间获得了长足发展，数显式、自动加载式、带数据存储功能的拉脱仪已逐渐成为市场主流。与此同时，各类自动涂膜机、精密测厚仪等配套设备的应用也为拉脱试验的精密度提升创造了条件。但旧版标准中部分技术指标仍停留在手动式拉力计的技术水平，难以适应先进测试设备的能力发挥，客观上需要适时修订。第二，胶粘剂品种的迅猛发展。随着改性丙烯酸酯胶粘剂、双组分环氧胶粘剂以及氰基丙烯酸酯快干胶等新型胶种在拉脱试验中的广泛应用，旧版标准对胶粘剂选择和使用的指导已显不足。特别是对不同胶粘剂在不同温度、湿度条件下的适用性缺乏明确指引，导致实际检测工作中的可比性受到一定影响，有必要在标准层面对此进行补充完善。第三，国际间实验室比对试验暴露的问题。近年来，ISO/TC35组织开展了多轮国际实验室间比对试验。比对结果显示，各实验室在操作细节上的差异（如施胶量、固化条件、加载速率、破坏判定等环节）对附着力测试结果的离散性产生了明显影响。为了进一步提高试验方法的精密度和复现性，有必要对标准中涉及的关键操作参数进行更加严格和细化的规定。第四，与相关标准的协调需要。随着ISO12944《色漆和清漆防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护》、ISO19840《色漆和清漆防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护干膜厚度的测量与验收准则》等下游应用标准的更新和完善，作为基础测试方法标准的ISO4624需要保持与上述标准在引用关系和术语体系上的一致性，以确保标准体系间的协调互恰。2.3标准编制的主要过程ISO4624:2023的修订工作由ISO/TC35技术委员会下设的WG工作组负责推进。修订工作自2019年正式启动，经过工作组会议讨论、委员会草案（CD）征求意见、国际标准草案（DIS）投票、最终国际标准草案（FDIS）投票等标准制定阶段，历时约四年时间，最终于2023年6月正式出版发布。修订期间共收到来自各成员国的大量反馈意见，涵盖试验器具精度、胶粘剂选型指南、破坏模式分类、结果计算与表达等多个技术层面，为标准的完善提供了重要的技术支撑。三、标准主要技术内容分析3.1标准的适用范围ISO4624:2023规定了色漆和清漆涂层体系附着力的拉脱试验方法。该标准适用于单层或多层涂层体系，既可用于实验室条件下在标准试板上制备的涂层试样，也可用于实际工件或结构件上涂层体系的现场检测。标准规定的试验可以评价涂层体系与基材之间、以及涂层体系内部各涂层之间的界面结合强度。需要指出的是，拉脱试验属于破坏性试验方法，试验后涂层体系将在测试区域内发生破坏，因此在现场检测中应合理选择测试位置，确保测试后的修复工作可行。3.2试验方法的原理ISO4624:2023所规定的拉脱试验方法基于以下原理：使用规定的胶粘剂将试验夹具（通常为铝合金或不锈钢材质的圆柱形或方形拉头）粘接在经过适当表面处理的涂层表面。待胶粘剂在规定条件下充分固化后，通过拉脱试验仪以垂直于涂层表面的方向施加平稳增长的拉力载荷，使涂层体系在试验区域内发生破坏。记录破坏发生时单位面积上承受的最大拉力值（以MPa为单位），并结合破坏界面的宏观形貌特征对破坏模式进行判定。3.3试验仪器与材料要求新版本对试验仪器的要求进行了系统性更新和强化。在拉力加载装置方面，标准详细规定了加载框架的结构刚度、加载速率控制、力的测量精度等要求。标准要求试验仪器的力值示值误差不超过±1%，并应按照规定周期进行计量校准。