ISO 248-12021 生橡胶 挥发分含量的测定 第1部分热辊法和烘箱法标准立项发展报告

生橡胶挥发分含量的测定第1部分：热辊法和烘箱法标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Rubber,raw—Determinationofvolatile-mattercontent—Part1:Hot-millmethodandovenmethod摘要生橡胶中挥发分含量是评价生胶质量与加工性能的关键指标之一，直接影响橡胶制品的生产工艺稳定性与最终产品质量。为统一全球范围内生橡胶挥发分含量的测定方法，国际标准化组织（ISO）制定了ISO248-1:2021《生橡胶挥发分含量的测定第1部分：热辊法和烘箱法》。本报告系统梳理了该标准的立项背景、技术内容、修订历程与国际应用现状，重点分析了热辊法与烘箱法两种测定方法的原理、适用范围及技术要点，并详细介绍了标准修订过程中主要参与单位的技术贡献。报告指出，ISO248-1:2021在术语定义、仪器精度、操作参数与结果表示等方面较前一版本进行了系统优化，进一步提升了检测结果的准确性与实验室间可比性。该标准与我国GB/T6737—2023等国家标准在技术内容上保持一致，为橡胶行业质量控制、国际贸易与检验检测提供了统一的技术依据。未来，随着自动化检测技术和智能化实验室的发展，该标准的数字化升级与适应性修订将成为重要方向。关键词：生橡胶；挥发分；热辊法；烘箱法；国际标准；质量控制AbstractVolatile-mattercontentinrawrubberisoneofthekeyindicatorsforevaluatingrawrubberqualityandprocessingperformance,directlyaffectingthestabilityofrubberproductmanufacturingprocessesandfinalproductquality.Tounifythedeterminationmethodsofvolatile-mattercontentinrawrubberworldwide,theInternationalOrganizationforStandardization(ISO)developedISO248-1:2021,"Rubber,raw—Determinationofvolatile-mattercontent—Part1:Hot-millmethodandovenmethod."Thisreportsystematicallyreviewsthestandard'sprojectbackground,technicalcontent,revisionhistory,andinternationalapplicationstatus,withafocusonanalyzingtheprinciples,applicablescopes,andtechnicalpointsofboththehot-millmethodandtheovenmethod.Thetechnicalcontributionsofmajorparticipatingorganizationsduringthestandardrevisionprocessarealsopresentedindetail.ThereportpointsoutthatISO248-1:2021hasachievedsystematicoptimizationinterminologydefinitions,instrumentprecision,operatingparameters,andresultexpressioncomparedwiththepreviousversion,furtherimprovingtheaccuracyoftestresultsandinter-laboratorycomparability.ThestandardmaintainstechnicalconsistencywithChina'snationalstandardGB/T6737—2023andprovidesaunifiedtechnicalbasisforqualitycontrol,internationaltrade,andinspectionandtestingintherubberindustry.Inthefuture,withthedevelopmentofautomatedtestingtechnologyandintelligentlaboratories,digitalupgradingandadaptiverevisionofthisstandardwillbecomeimportantdirections.Keywords:rawrubber;volatilematter;hot-millmethod;ovenmethod;internationalstandard;qualitycontrol1引言1.1研究背景生橡胶作为天然橡胶和合成橡胶的总称，是橡胶工业的基础原料，被广泛应用于轮胎、胶管、胶带、密封制品、医用橡胶制品等众多领域。挥发分是指生橡胶在特定温度和条件下加热时所失去的质量部分，主要包括水分及其他在测试条件下挥发的低分子量物质。挥发分含量的高低直接影响生橡胶的贮存稳定性、塑炼行为、硫化特性以及最终硫化胶的物理机械性能。因此，准确、可靠地测定生橡胶的挥发分含量，对于橡胶生产企业的质量控制和下游用户的配方设计具有重要的实际意义。从国际贸易的角度来看，生橡胶在进出口贸易中通常以重量计价，而挥发分含量的差异直接关系到贸易计重的准确性。不同国家和地区若采用不同的测定方法和条件，往往会导致检测结果的差异，进而引发贸易纠纷。因此，建立统一的国际测定标准，消除技术壁垒，促进国际贸易的健康发展，是制定ISO248系列标准的最初动因和持续动力。1.2标准基本信息ISO248-1:2021《生橡胶挥发分含量的测定第1部分：热辊法和烘箱法》由国际标准化组织（ISO）发布，标准状态为现行有效，发布日期为2021年6月30日。该标准归属ISO/TC45（橡胶与橡胶制品技术委员会）SC2（胶乳和生橡胶分技术委员会）归口管理，代替了ISO248-1:2011版本。该标准是ISO248系列标准的第1部分，系列标准的整体框架主要围绕生橡胶中挥发分含量的测定方法展开，其中第1部分规定了使用热辊法和烘箱法测定生橡胶挥发分含量的方法，适用于天然橡胶和大多数合成橡胶；该系列还包括第2部分等内容，分别涉及其他测定技术的规范，各部分之间形成了良好的互补关系。该标准在橡胶原材料性能测试方法标准体系中处于基础性地位，与ISO247（灰分测定）、ISO249（杂质含量测定）等标准共同构成了生橡胶质量评价的核心标准组合，在全球橡胶行业及相关检验检测领域具有广泛的应用和权威性。本标准为电子版加密PDF格式，由国际标准化组织官方发行，定价541.0元人民币。2标准立项背景与修订历程2.1立项背景生橡胶中挥发分的测定方法研究可以追溯到20世纪中期。随着合成橡胶工业的蓬勃发展，各种新型合成橡胶品种不断涌现，同时天然橡胶的加工和贸易规模持续扩大，对挥发分测定方法的统一性和标准化需求日益迫切。在ISO248-1标准制定之前，各国均采用各自的国内标准或企业标准进行挥发分测定，方法之间的差异导致检测结果缺乏可比性。在此背景下，ISO/TC45/SC2技术委员会着手制定统一的生橡胶挥发分测定国际标准。经过多轮工作组讨论和实验室间的协同验证试验，ISO248-1的首版标准于1985年正式发布。此后，该标准经历了多次技术修订和结构调整，以适应橡胶工业技术发展和检测仪器进步的需要。2.2历次修订情况ISO248-1:1985为首次发布版本，主要规定了热辊法和烘箱法的基本操作流程和仪器要求。随着检测技术的发展和对方法精密度要求的提高，ISO/TC45/SC2于2005年对该标准进行了第一次系统的技术修订，形成了ISO248-1:2005版本。该版本在仪器精度要求、取样方法和结果计算等方面进行了细化和优化，并增加了精密度数据。2011年，该标准进行了第二次技术修订，发布了ISO248-1:2011版本。此次修订重点完善了热辊法中的辊温控制精度、烘箱法的温度均匀性要求等关键技术参数，并修订了实验报告的内容要求，使标准的可操作性进一步增强。现行版本ISO248-1:2021是该标准的第三次技术修订成果。此次修订历时约四年（2017—2021年），由ISO/TC45/SC2工作组组织全球多个国家的标准化专家共同参与完成。