《化学强化玻璃应力参数测量方法》

1化学强化玻璃应力参数测量方法本文件规定了化学强化玻璃应力参数（CS、CS-x、DOL、DOL-K、CT值等）测量方法的测试方法、试验设备及辅助材料与工具、试样、测试、结果与计算、试验报告。本文件适用于经离子交换工艺进行化学强化的钠钙硅玻璃、碱铝硅酸盐玻璃制品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用GB/T20919电子数显外径千分尺JC/T977化学钢化玻璃JC/T2628碱铝硅酸盐玻璃分类3术语和定义JC/T977、GB/T46022-2025界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1利用熔盐浴中不同碱金属离子与玻璃表层可迁移碱金属离子相互扩散置换，使玻璃表面形成压应力层的化学强化工艺。3.2通过离子交换工艺，在玻璃表面形成压应力层，提升玻璃力学强度的表面改性工艺。3.3化学强化玻璃chemicallystrengthenedglass通过离子交换工艺，在玻璃表面形成压应力层且提升机械强度的玻璃。[来源：JC/T977—2005,3]3.4表面压应力surfacecompressivestress;CS化学强化玻璃表面区域的压缩应力值，见图3或图4。3.5距离玻璃表面深度xμm处的压应力值，见图3或图4。23.6中心张应力centertension;CT玻璃厚度中心区域平衡表层压应力的拉伸应力值，见图3或图4。3.7沿化学强化玻璃厚度方向，从玻璃表面至内部应力为零位置的深度，亦称压应力层深度，等效于DOC，见图3或图4。3.8当光线以某一角度入射至化学钢化玻璃，沿玻璃厚度方向由表层向内部，折射率差恰好达到最大值时所对应的深度，即为逆向折射产生的深度，见图3。[来源：GB/T46022—2025,3.5，有修改]3.9钾离子折射率逆转层深度沿化学强化玻璃厚度方向，自玻璃表面向基体内部，由熔盐中钾离子与玻璃中钠离子的离子交换所形成的折射率递减层对应的深度，见图4。3.10玻璃经离子交换化学强化形成表层应力梯度并构成等效光波导，偏振光在该层内传播产生模式干涉，通过解析干涉条纹测量玻璃表面应力参数的方法。3.11散射光光弹性法scattered-lightphotoelasticmethod激光入射化学强化玻璃，利用应力梯度区域产生的散射光光弹性效应，通过解析散射光信号沿厚度方向的变化，测量玻璃应力参数的方法。3.12一步法化学强化玻璃one-stepchemicallystrengthenedglass采用单一组分熔盐，对玻璃实施单次离子交换处理，通过碱金属离子置换在玻璃表层形成压应力层的化学强化玻璃。3.13二步法化学强化玻璃two-stepchemicallystrengthenedglass采用两种离子半径不同的碱金属离子（通常为Na+和K+）分阶段依次与玻璃基体中的碱金属离子（如Li+、Na+）发生离子置换，在玻璃表层形成高表面压应力（CS），在次表层形成应力层深度（DOL-Zero），构建复合双重应力结构的化学强化玻璃。4测试方法本章分别规定一步法、二步法化学强化玻璃对应的应力测试原理与数据处理方式，依据试样应力场结构差异选用适配检测方法开展参数测量。一步法化学强化玻璃（试样）在近表面会形成梯度应力场分布，产生光弹性效应，可采用光波导干涉法测量深度-应力分布。偏振单色光以临界角耦合进入试样表层折射率梯度层，激发横电波3（TE）、横磁波（TM）两种导模；应力诱发的双折射使两类导模产生光程差，形成阶梯状干涉图谱。