在试验夹具方面，标准对拉头的形状（圆形或方形）、尺寸规格、表面处理方式以及与胶粘剂之间的适配性等内容进行了规范。标准指出，拉头的粘接面应平整、清洁，必要时可进行喷砂或打磨处理以增强胶粘剂与拉头之间的粘接强度，确保测试破坏发生在涂层体系内部而非胶粘剂与拉头界面。在胶粘剂方面，2023版标准显著扩充了胶粘剂选择与使用的指导性内容。标准指出，所选胶粘剂的粘接强度必须大于被测涂层体系的内聚强度和界面结合强度，且胶粘剂与被测涂层之间不应发生不利的化学作用。标准建议在使用前对胶粘剂进行适用性验证，并列出了几种常用的胶粘剂类型及其典型应用场景。此外，标准还增加了关于胶粘剂固化时间和固化条件对测试结果影响的讨论，为操作人员合理确定固化参数提供了参考依据。3.4试验步骤的关键要求在涂层厚度测量方面，标准要求按照ISO2808的规定测定干膜厚度，并在试验报告中注明。涂层厚度不仅影响附着力测试结果，也是判定涂层体系是否满足设计要求的重要参数。在切透涂层环节，标准明确规定应使用适当的切割工具（如环形切割器）沿拉头外缘将涂层切透至基材，以隔离测试区域的涂层与周围涂层。这一步骤旨在消除周围涂层对测试区域的约束效应，确保拉力仅作用于测试区域内的涂层体系。在拉脱试验环节，标准要求以不超过1MPa/s的速率平稳增加拉力载荷，记录涂层体系发生破坏时的最大力值，并根据拉头面积计算附着力值。3.5结果计算与破坏模式评定附着力的计算结果以"兆帕"（MPa）为单位，精确至0.1MPa。标准对结果的计算方法进行了明确说明，即附着力值等于破坏时的最大拉力除以拉头粘接面积。破坏模式的评定是拉脱试验结果分析的重要组成部分。标准将破坏类型划分为以下几类：-粘附破坏：发生在涂层与基材界面或涂层与涂层界面的破坏，表明界面结合力不足；-内聚破坏：发生在涂层内部或基材内部的破坏，表明涂层内部或基材内部的强度低于界面结合强度；-胶粘剂破坏：发生在胶粘剂内部的破坏，表明胶粘剂强度不足，试验结果无效；-胶粘剂与拉头界面破坏：胶粘剂与拉头之间的界面脱开，通常表明拉头表面处理不当或胶粘剂选择不当，试验结果无效；-组合破坏：以上多种破坏模式同时存在的情况，应分别估算各破坏模式所占的面积百分比。标准强调，只有破坏发生在涂层体系内部的试验结果才是有效的附着力数据。如果破坏发生在胶粘剂层内部或胶粘剂与拉头界面，则证明胶粘剂的粘接强度不足以将涂层体系拉脱，该试验结果无效，应更换粘接强度更高的胶粘剂后重新试验。3.6试验报告的要求ISO4624:2023对试验报告的内容提出了明确要求，报告应包含但不限于以下信息：被测涂料的完整标识（名称、型号、生产厂家等）、基材的类型和表面处理方式、涂层体系的层数和各层类型、各层干膜厚度、胶粘剂类型和固化条件、试验环境的温度和相对湿度、加载速率、附着力测试值（各次测试的单个值和平均值）、破坏模式及各类破坏所占的面积百分比、试验中观察到的任何异常现象等。四、标准的主要技术变化与ISO4624:2016相比，ISO4624:2023在以下关键方面进行了技术调整和补充：第一，仪器精度要求的提升。新标准对拉脱试验仪的力值测量精度、加载速率控制能力等提出了更为严格的技术指标，同时增加了对仪器校准周期和校准方法的要求，以确保测试数据的准确性和溯源性。第二，胶粘剂选择的系统化指导。新标准在胶粘剂一章中增加了大量实用性较强的指导内容，包括常用胶粘剂的类型比较、选型考虑因素、适用性验证方法以及胶粘剂储存和使用注意事项等，有效提高了标准对实际操作的技术支撑力度。第三，试验参数的明确化。