岩盐及芒硝 第12部分 铜、铅、锌、砷的测定 氢氧化铁共沉淀电感耦合等离子体发射光谱法

ICSFORMTEXT13.060.50FORMTEXTCCSD51T/FORMTEXTQAST/FORMTEXTQASXX—XX岩盐及芒硝化学分析第13部分：铜、铅、锌、砷的测定氢氧化铁共沉淀电感耦合等离子体发射光谱法XXX-XX-XX发布XX-XX-XX实施FORMTEXT青海省标准化协会发布T/QASXXX—2022前  言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由青海省地质矿产测试应用中心提出。本文件由青海省标准化协会归口。本文件起草单位：青海省地质矿产测试应用中心、金海锂业（青海）有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院。本文件主要起草人：陶丽萍、石华、王伟伟、马琳贵、朱琳、安国荣、张明、高满玲、张建民、郭敏、袁红战、陈琪、王莲帮。T/QASXX—2022警示：使用本文件的人员应经培训后方能使用。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者应采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了岩盐及芒硝中铜、铅、锌、砷的测定方法为氢氧化铁共沉淀电感耦合等离子体发射光谱法。本文件适用于岩盐及芒硝中铜、铅、锌、砷的测定；在取样量为2克，体积为200毫升，浓缩1倍时，方法检出限及测定范围见表1。表1铜、铅、锌，砷检出限及测定范围单位：µg/g元素名称方法检出限测定范围铜0.51.5～500铅1.03.0～500锌0.31.0～500砷1.03.0～500规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1岩盐3.2芒硝原理样品经过溶解后进行过滤，在滤液中用氢氧化铁共沉淀，经分离富集后，加入盐酸和硝酸。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在规定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系。干扰及消除岩盐及芒硝样品先过滤水不溶物，然后在pH=9的条件下，经氢氧化铁共沉淀方法，消除了钾、钠、钙、镁、硫酸根元素的干扰，同时在标准工作液加入铁消除基体干扰。试剂和材料6.1实验室用水：符合GB/T6682规定的二级水。6.2盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL，优级纯。6.3硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯。6.4铜标准储备溶液（1mg/mL）：有证标准溶液，市售。6.5铅标准储备溶液（1mg/mL）：有证标准溶液，市售。6.6锌标准储备溶液（1mg/mL）：有证标准溶液，市售。6.7砷标准储备溶液（1mg/mL）：有证标准溶液，市售。6.8铜、铅、锌和砷标准工作液（20mg/L）：分别精确量取20mL铜（6.4）、铅（6.5）、锌（6.6）、砷（6.7）标准储备液至100mL的容量瓶中，加入20mL硝酸，定容，摇匀。6.9氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钠于烧杯中，加水溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.10三氯化铁溶液[ρ（Fe)=1mg/mL]：称取2.8964g三氯化铁于烧杯中，加水溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.11盐酸溶液（1+9）：量取10mL盐酸和90mL水混合摇匀。6.12（1+1）王水：王水和水的体积比为1：1。6.13硝酸银溶液（10g/L）:称取10g硝酸银于烧杯中，加水溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.14高纯氩气：含量≥99.99%。仪器设备7.1电感耦合等离子体发射光谱仪，工作参数见附录A。7.2pH计：精度为0.01。7.3天平：感量为0.1mg。试样试样保存在密封的聚乙烯或硬质玻璃瓶中，粒度为0.25mm。分析步骤样品前处理9.1.1称取2g（精确至0.0001g）粒度为0.25mm的风干试样，置于250mL烧杯中，加入150mL沸水，用玻璃棒搅散试样，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸，并保持20min（中途应搅拌数次），取下。冷却至室温，用称量瓶中的滤纸或坩埚式过滤器过滤，用水冲洗烧杯并将不溶物全部转移到滤纸上，再用水冲洗滤纸及不溶物，用10g/L硝酸银溶液（6.13）检验至无氯根。滤液和洗液收集于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9.1.2精确量取50mL的滤液置于500mL的烧杯中,加入6mLFeCl3溶液（6.10）,用NaOH溶液（6.9）和HCl溶液（6.11）在pH计上调节到pH值为9.0，放置过夜，用慢速滤纸过滤，将烧杯中的沉淀擦洗干净并用水洗沉淀5～6次，然后用王水（6.12）将沉淀溶解并用25mL的比色管承接，用水洗净滤纸（5～6次）,稀释至刻度，摇匀，待测。同步做空白实验，所用试剂应取自同一批次试剂。标准系列的制备根据表2各元素的浓度分别精确量取铜、铅、锌、砷标准工作液（6.8）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL，移入100mL容量瓶中，再分别加入10mL王水(6.12)，用水稀释至刻度，摇匀。表2标准系列单位：毫克每升标准系列123456铜0.000.501.002.005.0010.00铅0.000.501.002.005.0010.00锌0.000.501.002.005.0010.00砷0.000.501.002.005.0010.00标准曲线的绘制测定前，根据待测元素性能和仪器性能，进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化，在铜324.754nm，铅220.353nm，锌213.857nm，砷188.980nm波长处测定各种标准溶液的强度，以质量浓度（mg/L）为横坐标，相应的强度为纵坐标，绘制工作曲线。测定在相同的条件下分别测量空白溶液和经过前处理后的样品溶液，测定其特征波长的谱线强度。在工作曲线上查出被测元素的质量浓度ρ（mg/L）。数据处理铜、铅、锌和砷浓度的计算根据测定样品辐射强度，在工作曲线上查出被测元素的质量浓度，按公式（1）计算样品中各元素的浓度。 (SEQ标准自动公式\*ARABIC1)式中：—样品中各元素的浓度，微克每克（µg/g）；ρ1—标准曲线上查出的各元素的浓度，毫克每升（mg/L）；ρ0—标准曲线上查出的各元素的空白浓度，毫克每升（mg/L）；—溶液的体积，毫克每升；m—试样质量，克。数值修约各元素结果数值修约按照GB/T8170进行。质量控制准确度控制同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，取至插入少一个加标回收试样，10个以上试样时，加标回收试样数比例10%。试样中待测组分的加标回收率控制在90%～110%，超出此范围判定为不合格。加标回收率按公式（2）计算： (SEQ标准自动公式\*ARABIC2)式中：P—回收率，%；X1—加标试样测定值，mg/L；X0—试样测定值，mg/L；X—加标量，mg/L。精密度控制11.2.1每一批试样随机抽取10%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样，取至少一个检查分析样。重复分析相对偏差允许限依据公式（3）计算： (SEQ标准自动公式\*ARABIC3)式中：Y—重复分析相对偏差允许限，%；C—重复分析相对偏差允许限系数，参照DZ/T0130取C=1.5；X—各组分分析结果的浓度值，%。11.2.2重复分析结果的相对偏差依据相应的重复分析相对偏差允许限判断，小于等于重复分析相对偏差允许限时为合格；大于重复分析相对偏差允许限时为不合格。废物处理实验过程中产生的废弃物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质单位进行处置。

（资料性）

仪器测试条