CN119390116A 一种高分散纳米二氧化钛制备方法及其产品 （江苏中研创星材料科技有限公司）

一种高分散纳米二氧化钛制备方法及其产品本发明主要涉及高性能陶瓷填料纳米二氧钛源缓慢滴加到混合溶剂中，配置得到钛源溶2将干燥后的产物，在含有适量3一氨基丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液所述溶液配制中的钛源为复合钛源，所述复合钛源包括钛酸四丁将第一部分水和抑制剂加入到等离子体反应釜中，搅拌均匀后，所述陈化处理步骤中的分散剂为混合分散剂，所述混合分散剂包3所述溶液配制和水解反应过程中通过在线PH监测系统，滴加稀盐酸维持所述溶液配制中的混合溶剂包括无水乙醇与异丙醇，且所述无水采用离心分级法，根据纳米二氧化钛颗粒的大小，在合适的转速下将4[0007]现有技术中关于纳米二氧化钛的研究已有部分专利文献披露，如申请号为5[0012]陈化过程对纳米二氧化钛的性能有重要影响，适当延长陈化时间和控制陈化温真空度低于10Pa的条件下进行冷冻干燥25~33小时，之后再在55~65℃下真空干燥10~14小6[0020]实践中，在煅烧过程中通入惰性保护气体，如氮气或氩气，气体流量控制在50~100ml/min。通入保护气体可以避免二氧化钛颗粒在煅烧过程中与空气中的氧气等发生过[0024]通过以上对煅烧处理的优化方式，可以从不同角度有效地防止二氧化钛颗粒团7[0027]使用3氨基丙基三乙氧基硅烷（APTES）对纳米二氧化钛进行表面功能化处理，APTES分子中的乙氧基可以与颗粒表面的羟基发生水解缩合反应，从而将氨基官能团引入[0034]由于等离子体与纳米二氧化钛颗粒表面相互作用，能够改变颗粒表面的化学性8[0035]采用上述等离子体辅助的方式能够在较低温度下加速反过程更加均匀和平缓。其原因是不同的抑制剂分子与钛离子的结合位点和结合强度不同，[0043]在第一方面可实现的方式中，所述溶液配制中的混合溶剂包括无水乙醇与异丙9[0044]混合溶剂能更好地调节体系的极性和黏度。无水乙醇保合适的转速下将制得的产物分为不同粒度等级，收集符合目标应用要求的粒度范围的产[0046]离心分级法是利用纳米二氧化钛颗粒在离心力场中的沉降速度差异来实现颗粒更精确地控制了水解反应的速率和均匀性，减少了因局部反应过快导致的颗粒大小差异。图3为本发明中实施例6_10中制得的纳图4为本发明中实施对比例1_6中制得的纳含量10%搅拌使二氧化硅在二氧化钛颗粒表面均匀包覆。[0068]本发明实施例中制备的纳米二氧化钛样品的粒度均匀性在±5nm以内，这是因为[0069]本发明实施例中制备的纳米二氧化钛样品在水中分散24h无明显团聚现象。分散剂十六烷基三甲基溴化铵使颗粒表面带正电荷产生静电斥力，聚乙二醇形成空间位阻，作用。冷冻干燥和真空干燥结合的方式避免了常规干燥过程中因水的表面张力引发的团[0071]而对比例1_6中制得的纳米二氧化钛样品平均粒径偏差在±20nm以上，且水解速率1.6℃/min。℃以下快速冷冻，然后在真空度低于10Pa的条硅烷的甲苯溶液中搅拌反应68℃下反应2.8小时。[0102]本实施例水解反应，同实施例1，但复合抑制剂中冰醋酸0.38mol、乙酰丙酮酸四丁酯和硫酸钛滴加时温度控制在15℃。[0181]本文引用的任何数值都包括从下限值到上限值之间以一