相较于前一版本，2021版主要在以下方面进行了重要技术调整：-更新了规范性引用文件，保证标准体系的协调一致性；-优化了取样和试样制备的细节要求，增强了方法的可操作性；-修订了仪器设备的精度和校准要求，反映了当前检测仪器技术水平；-更新了精密度的表述和实验报告的编写要求，强化了实验室质量控制的规范性；-根据实际应用反馈修订了部分术语和定义，使标准文本更加严谨。2.3与国内标准的协调我国是ISO的常任理事国和橡胶生产消费大国，全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）始终积极参与ISO/TC45国际标准的制定和修订工作。在ISO248-1:2021修订过程中，中国专家积极贡献了国内在生橡胶挥发分测定方面的实践经验和试验数据。我国现行国家标准GB/T6737—2023《生橡胶挥发分含量的测定》在技术内容上采用了ISO248-1:2021的核心技术条款，并结合国内实际进行了必要的编辑性修改和补充，实现了与国际标准的技术接轨。这种“国际标准—国家标准”的转化模式，既保证了我国橡胶产品检测标准与国际通行方法的一致性，又兼顾了国内实验室的仪器配置和操作习惯，为标准的有效实施提供了保障。3标准主要技术内容3.1标准的适用范围ISO248-1:2021规定了两种测定生橡胶挥发分含量的方法——热辊法和烘箱法，适用于天然橡胶和大多数合成橡胶的挥发分含量测定。其中，热辊法是一种快速测定方法，适用于工艺过程控制和快速质量检验；烘箱法则更为通用，在仲裁检验和精密检测中应用更为广泛。需要特别指出的是，对于某些特殊类型的橡胶，如粉末橡胶、液体橡胶以及含有较多高挥发性组分的橡胶，该标准规定的方法可能不完全适用。在此类情况下，标准建议参考ISO248-2（如存在）中规定的替代方法或采用经相关方协商一致的专用方法。3.2方法原理与关键参数热辊法的原理是将已知质量的试样在加热的双辊开炼机上反复通过，使水分和其他挥发性物质在热和机械作用下挥发逸出，通过测定试样滚压前后的质量差计算挥发分含量。该方法的时间效率较高，适合快速检测。标准中规定了热辊的表面温度应控制在一定精度范围内，辊距、辊速以及试样通过次数等关键参数也均有明确要求。为保证试验结果的准确性，热辊法对辊筒温度的均匀性和稳定性要求较高。烘箱法的原理是将已知质量的试样置于规定温度的恒温干燥箱中加热一定时间，使挥发性物质充分逸出，通过测定加热前后试样的质量差计算挥发分含量。烘箱法对温度的控制精度要求较高，标准中明确规定了烘箱内工作区域的温度均匀性和温度波动范围。此外，标准还详细规定了试样容器的材质和尺寸、试样在烘箱中的放置方式、冷却方式和称量程序等操作细节，以确保测定结果的准确性和重现性。两种方法各有特点：热辊法测定速度快、适合过程控制，但对操作人员的经验要求较高；烘箱法操作相对简单、适用性广，但耗时较长。标准中明确规定，当对测定结果有争议时，以烘箱法作为仲裁方法。3.3结果计算与精密度挥发分含量以质量分数表示，按下式计算：$$w=\frac{m_1-m_2}{m_1}\times100\%$$式中：w为挥发分含量（质量分数，%）；m₁为试样加热前的质量（g）；m₂为试样加热后的质量（g）。标准中以附录形式给出了两种方法的精密度数据。精密度数据来源于国际实验室间的协同试验结果，以重复性（r）和再现性（R）两个指标表示。重复性指同一操作者在同一实验室使用同一仪器对同一试样在短时间内连续测定所得结果之间的一致性；再现性指不同实验室的不同操作者使用不同仪器对同一试样测定所得结果之间的一致性。这些精密度数据为实验室质量控制和检测结果的合理解释提供了重要的统计参考。4主要参与单位介绍4.1国际标准化组织ISO/TC45技术委员会ISO/TC45（橡胶与橡胶制品技术委员会）是国际标准化组织下设的专门负责橡胶及橡胶制品领域国际标准制定的技术机构，秘书处由马来西亚国家标准机构承担（自2019年起由马来西亚标准局任职，此前长期由印度标准局任职）。TC45的工作范围涵盖生橡胶、橡胶化学品、橡胶制品（包括轮胎、胶管、胶带、密封件等）以及相关测试方法和术语标准的研究与制定，在推动全球橡胶行业技术标准统一方面发挥着核心作用。TC45下设若干分技术委员会（SC），其中SC2专门负责胶乳和生橡胶领域的标准化工作，包括生橡胶的取样方法、化学分析方法（如挥发分、灰分、氮含量、杂质含量等测定方法）以及胶乳相关测试方法。