新版标准对一些此前未作严格规定的试验参数（如加载速率范围、试验环境的温湿度条件等）进行了明确限定，有助于降低不同实验室间因操作条件差异带来的测试结果离散性。第四，与相关国际标准协调性的增强。新版标准在引用文件、术语定义等方面与ISO12944系列、ISO19840等标准保持了更好的协调一致，便于标准体系的整体应用。五、标准实施的意义与影响5.1对涂料行业质量控制的提升ISO4624:2023的实施为涂料生产企业提供了一套更为严谨、科学的附着力测试工具。对于涂料研发人员而言，拉脱试验方法可以帮助其在配方开发阶段更准确地评估树脂体系、颜填料体系和助剂体系对附着力的影响，从而加速高性能涂料产品的研发进程。对于质量管理人员而言，标准中对仪器精度、操作细节和数据处理的明确规定有助于减少检测过程中的系统误差和人为误差，提高产品质量检验的一致性和可靠性。5.2对涂装工程验收的规范作用在船舶、桥梁、储罐、管道等重大基础设施的涂装工程中，涂层附着力是工程验收的关键技术指标之一。ISO4624:2023作为国际通用的附着力检测方法标准，为工程建设方、施工方和监理方提供了一个统一、公正的检测依据。按照新标准实施的附着力检测，能够更真实地反映涂装质量的实际情况，有助于及时发现涂装施工中存在的表面处理不彻底、涂层间污染、固化不完全等问题，从而保障涂装工程的长期防护性能。5.3对国际贸易技术壁垒的消解随着全球经济一体化进程的不断深化，涂料产品的国际贸易日益频繁。不同国家和地区之间存在的附着力测试方法差异，往往构成了潜在的技术性贸易壁垒。ISO4624:2023作为国际标准化组织发布的统一方法标准，被各成员国广泛采纳和引用，有助于消除因测试方法不一致导致的贸易纠纷。我国相关涂料企业积极跟踪并采用该标准，对于提升我国涂料产品的国际竞争力、降低出口技术风险具有重要的现实意义。六、主要起草单位及标准化技术组织介绍6.1ISO/TC35及相关分技术委员会ISO4624:2023由国际标准化组织色漆和清漆技术委员会（ISO/TC35）负责归口管理。ISO/TC35成立于1947年，是ISO框架下设立最早的专业技术委员会之一，其工作范围涵盖色漆、清漆及相关产品的术语、取样、测试方法、产品规格和涂装应用等各个标准化领域。在ISO/TC35的组织架构下，具体承担ISO4624修订工作的技术组织是SC9分技术委员会（色漆和清漆通用试验方法）。SC9负责归口管理色漆和清漆领域的各类通用测试方法标准，其工作范围包括涂料产品的取样方法、物理性能测试、化学性能测试、光学性能测试以及涂膜性能测试等。ISO4624便是SC9所归口的涂膜力学性能测试方法标准之一。6.2主要参与起草单位在ISO4624:2023的修订工作中，来自多个国家的标准化机构和行业组织积极参与了技术讨论和意见反馈。其中，来自德国的DIN（德国标准化学会）及其下属涂料颜料标准化委员会在标准的修订过程中发挥了重要的技术支撑作用。德国作为全球涂料制造和应用技术领先的国家，在拉脱试验方法的研究和仪器开发方面积累了丰富的经验。多家德国知名的涂料企业和检测仪器制造商为标准的修订提供了大量的试验数据和实践经验。德方专家在胶粘剂选型指导、加载速率优化以及破坏模式评定等关键技术议题上提出了多项富有建设性的技术提案。此外，来自中国、日本、美国、英国、法国、荷兰等国家的标准化机构也深度参与了本标准的修订工作。中国作为全球最大的涂料生产国和消费国，始终密切关注ISO4624系列标准的修订动态。全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）组织国内相关科研院所、检测机构和企