岩盐及芒硝化学分析 第14部分：溴的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS 13.060.50CCSD51T/QAST/QAS-2022岩盐及芒硝化学分析第14部分：溴的测定电感耦合等离子体质谱法2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施青海省标准化协会   发布T/QASXX—2022前  言本文件依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由青海省地质矿产测试应用中心提出。本文件由青海省标准化协会归口。本文件起草单位：青海省地质矿产测试应用中心、青海省柴达木综合地质勘查院、金海锂业（青海）有限公司。本文件主要起草人：安国荣、侯博、刘氘、王伟伟、杜作朋、陈秀娜、张明、高满玲、张建民、周冰、马龙、郭敏、袁红战、刘磊。警示：使用本文件的人员应经培训后方能使用。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者应采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了岩盐及芒硝中溴的测定方法。本文件适用于岩盐及芒硝中溴的测定，方法检出限、测定范围见下表1。表1选用同位素、内标、方法检出限、测定范围元素内标方法检出限（mg/kg）测定范围（mg/kg）79Br103Rh0.050.50~100规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1岩盐3.2芒硝原理称取适量岩盐、芒硝试样经实验室用水溶解后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由氩气、蠕动泵引入雾化室雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，在高温和惰性气体中被蒸发、解离、原子化和电离，转化成带正电荷的正离子进入质量分析器，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量，待测元素响应值与其浓度成正比。试剂和材料5.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯。5.2硝酸溶液：3+97。5.3溴混合标准储备溶液ρ=1000μg/mL，有证标准溶液，市售。5.4用实验室用水稀释混合标准储备溶液（5.3），使溴元素浓度均为10μg/mL，即为混合标准使用液。5.5内标标准储备溶液：ρ=1000μg/mL。选用Rh作为内标元素，有证标准溶液，市售。5.6内标标准使用溶液：ρ=100μg/L。用硝酸溶液(5.2)稀释内标标准储备溶液（5.5），使Rh内标元素浓度均为100μg/L，即为内标标准使用溶液。5.7质谱调谐溶液：ρ=1μg/L。选用Ce、Co、Li、Mg、Tl、Y元素作为质谱仪调谐液，有证标准溶液，市售。5.8实验室用水:符合GB/T6682规定的二级水。仪器设备带碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪。天平：感量为0.1mg。6.3实验中涉及到的主要仪器和条件参见附录A。试样试样保存在密封的聚乙烯或硬质玻璃瓶中，粒度为0.25mm。分析步骤8.1样品前处理准确称取2.50g（精确至0.0001g）粒度为0.25mm的风干试样，置于250mL烧杯中，加入150mL沸水，用玻璃棒搅散试样，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸，并保持20min（中途应搅拌数次），取下。冷却至室温，用称量瓶中的滤纸或坩埚式过滤器过滤，用水冲洗烧杯并将不溶物全部转移到滤纸上，再用水冲洗滤纸及不溶物，用10g/L硝酸银溶液（6.13）检验至无氯根。滤液和洗液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；再取10mL溶液到100mL容量瓶中用实验室用水定容至刻度，摇匀，待测，同步做空白实验，所用试剂应取自同一批次试剂。8.2标准溶液绘制依次配制一系列待测元素标准溶液，可根据测量需要调整标准曲线浓度，在容量瓶中准确移取一定体积标准使用液（5.4），用实验室用水定容配制系列标准浓度，建议各元素标准曲线浓度如表2,测定前，根据待测元素性能和仪器性能，进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化参见附录A，以标准溶液浓度为横坐标，标准溶液响应强度与内标响应强度比值为纵坐标绘制工作曲线。表2标准工作溶液（单位：μg/L）测定元素1234567Br0.000.501.005.0010.050.01008.3测定8.3.1试样的测定在试样测试前，用实验室用水冲洗仪器系统至信号稳定，待信号强度稳定后再进行测定。在测定时同时加入内标使用液（5.6）；相同的条件下分别测量空白溶液和经过前处理后的样品溶液，测定其离子谱峰强度。在工作曲线上查出被测元素的质量浓度ρ（μg/L）。结果计算与表示9.1结果计算根据测定样品离子峰强度，在工作曲线上查出被测元素的质量浓度，按公式（1）计算样品中被测元素的含量。(1)式中：ω—样品中被测元素的浓度，μg/g；m—试样质量，g；V—定容体积，L；ρ1—标准曲线上查出的被测元素的浓度，μg/L；ρ0—标准曲线上查出的被测元素的空白浓度，μg/L；f—稀释倍数9.2数值修约结果数值修约按照GB/T8170进行质量控制10.1准确度控制同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，加标回收试样数为1～2份，10个以上试样数时，加标回收式样数为2～3份。试样中待测组分的加标回收率允许限见表2。当回收率在允许限以内时判定为合格，超出允许限为不合格。表2回收率允许限被测组分含量≥10-410-6～10-4≤10-6加标回收率（%）95～10590～11080～120加标回收率按公式（1）计算： (SEQ标准自动公式\*ARABIC1)10.2精密度控制每一批试样随机抽取10%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样时，至少抽取一件。重复分析相对偏差允许限依据公式（2）计算： (SEQ标准自动公式\*ARABIC2)式中：－重复分析相对偏差允许限，%；－各组分分析结果的浓度值，mg/L；－重复分析相对偏差允许限系数，取C=1.5。重复分析结果的相对偏差依据相应的重复分析相对偏差允许限判断，小于等于重复分析相对偏差允许限时，为合格；大于等于重复分析相对偏差允许限时，为不合格。10.3内标漂移控制在80%～120%之间。废物处理实验过程中产生的废弃物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质单位进行处置。

（资料性附录）

仪器测试条件本实验采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定分析，每款仪器具体条件会有不同，可根据具体情况调节，参考测试条件如下：RF功率1550测量模