ISO248-1:2021即由SC2直接归口管理。SC2的主席和秘书处长期由法国标准化协会（AFNOR）承担，工作组召集人来自多个成员国。在ISO248-1:2021的修订过程中，SC2组建了专门的工作组（WG），汇集了来自全球主要橡胶生产国和消费国的标准化专家。工作组成员包括天然橡胶主要生产国（如泰国、印度尼西亚、马来西亚、越南）、合成橡胶主要生产国（如美国、日本、德国、法国、中国）以及国际橡胶研究组织（IRSG）等国际组织的代表。各国专家在标准修订中充分交换了各自在生橡胶挥发分测定方面的技术经验和试验数据，为标准的科学性和适用性提供了坚实的技术支撑。4.2国内主要参与单位中国作为ISO/TC45的积极参与国，在全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）的组织协调下，国内多家科研院所和检测机构深度参与了ISO248-1:2021的修订工作，并将该国际标准同步转化为我国国家标准GB/T6737—2023。其中，中国热带农业科学院农产品加工研究所（以下简称“热科院加工所”）是该标准制修订工作的核心参与单位之一。热科院加工所是中国农业农村部直属的综合性热带农产品加工科研机构，长期从事天然橡胶初加工技术、天然橡胶产品质量检测与标准化研究，是全国橡标委天然橡胶标准化分技术委员会（SAC/TC35/SC2）的秘书处承担单位。热科院加工所在天然橡胶基础性能测试方法研究方面积累了数十年的科研经验和数据储备，是我国天然橡胶分析检测领域最具权威性的科研机构之一。在ISO248-1:2021的修订过程中，热科院加工所作为中国代表团的核心成员，深度参与了标准条款的讨论和验证试验工作。研究所依托其天然橡胶质量检测中心（获得中国合格评定国家认可委员会认可和中国计量认证资质），组织开展了热辊法和烘箱法测定天然橡胶挥发分含量的实验室间比对试验，为标准中精密度数据的更新和验证提供了大量的第一手实测数据。特别是在天然橡胶高位挥发分样品的测定方法适用性验证方面，热科院加工所的研究成果为标准中相关技术条款的修订提供了重要的数据支撑。此外，热科院加工所还牵头完成了GB/T6737—2023的制定工作，在国际标准本地化转化过程中发挥了桥梁和纽带作用。研究所组织国内橡胶行业的生产企业、检测机构和科研院校对该标准进行了充分的研讨和验证，确保国家标准在技术指标上与ISO248-1:2021保持一致的同时，也充分考虑了国内实验室的仪器配备水平和操作人员的实际操作习惯，为标准在国内的有效实施奠定了坚实基础。5标准应用现状与效益分析5.1国内应用现状ISO248-1:2021是国际橡胶贸易中广泛引用的基础方法标准之一。在国际天然橡胶贸易中，ISO248-1规定的挥发分测定方法被普遍作为仲裁检测和到货检验的标准方法。ISO2000《天然生胶技术分级橡胶（TSR）规格规程》等产品标准在交货质量指标中明确引用了ISO248-1作为挥发分含量的测定方法。在合成橡胶领域，ISO2475（氯丁二烯橡胶）、ISO2303（异戊二烯橡胶）等产品标准同样采用了ISO248-1的测定方法。在国内，GB/T6737—2023的发布实施为我国橡胶行业统一生橡胶挥发分含量的测定方法提供了标准依据。该标准被广泛应用于天然橡胶交割检验、合成橡胶出厂检验和进厂验收、橡胶制品企业的原材料质量控制以及第三方检测机构的检验服务中。5.2标准实施的经济社会效益贸易层面，统一的测定方法有效消除了因方法差异导致的检测结果分歧，减少了国际贸易纠纷，降低了交易成本。准确的挥发分测定结果为橡胶贸易中以干胶重量计价提供了可靠的技术支撑。质量控制层面，标准中规范的测定方法和精密度数据为企业建立内部质量控制体系提供了明确的技术指标。企业可以据此开展实验室能力验证和检测人员技能考核，持续提升检测工作质量。6结论与展望ISO248-1:2021作为生橡胶挥发分含量测定的国际基础方法标准，在全球橡胶行业质量控制和国际贸易中发挥着不可替代的重要作用。该标准经过三十余年的发展和多次技术修订，在方法科学性、操作规范性和结果可比性方面日趋完善，为世界各国橡胶行业提供了统一、可靠的技术依据。热辊法和烘箱法两种方法的并行设置，兼顾了快速检测和仲裁检验的不同需求，体现了标准在技术性和实用性之间的良好平衡。