结合试样厚度、折射率、应力光学系数解析图谱的阶数、间距，即可定量计算得到表面压应力（CS）与应力层深度（DOL-Zero）。二步法化学强化玻璃（试样）在近表层会形成大梯度应力场分布和次表层形成的小梯度应力场分布，分别产生光弹性效应（近表层）和散射光效应（次表层）。采用光波导干涉法测量近表层深度-应力分布；采用散射光光弹性法测量次表层深度-应力分布，散射光光弹性法利用线偏振激光入射玻璃基体后，在厚度方向不同位置的应力会产生差异化偏振延迟，采集散射光光强信号，解析光强－深度曲线能够获得应力－深度的连续分布。利用最小二乘法将光波导干涉法和散射光光弹法测量结果进行数据拟合，得到二步法化学强化玻璃的应力－深度分布曲线。5试验仪器及辅助材料与工具5.1试验仪器5.1.1光波导型应力仪光波导型应力仪是实现光波导干涉法的测试装置，应满足如下技术条件：1）应力测量范围：0～1500MPa；2）应力分辨力：±20MPa；3）应力层深度范围：5～100μm；4）应力层深度精确度：±5μm；5）LED光源波长及输出功率365±2）nm@(40~70)mW、（596±2)nm@(80~120)mW、标引序号说明：2——起偏镜；3——1/4波片；4——试样；5——棱镜6——耦合液；7——1/4波片；8——检偏镜；49——成像透镜系统；10——工业相机；11——显示器。图1光波导型应力仪结构示意图5.1.2散射光型应力仪散射光型应力仪是实现散射光光弹性法的测试装置，应满足如下技术条件：1）应力测量范围：0~2000MPa；2）应力分辨力：±5MPa；4）应力层深度精确度：±5μm；5)激光光源波长及输出功率405±2）nm@(25~35)mW、（518±2)nm@(25~35)mW、(640±2)nm@(25~30)mW。标引序号说明：1——激光光源；2——激光光束；3——可变延迟器；4——试样；5——耦合液；6——棱镜；7——CMOS相机；8——显示器。图2散射光型应力仪结构示意图55.2辅助材料及工具5.2.1耦合液光波导型应力仪推荐使用溴代萘，其折射率nd为1.58~1.67，散射光型应力仪推荐使用有机芳烃配体系，其折射率nd为1.49~1.52。5.2.2数显千分尺符合GB/T20919要求，最小分度值为0.001mm。试样可为经化学强化处理的玻璃制品，或选用与制品相同材质、相同强化工艺、相同表面状态制备的化学强化玻璃。试样待测表面应平整，有效测试区域面积不应小于20mm×20mm。试样基板厚度应满足：一步法化学强化试样基板厚度不应小于20μm；二步法化学强化试样基板厚度不应小于试样数量为3个，测试位置为试样中心区域。注：相同表面状态是指试样与产品原始表面的成型方式（浮法、溢流法、狭缝法、切片抛光法）、表面处理方式保持一致。浮法工艺制备的玻璃正反面成分差异显著，在应力测量时，锡面表层存在富锡薄层，易产生光学干扰，引入应力测量的系统误差，测试时优选空气面（非锡面）。7.1试样测试与工艺判定要求对于明确标识为一步法化学强化玻璃的试样，应按7.3测试；明确标识为二步法化学强化玻璃的试样，应依次按照7.3、7.4测试。对于无标识试样先执行7.3试验，若干涉条纹清晰且条数大于3，判定为一步法化学强化玻璃并完成7.3测试，不满足该条件则判定为二步法化学强化玻璃，依次开展7.3、7.4全部测试步骤。7.2一步法化学强化玻璃测试一步法化学强化玻璃的测试应选用光波导型应力仪，测试步骤如下：a）开启光波导型应力仪电源及光源，启动计算机；b）运行光波导型应力仪测试系统；c）选择并确定与应力仪匹配的测试光源；d）使用数显千分尺测量待测玻璃试样的厚度（t），记录数值；e）输入光源波长条件下的试样折射率、应力光学系数及厚度；f）清洁棱镜表面，向棱镜滴加1～2滴耦合液，缓慢平稳放置试样，试样中心区域与棱镜表面接触，使耦合液均匀铺展无气泡；g）调节条纹清晰度、光源亮度及接收角度，使条纹右侧与起始线对齐，且干涉条纹清晰、对比h）启动测量，获取表面压应力（CS）随应力层深度（DOL-Zero）变化的测量数据；i）按照d-h步骤完成另外两片试样的测量，测量结果取3片试样应力参数的均值；6j）测试结束后，依次关闭计算机、光源和仪器电源，清洁并妥善保护棱镜表面。7.3二步法化学强化玻璃测试二步法化学强化玻璃测试需结合使用光波导型应力仪和散射光光弹性应力仪。首先，使用光波导型应力仪按7.3的步骤进行测量。然后，使用散射光光弹性应力仪进行测量，步骤如下：a）开启散射光型应力仪电源及激光器；b）运行散射光型应力仪测试系统；c）选择并确定与应力仪匹配的测试光源；d）输入光源波长条件下的试样折射率、应力光学系数及厚度；e）清洁棱镜表面，滴加1~2滴耦合液。放置试样时，缓慢平稳放置试样，试样中心区域与棱镜表面接触，使耦合液均匀铺展无气泡；f）观察散射光图像并调节相机位置（X、Y方向）及焦距，使图像清晰，并与屏幕上的十字标线g）自动选取的测量区域，若不理想，则可手动调整测量区域的宽度、位置和倾斜角度，保存调h）启动测量，获取表面压应力（CS）随应力层深度（DOL-Zero）变化的测量数据；i）按照d-h步骤完成另外两片试样的测量，测量结果取3片试样应力参数的均值；j）测试结束后，依次关闭软件、激光器和仪器电源，清洁棱镜表面；8结果与计算8.1一步法化学强化玻璃结果与计算8.1.1数据拟合及结果输出将光波导型应力仪测得的表层离散应力数据进行多项式最小二乘法拟合，拟合决定系数R2不小于0.95，输出连续的应力－深度分布曲线（见图3）。以距玻璃表面的深度（单位为um）为横坐标，以对应深度处的应力（单位为MPa）为纵坐标绘图，其中表层定点表面压应力记为CS，数值结果按需求取整。最终从拟合曲线中提取关键特征参数：CS、CS-x、DOL、DOL-Zero。7图3一步法化学强化玻璃表面压应力随应力层深度变化曲线8.1.2中心张应力CT计算一步法化学强化玻璃应力满足力学平衡，在得到试样表面压应力及应力层深度结果后，中心张应力计算公式见式(1），结果保留整数。CT——中心张应力，单位为兆帕（MPa）；CS——表面压应力，单位为兆帕（MPa）；DOL-Zero——应力层深度，单位为微米(μm）；t——试样总厚度，单位为微米(μm）；dx——沿玻璃厚度方向的厚度微元，单位为微米(μm）。8.2二步法化学强化玻璃测试结果8.2.1数据拟合及结果输出将光波导型应力仪测得的表层离散应力数据与散射光光弹性应力仪测得的全深度离散应力数据拼接，采用多项式最小二乘法进行拟合，拟合决定系数R2不小于0.95，输出连续的应力－深度分布曲线（见图4）。以距玻璃表面的深度（单位为um）为横坐标，以对应深度处的应力（单位为MPa）为纵坐标绘图，其中表层定点表面压应力记为CS，数值结果按需求取整。最终从拟合曲线中提取关键特征参数：CS、CS-x、DOL-Zero、DOL-K。8图4二步法化学强化玻璃表面压应力随应力层深度变化曲线8.2.2中心张应力CT计算二步法化学强化玻璃应力满足力学平衡，在得到试样表面压应力及应力层深度结果后，中心张应力计算公式见式(1），结果保留整数。9试验报告试验报告应至少包括以下内容：b）试样标识（如产品名称、型号、批次等）；c）玻璃类型（如钠钙硅玻璃、碱铝硅酸盐玻璃等）；e）试样信息（形状、尺寸、测量位置、数